准均相光催化剂制备及其在交叉脱氢偶联反应中的应用.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:山东省自然科学基金资助项目()中国博士后科学基金资助项目()作者简介:王照朋()男山东聊城人东华大学研究生从事精细化学品的合成与应用的研究 电话:.通信作者:赵强强男副教授 :.准均相光催化剂制备及其在交叉脱氢偶联反应中的应用王照朋蔡亭伟胡金辉何瑾馨赵强强(.东华大学 化学与化工学院上海.山东中康国创先进印染技术研究院有限公司国家先进印染技术创新中心山东 泰安)摘 要:以甲基丙烯酸甲酯()和对氯甲基苯乙烯()为单体偶氮二异丁脒盐酸盐()为引发剂通过乳液聚合制备温敏聚合物材料()通过接枝反应将玫瑰红()引入到()中得到上临界溶
2、解温度()型准均相聚合物催化剂()使用、和 表征了()和()的结构分析了温敏材料和准均相催化剂的 行为并以芳基四氢异喹啉()和硝基甲烷()的交叉脱氢偶联反应()为模型研究了准均相催化剂的催化性能和回用性能 结果表明()的(浊点)随 含量增加而下降准均相催化剂()的 随 含量增加而下降在乙醇水体积比为 时两类聚合物的响应温度位于 ()具有较好的溶解析出性能溶解析出循环 次时回收率 在催化 和 的反应中()的催化活性与均相催化剂 相当且适用于其他衍生物的反应降温可回收催化剂重复使用 次催化活性无明显下降关键词:型聚合物可见光光催化玫瑰红()交叉脱氢偶联反应中图分类号:.文献标识码:文章编号:()(
3、.):()()()()()().()()()().()()()()().()()().()().第 期王照朋等:准均相光催化剂制备及其在交叉脱氢偶联反应中的应用:()可见光催化交叉脱氢偶联()反应是直接构建/杂原子键的重要策略 孟加拉玫瑰红()因合适的氧化还原电位和对可见光的强烈吸收在可见光催化 反应中得到了广泛研究 催化剂的负载可以使催化剂重复使用增加催化剂的利用率 但现有固载催化剂的多相催化体系传质效率差、催化效率低 本文采用温度响应聚合物()为载体并将 固定于其中制备具有温度响应特性的准均相催化剂()该准均相催化剂具有反应时均相、分离时非均相的特点能有效避免固载催化剂传质差、效率低的缺陷
4、为新型固定化催化剂的设计提供新思路 实验部分.试剂与仪器玫瑰红()、甲基丙烯酸甲酯()、对氯甲基苯乙烯()、偶氮二异丁脒盐酸盐()、十六烷基三甲基溴化铵、四氢异喹啉、碘苯、碘甲苯、碘苯甲醚、二甲基碘苯、碘甲苯、溴碘苯、乙二醇、碘化亚铜、无水磷酸钾、异丙醇均为分析纯乙腈色谱纯 型高效液相色谱仪 凝胶渗透色谱仪 核磁共振波谱仪 型变温傅里叶变换红外光谱仪 型光催化平行反应仪 型旋转蒸发仪 型电子分析天平 型真空干燥箱 型数字型加热磁力搅拌器 型紫外可见分光光度计 型机械搅拌器.催化剂制备 用 溶液、去离子水洗涤 次无水硫酸钠干燥蒸馏后低温储存待用.()的合成 温敏材料()(“”表示 的物质的量占
5、物质的量的百分比)的合成路线如下:图 ()的合成.()以()的合成为例 准确称取十六烷基三甲基溴化铵.和 .于.去离子水中超声溶解后加入单体.利用均质机均质 (/)使其充分乳化 将乳液转移至 四口烧瓶中通 并在机械搅拌(/)下由水浴锅加热 温度达到 时将.引发剂 溶于 去离子水中用注射器将其注入到四口烧瓶中保温反应 称取.和.混合均匀称取.引发剂 溶于 去离子水中 利用双通道微量注射泵将单体混合液和引发剂水溶液在 内注入到四口烧瓶中 升温至 保温反应 再升温至 保温反应 反应结束后取 左右的乳液在 下干燥 通过公式()计算固含量 反应的转化率通过公式()计算()()()将反应结束后的乳液滴加进
6、大量搅拌的乙醇中 /离心 得到白色固体 真空干 燥 充 分 研 磨 得 到 白 色 粉 末 状 产物().准均相催化剂()的制备“”代表反应时加入的 的物质的量占温敏材料上 物质的量的百分比以()的制备为例 准确称取().、.和 于 三口烧瓶中鼓 后升温至 氮气氛围下保温反应 冷却至室温 将 反 应 液 滴 加 进 大 量 剧 烈 搅 拌 的 乙 醇 中()抽滤并用乙醇多次洗涤至滤液无色滤饼于 下真空干燥 充分研磨得到红色粉末状产物().性能测试.聚合物的 测试根据浊点法评价聚合物的上临界溶解温度()性能 配制/的聚合物乙醇水(体积比 )溶液置于 水浴磁力搅拌 梯度降温至 每 保温 使用紫外可
7、见分光光度计测量溶液在 波长下的透过率(浊点)定义为透过率降低至初始透过率 时对应的温度.准均相催化剂上染料含量的测定依据朗伯比尔定律绘制 溶液的吸光度浓度标准曲线曲线的斜率通过线性拟合得到 将 的()加 热 溶 解 于 的()()溶液中稀释 倍后测量其吸光度重复 次取其平均值 聚合物上 的含量(/)按照公式()计算:应用化工第 卷 ()其中 为溶液的吸光度 为拟合得到的斜率 为染料单体的摩尔质量 为称取的聚合物的实际质量 为聚合物溶液稀释的倍数.准均相催化剂的溶解析出性能测试 准确称取 的()于 的()()溶液中 下搅拌溶解稀释后测量吸光度 将聚合物溶液转移至 离心管中冷却 离心 (/)回收
8、的聚合物在 下真空干燥 称重 将其剪碎后重新溶解测定原液的吸光度 回收率()按照公式()计算:()式中:为回收后聚合物质量为聚合物初始质量.光催化 反应选用 芳基四氢异喹啉()和硝基甲烷()间的 反应为模型来评价催化剂的催化性能 及其衍生物按照文献报道的方式制备 在 石 英 管 中 加 入.的()()溶液.的()(.注:本文中催化剂用量均是按照染料单体与 芳基四氢异喹啉的摩尔比计算得到聚合物催化剂的用量则根据染料含量进行换算)下磁力搅拌至溶液变清 准确称取 芳基四氢异喹啉.(.)、硝基甲烷.和联苯.(.内标)溶解在上述溶液中 白色 光源照射下反应 每隔 取样通过 内标法进行跟踪 的转化率()由
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