minitab正交试验设计.doc

食品科学研究中实验设计的案例分析
——正交设计优选白芨多糖包合丹皮酚最佳工艺以及包合物的鉴定[1]

学 年
2010-2011 第一 学期
课程名称
食品实验优化设计
专业年级

考试方式

学生姓名

学 号

成 绩

摘要：本实验采用用minitab软件设计L9(34)正交试验优选白芨多糖包合丹皮酚的最佳工艺，结果显示：以丹皮酚和白芨多糖的物料比、反应时间和反应温度为考察指标，得到优化工艺为：物料比1:6、反应时间4h、温度30℃，包封率可达29.38%，收得率74.29%。
关键词：正交设计 minitab

1 正交试验因素水平的确定
选择丹皮酚与白芨多糖的A物料比(W/W)、B反应时间(h)、C包合温度(℃)三个对试验结果影响较大的因素为考察对象，每个因素各取三个水平(表1)。采用L9(34)正交试验表进行正交试验。以所得包合物的收得率和药物包封率为考察指标，确定最佳工艺。

表一 正交试验因素水平表
水平
因素
A物料比（w/w）
B反应时间（h）
C反应温度（℃）
1
1：2
2
30
2
1：4
3
40
3
1：6
4
50

2 正交试验设计步骤：
1 选择统计—＞DOE—＞田口—＞创建田口设计。

2 得出田口设计窗口，在这个窗口中我们可以设计正交试验，本试验选择3水平4因素，其中一个因素作为误差列。

3 点击显示可用设计，进入如下图的窗口，选择L9 2-4

4 点击“设计”选项，选择L9 3**4，这样我们就得到了L9(34)

5 点击“因子”选项，得到如下图窗口，可以对其名称进行设计，如“A”改为“A物料比”

6 设计完成，得到如下图的正交试验表

7 导入数据（包封率和收得率）

8 点击“DOE” —＞“田口”—＞“分析田口设计”，得到下图

9 在响应数据位于栏中选择“包封率”

10 在“项”选项中，选中A B C的内容，注意不要选中误差列，按下图进行设计。

11 点击确定，可得出下列的分析数据。（再按上述8-11，对收得率进行分析，可得出另外一个分析数据）

12 点击“统计” —＞“方差分析”—＞“一般线性模型”

13 在“响应”栏中选择“包封率”,在“模型”栏中选择A B C D

14 点击确定，得出方差分析数据，如下图。

15 重复上述动作，对收得率进行方差分析
2 结果与分析
2.1原论文案例白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析
白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交试验结果见表2。经SPSS15.0软件分析结果表明，以包封率为指标，投料比因素的极差最大，表明投料比的影响最大，各因素对包封率的影响程度依次为A(投料比)＞C(温度)＞B(时间)，且A因素对包封率的影响达到了显著性差异(p＜0.05)( 表3) 。由此分析，此包合反应条件的最佳组合为A3B3C1。以收得率为指标，投料比因素的极差也最大，投料比的影响最大，各因素对收得率的影响依次为A＞C＞B。最佳组合为A3B3C3。综合考虑包封率和收得率两个指标，投料比对包封率的影响显著(p＜0.05)，对收得率的影响较大，投料比和时间选择一致的A3和B3。从节约能源又不太影响结果的角度考虑，温度选择30℃。所以最佳组合应为A3B3C1，即投料比1:6、包合时间4h、温度30℃、在此条件，包封率达29.39%，收得率74.29%。

按照选取的白芨多糖包合丹皮酚的优化工艺条件(A3B3C1)制备3批样品，结果白芨多糖包合丹皮酚：收得率的均值为74.37%，包封率均值为30.12%均明显优于正交试验的其他组，可以验证正交试验的结果。
2.2 本人对白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析

表2 正交试验直观分析图
序列号
A物料比
B反应时间
C反应温度
D误差
包封率%
收得率 %
1
1
1
1
1
8.54
54.67
2
1
2
2
2
4.63
50.67
3
1
3
3
3
4.34
58
4
2
1
2
3
20.36
70
5
2
2
3
1
15.81
69.6
6
2
3
1
2
27.65
70.4
7
3
1
3
2
17.85
78
8
3
2
1
3
29.39
74.29
9
3
3
2
1
21.01
73.71
包封率%

k1=5.837
15.583
21.86

k2=21.273
16.61
15.333

k3=22.750
17.667
12.667

R=16.913
2.083
9.193

收得率%

k1=54.45
67.56
66.45

k2=70.00
64.85
64.79

k3=75.33
67.37
68.37

R=20.89
2.7
3.74

表3.1 以包封率为指标的方差分析
来源
自由度
误差平方和SS
调整后的SS
调整后的均方MS
F
P

A物料比
2
526.53
526.53
263.27
41.33
0.024
*
B反应时间
2
6.51
6.51
3.26
0.51
0.662

C反应温度
2
134.23
134.23
67.11
10.54
0.087

误差
2
12.74
12.74
6.37

合计
8
680.01

S = 2.52375 R-Sq = 98.13% R-Sq（调整） = 92.51%

表3.2 以收得率为指标的方差分析
来源
自由度
误差平方和SS
调整后的SS
调整后的均方MS
F
P

物料比
2
706.6
706.6
353.3
211.05
0.005
**
反应时间
2
13.68
13.68
6.84
4.08
0.197

反应温度
2
21.07
21.07
10.53
6.29
0.137

误差
2
3.35
3.35
1.67

合计
8
744.7

S = 1.29384 R-Sq = 99.55% R-Sq（调整） = 98.20%

白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交试验结果见表2。经minitab15.0软件分析结果表明，以包封率为指标，投料比因素的极差最大，表明投料比的影响最大，各因素对包封率的影响程度依次为A(投料比)＞C(反应温度)＞B(反应时间)，且A因素对包封率的影响达到了显著性差异(p＜0.05)。由此分析，此包合反应条件的最佳组合为A3C1B3。以收得率为指标，投料比因素的极差也最大，投料比的影响最大，各因素对收得率的影响依次为A＞C＞B，最佳组合为A3C3B1，原论文案例出现的错误是包合物收得率对B反应时间的k1和k3求法有误，两者结果正好相反，由此得出的最佳组合是有误的，经校正后的结果是最佳组合是A3C3B1。综合考虑包封率和收得率两个指标，投料比对包封率的影响显著(p＜0.05)，对收得率的影响极显著，投料比选择A3,根据包封率和收得率的方差分析可知，只有投料比呈显著关系，反应时间和反应温度都不呈显著关系。从节约能源又不太影响结果的角度考虑，温度选择30℃。故选择的组合为A3B2C1即投料比1:6、反应时间4h、温度30℃、在此条件，包封率达29.39%，收得率74.29%。

参考文献
[1] 王如平,吴婷,张卫明等. 正交设计优选白芨多糖包合丹皮酚最佳工艺以及包合物的鉴定[J].食品科学,2008,29(12):259-263.