含镓锗硫酸盐溶液中砷铁的高效脱除.pdf
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1、犱 狅 犻:?犼 犻 狊 狊 狀 收稿日期:基金项目:国家重点研发计划项目();国家自然科学基金青年基金资助项目()作者简介:彭明星(),男,工程师;通信作者:张伟(),男,正高级工程师含镓锗硫酸盐溶液中砷铁的高效脱除彭明星,廖彬,王杰,曾慕知,廖文讯,廖春发,刘付朋,张伟,(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 丹霞冶炼厂,广东 韶关 ;江西理工大学 材料冶金化学学部,江西 赣州 )摘要:砷和铁是湿法炼锌系统回收镓、锗工艺中主要的杂质元素,萃取分离工艺可实现砷铁的高效脱除,但得到的反萃液为高砷铁溶液,且含有少量镓、锗。为实现镓、锗的高效回收,采用中和沉淀法实现砷、铁与镓、锗的分离,考察沉淀终点
2、、反应温度、反应时间、搅拌速度等参数对各金属离子沉淀率的影响。结果表明,在沉淀终点 、反应温度、反应时间、搅拌速度?的最优条件下,铁和砷的脱除率分别为 、,镓、锗的损失率分别为 、。中和渣中损失的镓、锗可用弱酸溶液洗涤,酸洗液与中和后液共同返回到萃取系统回收镓和锗,提高综合回收过程中镓和锗的直收率。关键词:中和沉淀;除砷;除铁;镓;锗中图分类号:文献标志码:文章编号:()犈 犳 犳 犻 犮 犻 犲 狀 狋犚 犲 犿 狅 狏 犪 犾 狅 犳犃 狊犪 狀 犱犉 犲 犳 狉 狅 犿犛 狌 犾 犳 犪 狋 犲犛 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀犆 狅 狀 狋 犪 犻 狀 犻 狀 犵犌 犪犪 狀 犱犌 犲 ,
3、(,;,)犃 犫 狊 狋 狉 犪 犮 狋:,?,犓 犲 狔狑 狅 狉 犱 狊:;有色金属(冶炼部分)(:?)年第期镓、锗属于稀散金属,在自然界中没有独立的工业矿床,主要伴生于铝土矿、煤矿、铅锌矿、钒钛铁矿等矿床中,通常在冶炼过程中作为伴生副产物富集回收 。因其具有优良的光电和化学性能,被广泛应用于国防、电子通讯、半导体材料制备、太阳能电池、医疗器械、航天航空等领域,在许多高新科技领域有 着 不 可 替 代 的 作 用,现 已 成 为 全 球 战 略 性资源 。目前 的镓来源于铝冶炼工业,剩余 的镓来源于锌冶炼、煤及其他行业。约 的锗来源于 锌 冶 炼,剩 余 的 锗 来 源 于 煤 及 其 他
4、 行业。在湿法提取镓、锗的工艺中,富含镓、锗的冶炼渣中通常含有大量杂质元素砷和铁,在采用萃取工艺回收镓、锗的过程中,砷和铁会优先被萃取进入到有机相中,从而导致镓、锗难以有效地分离回收。为此,在提取镓、锗的过程中需优先分离脱除砷、铁。从硫酸体 系中萃 取 分离 砷主 要 应 用 的 萃 取 剂 有 和 ;萃 取 分 离 铁 的 萃 取 剂 主 要 有 、等 酸 性 磷 酸 酯 类 萃 取 剂 及 胺 类 萃 取剂 。深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂采用 萃取体系从富含镓锗的硫酸浸出液中萃取分离砷和铁 ,经萃取分离后得到富含砷铁的溶液中还含有少量的镓、锗,采用中和沉淀法脱除溶液中的砷和
5、铁,中和后液可返回萃取体系循环利用,提高综合回收过程镓、锗的直收率。因此,在实现砷和铁的深度脱除时,需尽可能避免镓、锗沉淀进入中和渣造成损失。本文针对中和沉淀工艺参数进行探讨,以期得到最佳的工艺参数。试验 原料试验原料为湿法炼锌镓锗综合回收过程经萃取除杂后得到的高砷高铁硫酸溶液,含?、?、?、?,其它杂质微量。试验过程以分析纯碳酸钠为中和剂。方法每次取一定体积的富砷铁反萃料液于烧杯中,放入水浴锅并加热至设定温度,然后加入一定质量的碳酸钠,开启搅拌并计时。待反应完成后,对试验样品进行抽滤,使之固液分离,滤液送 分析、剩余质量浓度,并据此计算、脱除率及、损失率。原理在富含砷铁的反萃料液中,铁主要以
6、 的形式存在,砷主要以 的形式存在,溶液为稀硫酸溶液,酸度为?。反应过程中,可能发生的反应主要有:()()()()()()()()()()()()()()()()()()()()在反应过程中,碳酸钠与硫酸反应生成硫酸钠,使溶液的酸度不断降低。在中和过程中,砷会以砷酸铁的形式稳定沉淀,实现砷铁共沉淀。随着溶液 的升高,硫酸铁逐渐水解,并在 的影响下反应生成黄钠铁钒沉淀。而在黄钠铁钒生成过程中,存在部分 取代 而进入黄钠铁钒晶体,依靠黄钠铁钒独特的晶体结构形成了一种有效的固砷方法,进一步实现溶液中砷铁的共沉淀脱除。溶液中的镓和锗会在砷和铁沉淀过程中以中和水解形式形成沉淀损失,另外一方面会吸附沉淀造
7、成镓、锗的损失 。因此,在砷铁杂质沉淀的过程中,工艺参数的控制对镓、锗的损失有至关重要的影响。结果与讨论 沉淀终点狆 犎对犉 犲、犃 狊脱除率的影响在反应温度 、反应时间、搅拌速 度?的条件 下,通 过 加 入 调 节 溶 液,考察沉淀终点 对、脱除率,以及、损失率的影响,结果如图所示。从图可以看出,随着反应终点 的升高,、开始沉淀并同时伴随着、的损失。当反应终点 控制为 时,可实现、的大部分沉淀,此时、脱除率分别为 、,同时、损失率分别为 、。当反应终点 控制为 时,此时、已基本沉淀完全,同时 的损失率也大幅提高,增加至 。继续中和溶液,当反应终点 为 时,也基本沉淀完全,的 年第期有色金属
8、(冶炼部分)(:?)损失率增至 。故沉淀终点 应控制在 左右为宜,可实现、与、的部分分离。图反应终点狆 犎对各元素沉淀率的影响犉 犻 犵 犈 犳 犳 犲 犮 狋 狊狅 犳 狉 犲 犪 犮 狋 犻 狅 狀犲 狀 犱 狆 狅 犻 狀 狋狆 犎狏 犪 犾 狌 犲狅 狀狆 狉 犲 犮 犻 狆 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀狉 犪 狋 犲 狊狅 犳 犲 犪 犮 犺犲 犾 犲 犿 犲 狀 狋 温度对犉 犲、犃 狊脱除率的影响在沉淀终点 、反应时间、搅拌速度?的条件下,探究反应温度对、脱除率以及、损失率的影响,结果如图所示。由图可知,反应温度对 沉淀率的影响较为显著,对、沉淀率的影响较小。当反应温度为 时,、沉
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