盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验.doc
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1、太原师范学院设计性实验报告题 目: 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称: 分析化学实验姓 名: 学 号: 系 别: 专 业: 班 级: 指导教师(职称):实验学期: 至 学年 学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定化学系,化学, ,学号 摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中,HCl是强酸,可以直接准确滴定【1】;NH4+(CKa 10-8)的酸性太弱,可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化,使其生成(CH2)6N4H+及H+,就可用NaOH标准溶液直接滴定,。先用甲基橙作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即
2、为终点;在此溶液中加入一定量的甲醛,用酚酞作指示剂,继续用NaOH标准溶液滴定至终点,及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色,然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作,且准确度高。关键词 盐酸-氯化铵混合溶液,甲醛法,酸碱滴定法,指示剂1引言通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有:第一种方案【3】:先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定,并以酚酞为指示剂,根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量;另取一份溶液用沉淀滴定法,用AgNO3溶液滴定并以K2
3、CrO4为指示剂,待反应终止后将沉淀洗涤干净,干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全,误差较大。第二种方案【4】是蒸汽法:即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气,再用过量的HCl吸收NH3,最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量;另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小,且不易操作。第三种方案【5】:用连续滴定法,取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并
4、用甲基橙作指示剂,待指示剂变色时停止滴定;然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液变色,根据两次消耗NaOH标准溶液的体积即可求出HCl和NH4Cl混合溶液个组分含量。通过比较可见第三种方案操作简便且准确度相对较高。本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。本方法的相对误差约为0.1%,在误差要求范围之内。2实验原理2.1 0.10 mol.L-1 NaOH标准溶液的配制和浓度的标定NaOH标准溶液的配制:因为NaOH不易制纯,在空气中易吸收CO2和水分,因此采用间接配制发配制,及先制取近似浓度的溶液,再用基准物质标定。NaOH标准溶液浓度的标定:邻苯二甲酸氢钾(KHP)易制的
5、纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是较好的基准物质。标定反应:KHP+NaOH=KNaP+H2O反应产物为二元弱酸,其水溶液显微碱性,可选酚酞作指示剂。2.2 混合溶液的测定原理: HCl-NH4Cl溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液,溶液显酸性,所以选择NaOH为滴定剂,反应方程式为:NaOH + HCl= NaCl + H2O 。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数大小Ka =5.610-10 ,c=0.1mol.L-1 。所以 CKa 400,故此时溶液pH=5.28故可用甲基红(4.46.2)作指示剂),由于NH4+的酸性太弱,所以采用甲醛强化增强其酸度。反应方程式为:4NH4+6H
6、CHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O 反应生成的(CH2)6N4H+和H+Ka=7.110-6可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为: (CH2)6N4H+3H+4OH- = (CH2)6N4+4H2O反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液,其中Kb=1.410-9,c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb20Kw,C/Kb400,故 ,pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞(8.210.0)作指示剂。当滴定完毕后,各组分的含量为:1000; ; 。 3实验用品3.1 仪器:全自动电光分析天平,碱式滴定管50ml,电子秤,移液管(25mL),容量瓶(250mL)
7、,3个锥形瓶(250mL),烧杯500 ml,100ml,胶头滴管,玻璃棒,塑料试剂瓶,电炉3.2 药品:0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合试液,NaOH(s),酚酞指示剂(2g/L),甲基红指示剂(2g/L),甲醛溶液(1:1已中和),邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质4实验步骤4.1 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定4.1.1 0.1mol/L NaOH的配制用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中,加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水,边加边搅拌使其完全溶解,然后加水稀释至500mL。转入塑料试剂瓶中,盖紧瓶塞,摇匀备用。4.1.2
8、 0.1mol/L NaOH的标定在分析天平上用称量瓶中称取3份0.4-0.5 g的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中,加40-50mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。 用25mL的移液管移取溶液置于250mL锥形瓶中,加入1到2滴酚酞指示剂,充分摇匀,用已配好的0.1mol/L NaOH溶液滴定,待锥形瓶中溶液颜色由无色变为微红色,且半分钟不退色即为终点。平行测定三份,记录数据并根据消耗NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差(0.2%)。4.2 混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl含量的测定用移液管平行
9、移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中,加2滴甲基红指示剂,充分摇匀,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色,并持续半分钟不褪色即为终点,记录所用NaOH溶液的体积,并计算HCl含量和相对平均偏差(0.2%)。4.2.2 NH4Cl含量的测定在上述溶液中,加入5mL预先中和好的甲醛溶液,加入2滴酚酞指示剂,充分摇匀,放置1分钟,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色(黄色与粉红色的混合色),并持续半分钟不褪色即为终点,记录所用NaOH溶液的体积,并计算NH4Cl含量和相对平均偏差(0.2%)。4.3 实验完毕后,将仪器洗涤干净,废液回收到废液桶
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