EDAX能谱应用问题.doc
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1、能谱应用问与答1. 问:能谱仪的最佳工作距离是多少?答:能谱仪的最佳工作距离应该为交汇距离,该数值在每一台仪器的探头手册中可以查到。实际数值由于加工误差与安装偏差经常会与理论数值略有不同。实际数值可以通过改变WD(工作距离),找到最大CPS(计数率)的位置来确定。不同的SEM的具有不同交汇距离:Sirion系列 = 5 mm,Quanta系列 = 10 mm,S-4000系列 = 12 mm,JSM-6360系列 = 15 mm等等。2. 问:为什么有时CPS(计数率)很小?答:CPS(计数率)在仪器工作正常时,与电镜加速电压、束流(束斑尺寸)、工作距离以及电镜电子束对中状态有关,同时还与样品
2、状态有关(非平整样品的高部位遮挡、观察表面的倾斜、观察区的物质构成等)。电压低、束流(束斑尺寸)小、工作距离偏离交汇距离都会造成CPS减小,而对于粗糙样品表面,在观察低凹处时,X-射线出射方向如果有高点遮挡,必然造成CPS值下降。3. 问:使用中CPS(计数率)变大是何原因?答:CPS数值的变化是信号强度的变化。能谱探头可以接收X-射线、各种高能粒子、振动、光波、无线电波等信号。因此,环境条件的改变是会引起CPS的变化的。对谱图的影响为低能端的噪音峰和背底形状的改变。在使用中最常见到的CPS的突然增大,通常为液氮即将耗尽。由于罐底噪音和探头温度的变化造成谱峰变宽、背底增高、噪音峰增高等现象的出
3、现。解决办法为加入液氮并重新启动能谱仪。在实践中,我们还发现由于电子束对中不良,也会造成CPS值异常。即CPS值并不随束流的增减而增减,而是会发生突然的变化。4. 问:最佳CPS(计数率)应该为多少?答:最佳CPS(计数率)值应该为DT%(死时间)在20% 40%之间。通常做定性定量分析,CPS值可以使用2,000 3,000;做线面分布图采集建议CPS值采用5,000 10,000(Amp Time放大器时间常数需要做相应设定)。5. 问:为何有时CPS值不高,但DT%较高?6. 问:如何进行“超轻”元素的定量校正?答:“超轻”元素的定量校正可以采用SEC因子和EDAX轻元素调整因子两种方法
4、。在分析样品类型相对固定的情况下,可以采用该类型化合物标样确定“超轻”元素的调整因子。但该轻元素调整因子仅适用于该类样品,分析范围有局限性。SEC因子法应用范围较宽,可以适用于各类样品及各种含量范围的“超轻”元素的定量校正。但SEC因子法需要对不同类型的样品及各个不同的含量范围分别建立SEC校正因子。7. 问:如何使用已经建立的SEC因子?答:由于在定量校正前并不知道该“超轻”元素的含量范围,因此在选择SEC因子时带有一定的盲目性。SEC因子选用是否恰当的标准为:定量校正的结果与建立该SEC因子所用样品该元素的含量接近。在两含量相差较大时,应考虑换用其它SEC因子重新校正定量。8. 问:逃逸峰
5、是如何产生的?能否自动扣除?答:由于检测器由硅材料制成,因此对于X-射线能量高于Si Ka谱线的其它特征谱线均可以激发检测器产生Si Ka谱线的信号。一旦该信号射出检测器,则使入射信号减少了激发Si Ka谱线所需的能量并被探头所分析,从而形成能量低于原激发谱线的逃逸峰。能谱分析程序不仅可以显示逃逸峰的位置,而且可以自动扣除。通过Spectrum Proc - Escape9. 问:为什么有时采集不到图像?答:对于大多数电镜的图像采集通道只有一条,即Det=1。如果Det为其它值就收不到图像信号。此外错误的图像灰度范围设置也会表现为收不到图像。正确的灰度范围为:Smin=0,Smax=4095。
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