自动电位滴定仪标定硫氰酸钠标准溶液.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:自动电位滴定仪标定硫氰酸钠标准溶液卢会珍,杜建侠,李红(湖北三峡实验室,湖北宜昌 )摘要:采用 型全自动电位滴定仪进行硫氰酸钠标准溶液浓度的标定。方法的准确性及精密度都比手动滴定的有很大提高,同时,标定时间大大缩短、操作规程容易掌握、仪器日常维护更加方便,是值得推荐的方法。关键词:自动电位滴定仪;硫氰酸钠;标定中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,):,:;硫氰酸钠是一种重要的化学试剂,遇酸产生有毒气体,其水溶液一般情况下呈现中性,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银沉淀或黑色的硫氰化铜沉淀。化工分析中硫氰酸钠标准溶液主要用于测定氯乙酸等产品中游离氯的含
2、量。传统的硫氰酸钠标准溶液的标定方法,一般采用如下的两种方式。)佛尔哈德()直接滴定法。在酸性介质中,以铁铵矾为指示剂,用 标准溶液滴定,达化学计量点时,微过量的 与指示剂 生成了 红色配离子,则指示滴定终点到达,停止滴定。)按照 规定,先称取 于干燥器中干燥至恒重的硝酸银基准试剂,溶于 纯水中,加入 淀粉及 硝酸水溶液,以 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以及用 型银电极做指示电极,用预先配制的硫氰酸钠标准溶液进行滴定实验。以上两种滴定方法不同程度的存在使用化学试剂繁多,所使用的化学试剂对环境有所污染,同时两种方法操作耗时长,结果受滴定条件的影响波动较大,反应产生的硫氰化银白色沉淀极易吸附在
3、电极上面,导致在滴定过程中电位值很难稳定,因此需要寻求一种方便快捷准确的滴定方法。本文探讨了采用瑞士万通 型号的自动电位滴定仪进行硫氰酸钠标准溶液的标定,过程简单,操作方便,电位值稳定速度快,可以考虑用于取代手动标定过程。实验原理硫氰酸钠标准溶液的滴定原理主要是:)用已标 定 的 溶 液,以 硫 酸 铁 铵 铁 铵 矾 ()做指示剂,在酸性溶液中用 标准溶液滴定,达到化学计量点时,微过量 与 生成 红色配离子,指示终点达到 。(白色)()(红色)电位测定方法是依据滴定的过程中电极电位的突跃,取代常规滴定实验中指示剂颜色的变化来确定终点。进行电位滴定操作时,在被测标准溶液中放入一个参比电极和一个
4、指示电极,即可以组成一个工作电池。随着滴定剂的缓慢加入,工作电池中发生化学反应,被测离子的浓度不断变化,因而指示电极的电位值也会相应地发生变化;在化学计量点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电位发生突跃,因此测量工作电池电动势也会发生变化,最终可以确定滴定终点 。年 月云南化工 第 卷第 期 ,实验方法 传统标定方法传统硫氰酸钠标液的配制和标定按照国标 规定执行,需要两名人员进行试验,即:一人四平行、两人八平行滴定。实验所用基准为在硫酸干燥器里干燥的硝酸银基准品,准确称取 ,精确至 ,用待标定的硫氰酸钠标液进行滴定。手动滴定时,此实验使用的是以 型银电极作指示电极,型双盐桥饱和甘汞电极作参比电
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