AH石化集团分析化验室管理制度汇编10.pdf

A AHH 石化集团分析化石化集团分析化验室管理制度汇编验室管理制度汇编二二 O O 一六年七月一日一六年七月一日安安 全全 管管 理理 制制 度度1 1、员工守则员工守则、爱国、爱厂、爱岗、遵守国家法律、法规、遵守本厂各项规章制度，服从厂部领导指挥。、文明礼貌，团结友善，积极负责的搞好本职工作。、爱岗敬业，尽职尽责，工作时间不擅离职守。、热爱劳动，按时、保质、保量的完成领导交给的各项生产任务。、发扬主人翁精神，树立以厂为家，厂荣我荣，厂衰我耻的思想。、保护集体财产，正确使用机器，设备、仪器、仪表等到一切财物，节约使用各种原料及办公用品，对于个人领用的工器具，必须保存完好。、自尊、自爱、自强。对于不良风气和错误言行进行批评和争斗。、努力学习，尊敬师长，不断提高自己的文化，业务技术水平。、严于律己，乐于助人，不做有损于社会、企业、车间、班组、个人形象的事情。、加强安全生产意识，提高集体荣誉，刻苦耐劳，勇于拼搏。为本公司的发展树立良好形象。2 2、化验人员安全守则化验人员安全守则、化验人员必须认真学习化验操作规程和有关的安全技术规程，了解仪器设备的性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预热防热和处理事故的方法。、进行危险操作时，如危险物料的现场取样，易燃易爆物的处理，加热易燃易爆物，焚烧废液，使用剧毒物质等均应有第二者陪伴。陪伴着应能清楚地看到操作地点，并观察操作的全过程。、禁止在化验室内吸烟，进食，喝茶饮水，不能用实验器皿盛放食物，离开化验室前应用肥皂洗手。、化验室严禁喧哗打闹，保持化验室秩序井然，工作时应穿工作服，长头发要扎起来戴上帽子，不能光着脚或穿拖鞋进实验室，进行危险工作时，要佩戴防护用具，如防护眼镜、手套、口罩、面具等。、每日工作完毕时，应检查电、水、气、窗等。、与化验无关的人员，不应在化验室久留，也不允许化验人员在化验室干别的与化验无关的事。、化验人员应具备安全用电，防火、防爆、灭火预防中毒救治等基本安全常识。3 3、化验室安全教育制度化验室安全教育制度、根据公司三级安全教育的原则,对于新上岗.转岗的员工、学校实习生进行工段、班组级安全教育,使上岗者熟知本岗位的安全操作规程及作业标准。、安全培训后,要进行安全考试,合格后方可上岗并建立个人安全档案。、定期进行安全抽考,内容包括本岗位作业指导书涉及范围以及不同时期安全工作的新内容、新要求，并做详细记录。、利用安全活动,认真学习各级安全讲话,开展讨论，领会精神。确保完成公司整体安全目标。4 4、化验室安全检查制度化验室安全检查制度、按照公司安全生产管理的总要求,对各设备.工作场所,分片检查。、每周主任、安全员必须对危险源点的安全状况至少检查一次,对查出的三违及隐患及时填写在检查记录上。、班组检查每日一次,对查出的问题及时解决。解决不了的报化验室质检科并做记录。、对本室查出的安全问题进行汇总,对自行处理的隐患效果进行检查,并将不能处理的隐患及时上报公司领导。5 5、化验室主任安全责任制化验室主任安全责任制、全面负责化验室的安全管理工作，领导全室职工认真学习公司及厂部的安全规章制度，并贯彻执行，签定化验室安全责任书。、组织本单位安全活动，活动以公司的安全重点工作为内容，对班组的活动记录认真检查，并签署意见。、抽考安规内容并提出意见和要求，检查已布置工作的完成情况，对所属各岗进行安全危险辨识。、每天进行安全巡视，发现问题及时解决。、每月亲自主持一次安全会议，落实已布置工作的完成情况，布置新的工作。、积极进行安全隐患排查、进行危险预知，将本室可能发生的事故消灭在萌芽状态。6 6、化验室工艺安全责任制化验室工艺安全责任制、经常学习国家有关安全生产的方针、政策、法规和制度。、对本工段设备、仪器发现不安全因素时，有权制止生产，及时向领导汇报提出改进意见。、根据本工段的工艺要求及实际操作，协助有关部门制定审查安全生产规章制度和安全技术操作规程并监督执行。、根据本单位的实际情况，积极开展安全生产、劳动保护方面的活动，参加隐患检查和整改工作。、参加本室的安全会议，侧重从设备和工艺上保证安全生产。7 7、化验室安全责任制化验室安全责任制、协助主任搞好本室的日常安全工作。、认真填写工段安全台帐，做到整洁、工整、清晰。、随时参加各班前会，对安全工作进行必要的强调、说明。、检查各岗位工人的劳保用品穿戴情况，对不遵守安全操作规程的工人进行批评指正，直至考核。、组织上岗、转岗人员的工段级安全培训。、随时抽查岗位人员的作业标准的学习和执行情况，保证各岗位作业指导书的落实。、每天对各危险源点、实验室及取样现场作一次安全巡视。、协助主任每月召开两次安委会，进行危险预知及消防等工作的安排、总结。8 8、班组长安全责任制班组长安全责任制、全面负责本班组的安全管理工作，按照公司及化验室的要求做好安全工作。、领导本班组人员认真学习岗位的作业指导书，保证贯彻执行。、交接班时对本班岗位工进行安全交底，具体地布置安全工作。、检查班组成员的劳动用品穿戴情况，检查各仪器、设备、药品情况、发现问题及时处理或上报。、对班前会缺席的人进行补课。、组织本班人员参加安全学习，领会精神，贯彻执行。、认真做好班组安全活动记录，参加化验室的安全会议，认真完成布置的各项工作。、负责新工人转岗及复岗的班组级安全培训。9 9、化验分析安全责任制化验分析安全责任制、严格执行本岗位作业指时书，努力做到“三不伤害”。、准时参加安全会议，工作前对本班安全状况做到心中有数。、按时参加公司与本室的安全活动，领会精神，付诸行动。、积极参加安全培训学习，正确对待安全抽考。、对本人承包的电器、仪表、药品的安全负责。、熟练掌握各仪器、药品的安全操作要领，发现问题及时解决或上报。、掌握有毒药品、试剂的性能及使用注意事项。1010、化验室统计安全责任制化验室统计安全责任制、严格执行各项安全规章制度。、按时参加安全活动，做好记录。、负责安全活动的考核工作。、掌握有毒药品、试剂的性能及使用注意事项。、负责化验室库房管理，掌握各药品、试剂的存放知识，对库房的安全负责.、积极参加安全培训学习，认真对待安全抽考。1111、化验室应急措施化验室应急措施、停电应急措施a、如因特殊原因造成化验室停电，立即通知当班电工前来查看b、利用启动本厂发电机，恢复供电。、停暖气应急措施a 配备电暖器和电炉；、消防应急措施室内明显位置摆放有 2 瓶干粉灭火器，室外明显位置摆放 1 个手推式灭火器，万一有火情发生，需辨识需要哪种灭火措施。切勿直接浇水。应对化验室工作人员进行消防急救常识技能培训。1212、化验室灼伤事故应急预案化验室灼伤事故应急预案A、编制目的：为预测潜在的事故或紧急情况，做出应急准备最大限度减少可能产生的事故后果，特制订本预案。B、编制依据：本预案依据国家安全生产法及相关法律法规制定。C、适用范围：本预案适用于 XX 化验室药品使用保管过程中可能发生的灼伤事故对人员造成的伤害。D、应急工作原则：、化验室负责执行应急措施及应急处理的实施。、化验室编制应急预案并对应急预案进行评价。、安全科负责应急措施的监督和检查。E、危险源及风险分析：、硫酸、盐酸等意外漏散和不规范使用造成的灼伤事故。、因上属原因造成的其他间接伤害。F、危险源识别办法：、现场检查发现隐患；、操作中的规范性；、作业条件评价：人的操作状态，操作方法，设备的安全性。G、应急响应：、发生灼伤立即采取现场救护，包括用水冲洗伤口，保护现场；、上报公司企管科，联系车辆送伤者到就近的医院；、按照 XX 能源公司安全制度的程序处理。、事故的预防：配制清洗液（备 2%碳酸氢钠水溶液）制定防范措施，戴防护手套，组织专门安全培训；开展现场指导和实地演练。I、配合企管部门对事故进行分析处理，制定和修改下一步预案，杜绝类似事故的发生。化验室日常工作管理化验室日常工作管理一、交接班要求1、交接前应检查本班工作是否全部完成。2、交接时应明确告知另一班未完成以及待完成的任务。3、交接时间为上班前 15 分钟4、另一班检查上一班工作是否完成，卫生状况如何，并记录。如有不符合要求的拒绝接班。二、日常工作1、偶数整点化验煤气，接班后对煤气进行全分析，隔一次做一次全分析。2、奇数整点化验生产产品，每班对轻质煤焦油做 2 次全分析包括密度、水分、馏程、沥青质。对渣油进行 1 次全分析包括软化点、粘度、馏程。控制生产质量。如发现异常，立即向生产单位汇报。3、每隔四小时化验一次锅炉软水，分析其硬度。4、对各个成品及原料罐区油品进行不定时抽查。5、配合储运调配油6、检验入釜原料油质量，包括水分、密度、馏程、灰分。7、检验原料油进场质量，包括水分、密度、馏程、灰分。8、检验成品油出厂质量，按照客户要求严格把关。9、对供应人员送达的样品进行质量检验。10、不定时对煤进行化验。11、下班前对操作室、分析室以及规定卫生区域进行清洁工作。要求化验油类的杯具器皿上不留油渍，装分析药品的器皿杯壁不挂水珠。工作台干净整洁。仪器码放整齐。每周日换班时进行大扫除。12、化验记录要求必须在化验过程中记录，不得随意修改，不得化验过后补充。字迹要工整、清晰。当天下班前由至少两人签字，做到谁化验是负责，不得代签冒签他人名字。记录要录入电脑，做到电脑与手工台账的一致性。除化验室人员以及经领导同意过的专人，外人不得对手工或者电子版化验记录进行查阅、修改。13、须有厂部级领导签字或其他证明方可进入化验室。制止与化验室无关并未得到领导同意的其他人员进入化验室。并有权制止厂内其他工作人员完成工作后在化验室逗留。遇到不听劝阻、吵闹甚至寻衅滋事者立即通知安保人员和领导。情节严重者应报警。14、施行相互监督机制，如有发现当班人员与外界人员勾结，徇私舞弊者，应立即报告主管领导，舞弊者罚款 1000 元并开除，举报者奖励 500 元。舞弊情节严重者应移送司法部门。15、按时完成领导交代的各项临时任务。16、学习国家各项有关的法律法规。严格执行厂内各项规章制度。17、认真学习各项先进技术、阅读相关书籍，信息。强化自己的作业水平与理论知识。化验室所有人员应不断改良、完善化验手段及方法。学习与引进先进技术与设备。在有先进化验方法和经验时，应共同讨论其可行性与准确性。并确定是否对现有化验方法进行修改。未经化验室主任同意，不得擅自简化操作步骤，改变检验方法。16、贯彻执行各项会议精神。化验室岗位工艺流程化验室岗位工艺流程我 XX 能源公司化验项目总体上有四大类，包括油、煤气、水、煤。以下是该四大类化验项目的详细方法与合格指标。一、一、油类油类油品化验是我 XX 能源公司最常规化验项目。其中油品分为原料油、成品油、入釜油、样品油四大类。原料油包括中温煤焦油、环烃-1 号油、环烃-2 号油、洗油四种。成品油包括酚油（轻油）、轻质煤焦油（煤柴）、沥青（渣油）。入釜油包括中温煤焦油、环烃-1 号、环烃-2 号以及各种调配妥的原料油。样品油品种则不一而论。而油品化验项目包括水分、密度、馏程、机械杂质、灰分、沥青质、恩氏粘度、软化点八种。以下是对化验规程的详细阐述：（一（一）、水、水 分分 的的 测测 定定1 1、主题、主题本小节规定了煤焦油分析水分检验的操作方法2 2、适用范围、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1 号、环烃-2 号以及各类调和油。3 3、依据、依据本规程依据 GB 2288-804 4、流程、流程4.1 安装 好 装置，称取混匀试样100g和量取 甲 苯50ml置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。4.2 连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。4.3 加 热 煮沸，待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积，如接收管内的液体浑浊将接收管放入温水中使其澄清，然后冷却到室温4.4 结果计算：（Wf）=（V/G）100%V-接收管水分体积（毫升）G-试样重量（克）5 5、内容、内容5.1 仪器、用具、试剂：5.1.1 水分测定仪（接收管：容积 10ml、分刻度 0.1ml，上端直径19/26 标准磨口、下端直径 24/29 标准磨口；蒸馏烧瓶：硬质难熔玻璃制成，容积 500ml、瓶径 24/29 标准磨口；冷却管：内管长 300毫米、外管长 250 毫米）可调电加热套（1000W）托盘天平（感量 0.2g）量筒（50ml）5.1.2 试剂：甲苯（无水）纯苯（无水）或汽油（97#）5.2 操作步骤：5.2.1 在室温下称取混匀试样 100g（称准至 0.2g）和量取甲苯 50ml，置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。5.2.2 连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。5.2.3加热煮沸：用电加热套加热，当接收管内水分不再增加时，再加大火焰或加大电压加热数分钟，停止蒸馏。5.2.4待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积。如接收管内的液体浑浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温。5.3.5 结果计算试样水分含量（Wf）%按下式计算（Wf）%（V/G）100%式中：V 接收管中水分体积，毫升G 试样重量，克5.4 水分测定允许误差水分测定的重复性如下表规定：水分（Wf）/%误差不超过/%5.000.205.000.505.5 安全注意事项5.5.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.5.2 取样时，看清风向，注意安全。5.5.3 实验过程全程在通风橱内操作。（二（二）、密、密 度度 的的 测测 定定1 1、主题、主题本小节规定了煤焦油分析密度检验的操作方法2 2、适用范围、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1 号、环烃-2 号以及各类调和油、渣油等。3 3、依据、依据本规程依据 GB/T 15243-944 4、流程流程4.1 用 250ml量 筒 量 取250ml 样品，放入密度计与温度计。4.2 待读数稳定，记录温度及其视密度结果。4.3 用 P20=Pt+0.00066(t-20)或者 P20=Pt+0.000666(t-20)计算20摄氏度下的密度值。5 5、内容内容5.1 仪器、用具5.1.1 密度计：密度范围 0.800-1.200g/ml,分刻度 0.001g/ml5.1.2 温度计：棒状，温度范围 0150，分刻度 0.1，全浸5.1.3 量筒：250ml5.1.4 烧杯：容积 1000ml5.2 操作步骤：5.2.1取均匀混合过的试样约 500g 置于烧杯中，在水浴上边搅拌边缓慢加热到 50左右，使其全部溶化，除去上部可见水。将其注入洁净、干燥的已预热与试样温度相近的量筒中，所取试样的液位高度低于量筒上沿 35-40mm，将其放入到已加热到 50左右的水浴中，量筒壁或试样上如有气泡，可用滤纸将气泡除去。待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓插入试样中、静置 10min，稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在测定温度时的密度，数值读到小数点后第三位，密度计上端不得沾有试样，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。5.2.2 同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读数并计录其温度，作为测定时试样的温度。密度测定温度范围 4050。5.3 结果计算试样 20时的密度（20），g/ml 按下式计算20=t+0.00066(t-20)或者 20=t+0.000666(t-20)式中：t 试样在 t时的密度,g/mlt测定时试样的温度，0.00066：原料煤焦油在 t时的密度换算为 20时密度的温度系数0.000666：轻质煤焦油在 t时的密度换算为 20时密度的温度系数5.4 安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风橱内操作。（三（三）、馏、馏 程程 测测 定定1 1、主题、主题本小节规定了煤焦油中馏程试验的检验操作方法2 2、适用范围、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1 号、环烃-2 号以及各类调和油、渣油等。3 3、依据、依据煤焦油行业操作规范。4 4、流程、流程4.1 称 取100g或者100ml油4.2缓缓加热保持每秒2-3滴流速4.3 记录下初馏点以及各温度下流出量、最高温度以及馏干流出量。4.4 计算并记录结果。5 5、内容内容5.1 仪器及药品：馏程仪 1 台、100ml 量筒 1 个、250ml 蒸馏瓶 1 个、台秤、待验油若干。5.2 按照油品的种类选择称取化验样品的方法5.2.1 若是原料油按照称重法称取。记下蒸馏瓶重 m1100ml 量筒质量m2油重 m3（100g 左右）。5.2.2 若是成品油则按照体积量取法，用 100ml 量筒量取 101ml 油，倒入蒸馏瓶后，由于量筒壁上粘油，将量筒加热后，把余下的油加入蒸馏瓶中，剩余无法倒出的，用洗剂清洗干净量筒。5.3 水箱内充满热水，利用加热棒对水浴进行加热。要求温度为 80以上。5.4 加热步骤5.4.1 连接仪器，开始加热蒸馏。在温度计显示温度为 100以下时，加热电压为 110V 左右。并注意观察瓶内情况，若有沫且比较大时，适当减小温度。待等蒸馏瓶温度计稳定在水沸点（95）一段时间后，随着蒸馏瓶中水产生的爆鸣声减弱。温度变要上升，需注意观察。5.4.2 温度上升到 100以上时，升温比较快。这时，油的馏程便正式开始。在这个温度内需注意观察初馏点。初馏点是指油连续从冷凝管口滴落时的温度。注意区分和记录。5.4.3 需要记录体积数的温度点有 0100，初馏点，180，210，230，250，270，290，310，330，350，370，375，最高温度，及最终馏干量。5.5 计算5.5.1 若是用称重法，则需记录蒸馏瓶重量 m4，接受量筒（100ml）重量 m5，以及读出量筒体积 V，则出油量为 V/m3100,按重记为（m5-m2）/m3100%的出油率，沥青率：（m4-m1）/m3100%损耗为 100%-（出油率和沥青率之和）5.5.2 若是用体积量取法，则只需记录体积 V 便可。5.6 安全注意事项5.6.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.6.2 实验过程全程在通风橱内操作。（四（四）、灰、灰 分分 测测 定定1 1、主题、主题本小节规定了煤焦油灰分检验的操作方法2 2、适用范围、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1 号、环烃-2 号以及各类调和油、渣油等。3 3、依据、依据本规程依据 GB 2295-20084 4、流程、流程4.1 称取油试样3g于蒸发皿中，先置于电热板上缓慢蒸干 焦 油 的 水分，用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发。4.2 放在加热至 81510打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧 2小时，冷却至室温称重。4.3 用100GG-G12G1 恒重的蒸发皿重 gG2 烧后残留物及蒸发皿总重 gG 试样重量 g5 5、内容内容5.1 方法提要称取一定质量的煤焦油，先用小火加热除去大部分挥发物后，置于 81510箱型高温炉中灰化至恒重，以残留物重量占试样重量的百分数作为灰分。5.2 仪器、用具5.2.1 箱型高温炉：带有温度调节装置，能保持在 81510。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置能使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底 20-30mm，炉门具有一通气孔。5.2.2 蒸发皿：容积 50ml5.2.3 干燥器：内装干燥剂5.2.4 分析天平：感量 0.0001 克5.3 操作步骤：5.3.1 称取煤焦油试样 3g（秤准至 0.0002g）放入预先灼烧至 81510并恒重过的蒸发皿中，先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分。5.3.2 用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发后，放在加热至81510打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧 2 小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却 5min 后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。然后进行恒重检查，每次 15min，直到连续两次重量差在 0.0006 克以内为止。计算时取最后一次的重量。5.4 结果计算煤焦油灰分含量（Ad）%按下式计算A100GG-G12式中：G1 恒重的蒸发皿重，gG2 烧后残留物及蒸发皿总重，gG 试样重量，g5.5 分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过 0.05%5.6 安全注意事项5.6.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.6.2 取样时，看清风向，注意安全。5.6.3 实验过程全程在通风橱内操作。（五（五）、机、机 械械 杂杂 质质 的的 测测 定定1 1、主题、主题本小节规定了油样机械杂质检验的操作方法2 2、适用范围、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1 号、环烃-2 号以及各类调和油、渣油等。3 3、依据、依据本规程依据行业操作规程4 4、流程、流程4.1 称取烧杯和用四氢呋喃浸泡并烘干后的定量中速滤纸，标记好并用万分天平记下重 m1，称取3g 左右的油样记录重 m2。4.2将四氢呋喃放在恒温水浴锅加热至60左右，把油样放在抽滤瓶上加入四氢呋喃并抽滤，随后放入烘干箱烘干2h，干燥冷却后称重 m3。4.3 用%100mm-m213可计算得机械杂质含量。5 5、内容内容5.1 操作方法5.1.1 称取烧杯和用四氢呋喃浸泡并烘干后的定量中速滤纸，标记好并用万分天平记下重 m1，称取 3g 左右的油样记录重 m2。5.1.2 将四氢呋喃放在恒温水浴锅加热至 60左右，把油样放在抽滤瓶上加入四氢呋喃并抽滤，待等滤液颜色为透明后，取下滤纸。随后放入烘干箱烘干 2h，干燥冷却后称重 m35.2 仪器、用具万分天平、100ml 烧杯、四氢呋喃浸泡并烘干的定量中速滤纸、恒温水浴锅、恒温烘干箱、干燥冷却器、四氢呋喃。5.3 结果计算油样机械杂质含量%按下式计算A%100mm-m213式中：m1 烧杯及滤纸质量，gm2称取油样质量，gm3 烘干并冷却后烧杯及滤纸质量，g5.4 安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风橱内操作。（六（六）、沥、沥 青青 质质 的的 测测 定定1 1、主题、主题本小节规定了油样沥青质检验的操作方法2 2、适用范围、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1 号、环烃-2 号以及各类调和油、渣油等。3 3、依据、依据本规程依据行业操作规程4 4、流程、流程4.1 称取烧杯和用正己烷浸泡并烘干后的定 量 中 速 滤纸，标记好并用万分天平记下重 m1，称取3g 左右的油样记录重 m2。4.2将正己烷放在恒温水浴锅加热至 60左右，把油样放在抽滤瓶上加入正己烷并抽滤，随后放入烘干箱烘干 2h，干燥冷却后称重 m3。4.3 用%100mm-m213可计算得沥青质含量。5 5、内容内容5.1 操作方法5.1.1 称取烧杯和用正己烷浸泡并烘干后的定量中速滤纸，标记好并用万分天平记下重 m1，称取 3g 左右的油样记录重 m2。5.1.2 将正己烷放在恒温水浴锅加热至 60左右，把油样放在抽滤瓶上加入正己烷并抽滤，待等滤液颜色为透明后，取下滤纸。随后放入烘干箱烘干 2h，干燥冷却后称重 m35.2 仪器、用具万分天平、100ml 烧杯、正己烷浸泡并烘干的定量中速滤纸、恒温水浴锅、恒温烘干箱、干燥冷却器、正己烷。5.3 结果计算油样沥青质含量%按下式计算A%100mm-m213式中：m1 烧杯及滤纸质量，gm2称取油样质量，gm3 烘干并冷却后烧杯及滤纸质量，g5.4 安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风橱内操作。（七（七）、恩、恩 氏氏 黏黏 度度 的的 测测 定定1 1、主题、主题本小节规定了油品粘度检验的操作方法2 2、适用范围、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1 号、环烃-2 号以及各类调和油、渣油等。3 3、依据、依据本规程依据 YB/T 5030-934 4、流程、流程4.1 现将油样加热到规定温度以上一点。除渣油为 100外，其余油样为 80把恩氏黏度计周遭丙三醇温度加热到规定温度。用一次性纸杯画好 200ml 刻度线。4.2 将热油加入至粘度计内直至粘度计内三根金属柱完全末过。盖上盖子，等粘度计上温度计达到规定温度提起塞针并计时。4.3待油液流至标线时，立即停表，记录时间，用5 5、内容、内容5.1 方法要点：恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出 200ml所需的时间与蒸馏水在 20流出相同体积所需的时间（秒，及恩氏粘度计水值）之比。在试验过程中，试油流出应为连续的线状。温度t 时的恩氏粘度用 Et 符号表示。恩氏粘度的单位为条件粘度。5.2 仪器、用具：5.2.1 恩氏粘度计5.2.2 划有 200ml 的一次性纸杯5.2.3秒表5.3 操作步骤：5.3.1 粘度计水值测定：恩氏粘度计的水值是指在 20下，200ml 水从粘度计流出的时间，此数值应在 50-52s 之间。20TE5.3.2 测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净，流出孔用木塞塞紧，然后把周围丙三醇加热到规定温度。并把油样预热到规定温度后，把待测样加入粘度计内直至三根金属柱完全淹没。将仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的 200ml 一次性纸杯。5.3.3 当油温保持规定温度1 时，小心迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拨出木塞）同时启动秒表。5.3.4 待油液流至接收瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。5.4 结果计算油样恩氏粘度（E）按下式计算：式中：E规定温度油样的粘度 流出 200ml 时间,sT20 20时粘度计的水值，s5.5 安全注意事项5.5.1 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。20TE（八（八）、软、软 化化 点点 的的 测测 定定1 1、主题、主题本文件规定了沥青（渣油）软化点的检验操作方法。2 2、适用范围、适用范围适用沥青（渣油）软化点的测定。3 3、依据、依据GB/T 4507-19994 4、流程、流程4.1 将 铜环内注满待测样。4.2 冷却待测样，压平，去除周遭油。使油样于金属环平行。加热。4.3记录试样软化下垂达到距离时的温度点。4.4 结果计算：取两次平行结果平均值。5 5、内容内容5.1 方法提要一定体积的试样，在一定质量的负苛下加热，试样软化下垂至 25mm距离时的温度，即为软化点。5.2 试剂、仪器5.2.1 加热器：可调电炉5.2.2 玻璃温度计：0250，分刻值 15.2.3 软化点测定仪：由下列附件组成 1钢球：直径 9.53mm，质量3.500.05g2铜环3钢球定位器4金属架：有两个杆和三层平行的金属板组成，上层为一圆盘，直径 120.7mm（大于烧杯直径），中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板。两旁的两孔，安放铜环，中间小孔支持温度计的水银球，距环上面 51mm 处杆上刻有高标记，下层的上面距中层铜环的底面为 25.4mm。5.2.4 玻璃烧杯：容积 800ml，直径 105mm，高 135mm5.2.5 温度计：温度范围 0150 分刻值 0.1平整的瓷板锯条5.2.11 试剂：凡土林或黄油；甘油5.3 操作步骤5.3.1 将铜环外层图上凡士林，放于平整的瓷片上，将待测样注满。5.3.2 用另一块瓷片挤压，使其平整。冷却。5.3.3 剔去周遭残留，使得渣油和铜环保持平整。5.3.2 安装好仪器后，放入丙三醇内加热。将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球，将金属架置于盛有规定溶液的烧杯中，任何部分不应附有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与铜环的下面齐平。将烧杯置于有石棉网的三脚架上，按附表中规定的起始温度和升温速度均匀升温加热，45后保持每分钟 51，超过规定升温速度试验作废。当试样软化下垂，刚接触金属架下层板时立即读取温度计温度，取两环试样软化温度的算术平均值，作为试样的软化点，若两次试样软化点超过 3时，应重做试验。二、二、煤气煤气我公司煤气由煤气发生炉利用高温炭不充分燃烧和水蒸气与高温炭进行反应制得水煤气。产得的煤气供给改质釜、管式炉以及燃气锅炉使用。煤气的质量的检测方法如下：1.药品的配置1.1.300ml 蒸馏水、120g 氢氧化钾（KOH）混合，冷却。用于 1 号瓶灌装。1.2200ml 蒸馏水、190g 氢氧化钾（KOH）混合，再将焦性没食子酸C6H3(OH3)20g 加入，搅匀，冷却。用于 2 号瓶灌装。2 号瓶需用石蜡密封，防止空气中氧气与药品接触。1.3200ml 蒸馏水，加入氯化亚铜（CuCl2）100g，搅拌后加入氯化铵 120g，继续搅拌。量取氨水（NH3H2O）300ml 搅匀。用于 3、4 品灌装。也用石蜡密封，防止氨水挥发使药品变质。1.4900ml 蒸馏水，浓硫酸（H2SO4）50ml 加少量甲基橙，搅匀，冷却。用于 5、6 以及水准瓶的灌装。1.5爆炸瓶两个电极槽内灌注少许水银用于导电。2.奥氏气体分析仪的组装。2.1按图组装，保证各个衔接处的气密性良好。各个橡胶处拿凡士林密封。各个旋塞上抹匀凡士林。2.2将药品放入各个瓶中，水准瓶除外。按规定组装好。检查其密封性，将水准瓶内加入蒸馏水。将三通旋塞转到排空档，再将水准瓶举起，达到气量管最高位时，将旋塞转回联通档。2.3将药品瓶旋塞打开，右手放下瓶子的同时，左手捏住水准瓶橡胶管。使得各个药品内液位达到细瓶颈处。2.4将三通旋塞转至排空档，并将气量管液位抬升到最高处后，三通旋塞转回联通档。静置，观察气量管最高液位是否变化。如没有则气密性良好。如有，则有漏气处。2.5漏气处的检验与处理。2.5.1漏气时，将送样旋塞打开，三通旋塞转至联通档。抬升，并将蒸馏水窜至各个药品连接管道内。2.5.2关闭送样旋塞。将水准瓶放置于桌面上，观察玻璃通道内哪里有气泡。2.5.3有气泡处便是漏气处，需注意漏气处可能不止一处，要仔细观察。2.5.4漏气处用凡士林涂抹接口处和旋塞。完成后看是否仍有气泡。处理直至没有气泡为止。2.5.5将水准瓶内的蒸馏水排尽，填装入配制好的硫酸溶液。3.取样3.1利用球囊和夹子取样。取样时应先将球囊气体排尽。再取样，样品至少需洗 3 遍气。3.2取完后，利用夹子将气囊管对折并夹住。4.化验，第一瓶利用碱液对二氧化碳进行吸收第二瓶利用焦性没食子酸对氧气进行吸收第三、四、五瓶先用氨性氯化亚铜对一氧化碳进行吸收，再用浓硫酸除去氨气。第六瓶加入氧气后将其体内剩余的可燃性气体全部引爆。包括甲烷与氢气。再次返回第一瓶对甲烷燃烧生成的二氧化碳进行吸收4.1将三通旋塞转至排空档，使气量管内浓硫酸抬升至最高液位。左手在整个操作中始终保持控制水准瓶橡胶管。4.2将三通旋塞转回联通档，打开送样旋塞，使待测气体进入气量管。4.3再将三通旋塞转至排空档，排尽气体，再吸入，排除反复3 次后，量取 100ml 气体。水准瓶液面与气量管液面同时置于气量管 100ml 刻度处即为 100ml 待测气体。4.4关闭送样旋塞。右手举气水准瓶，左手将 1 号瓶旋塞打开，左手立即回到橡胶管处控制洗气速度。将气量管中全部气体送入1 号瓶进行吸收。气量管液面到达最高处时，放下水准瓶，使得气体在液体压力带动下重新抽回气量管中。并且，1 号瓶液位达到原来位置。再将气体送入 1 号瓶吸收，拉回。直至不变位置。4.5将水准瓶液面对准气量管液面，读出读数 X1。4.6第 2 瓶方法与第 1 瓶一致。读出读数 X2。4.7第 3，4，5 号瓶为一组，先利用三号瓶对气体进行预吸收。3 号瓶要求至少洗 3 次，不比读数；将 3 号瓶吸收后的气体通入4 号瓶，反复吸收置读数不变为止。再将 4 号瓶内气体通入 5 号瓶反复吸收至不变为止。读出第五号瓶读数 X3。4.8将三通旋塞打到通氧档，加入将近 20ml 氧气，将三通旋塞调回联通档，并读出加氧后读数 X4。4.9将气体送入爆炸瓶内，静置一会后，启动爆炸按钮，爆炸后将气体拉回气量管中读数记下 X5。4.10将气体重新通入第一瓶内反复吸收，记下读数 X6。5计算CO2=100-X1O2=X1-X2CO=X2-X3CH4=X6-X5H2=(X4-X5-2CH4)2/3N2=100-（CO2+O2+CO+CH4+H2）发热值=CO127.7+H2107.6+CH4354.26半分析半分析是指进行到第五瓶时停止化验，常用于快速了解煤气状况。三、三、水水1水总硬度是指水中 Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中 Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，不能够通过加热的方式除去，故称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由 Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。2 水的总硬度测定的方法2.1 原理2.2 测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用 EDTA 标准溶液滴定水中的 Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。2.3 用 EDTA 滴定 Ca2+、Mg2+总量时，一般是在 pH=10 的氨性缓冲溶液进行，用 EBT（铬黑体）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和 EBT 生成紫红色络合物，当用 EDTA 溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。3、试剂3.1、EDTA 溶液配置（0.021mo/L）：称取 8 g 乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于 500 mL 烧杯中，用水溶解稀释至500mL。并用 1L 定量瓶进行定量。3.2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取 20g NH4Cl 固体溶解于水中，加 150ml 浓氨水，用水稀释至 1L。3.3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L1)：称取 0.5 g 铬黑体，加入 4.5g盐酸羟胺、100 mL 无水乙醇。稀释保存。4、步骤4.1、EDTA 的标定。标定 EDTA 的基准物较多，常用纯 CaCO3，也可用纯金属锌标定，其方法如下：4.1.1、金属锌为基准物质：准确称取 0.17-0.20g 金属锌置于100mL 烧杯中，用 1+1 HCl，5mL 立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00ml Zn2+的标准溶液三份分别于250mL 锥形瓶中，加甲基红 1 滴，滴加(1+2)的氨水至溶液呈现为黄色，再加蒸馏水 25mL，氨性缓冲溶液 10mL，摇匀，加EBT 指示剂 2-3 滴，摇匀，用 EDTA 溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算 EDTA 溶液的准确浓度。4.1.2、CaCO3 为基准物质；准确称取 CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加 1+1 HCl10mL，加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加 1 滴甲基红指示剂，用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加 20mL 水及 5mLMg2+溶液，再加入 pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点，计算 EDTA 溶液的准确浓度。5 计算德国硬度=EDTA 消耗数浓度0.056/样品体积1000四、四、煤煤国家技