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一种稀土铕配合物的合成及其发光性能研究.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:一种稀土铕配合物的合成及其发光性能研究陈柳豪,丁正松,刘丰(云南师范大学化学化工学院,云南昆明 )摘要:以 ,吡啶二羧酸(,)、苯乙胺()和稀土离子 ()为原料,采用溶剂挥发法在室温下制备了一种新型的 (,)()()晶体。采用单晶 射线衍射、荧光光谱等方法对所制备的配合物进行了表征和分析。结果表明晶体数据的模拟衍射图与实验测得的粉末 射线高度吻合,证实合成的样品具有很好的相纯度。热重分析结果表明该配合物具有良好的热稳定性。配合物的荧光光谱表明,配合物具有稳定而强的发光特性。利用该配合物在酸碱蒸汽中的荧光开 关特性,制备了一种具有防伪效果的墨水,表明该类配合物
2、在防伪领域具有潜在的应用前景。关键词:,吡啶二羧酸;稀土铕;配合物;防伪;晶体中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,):,(,)()(),(,),()(),:,;近年来,稀土发光配合物研究备受关注,这主要是由于稀土离子具有独特的内层 电子构型,从而使其具有优异的发光性能,稀土配合物具有其它金属元素无法比拟的光谱特性。与半导体量子点和有机染料相比,稀土发光材料具有更优异的发光特点,比如颜色可调,性质稳定。稀土配合物作为一种高效的发光材料,在诸多领域得到了广泛应用,包括荧光探针、医学成像、光学编码、生物应用探测器、酸碱检测器和高级信息等加密领域 。但由于受到自旋禁阻的影响,大多数三价稀土离子
3、的摩尔吸收系数 在吸收光谱的跃迁中很小,导致发光强度弱。此外,稀土配合物的加工难度大、价格高、稳定性差等因素限制了稀土配合物在发光材料领域的应用。基于以上原因,有必要寻找一些吸收系数高、能量传递效果好、配位能力强的配体,使其与稀土离子形成稳定的配合物,同时还具有优异的发光性能。这类配体一般具有优异的“天线效应”,主要包括 二酮类、羧酸类、大环超分子等有机配体 。羧酸吡啶被广泛用于构建稀土配合物,因为在羧酸吡啶分子中存在的氮原子和氧原子可以有效地将能量传递给稀土离子 。本文报道了 种结构新颖的稀土铕配合物,并用紫外、单晶衍射、热重分析、等手段对其晶体进行了表征。同时研究了该配合物的光致发光性能,
4、该材料可以应用于一种防伪油墨。研究结果表明,该配合物在信息加密以及防伪领域中具有潜在的应用价值。实验部分 材料所有的化学物质都是分析纯的,没有进一步的纯化。所有水溶液均用去离子水配制。稀土氧化物购自上海阿拉丁生化科技有限公司,吡啶二羧酸购自 (上海)发展有限公司,苯乙胺购自上海亿恩化工科技有限公司,无水乙醇购于天津致远化学试剂有限公司。仪器设备在 荧光仪上获得了化合物(固体)的激发发射光谱。采用 型 射线粉末衍射仪(,?)采集粉末 射线衍射()图谱。热重分析()在 型仪器上进行,温度为 ,升温速率为 。配合物的单晶 射线衍射数据在 衍射仪上收集(,?)。配制 溶液将 ()溶解于浓盐酸中,用磁力
5、搅拌器连续搅拌加热,使盐酸蒸发至白色结晶膜出现,年 月云南化工 第 卷第 期 ,再将蒸馏水少量多次加入该体系,将剩余盐酸连续蒸发。并重复多次,直到溶液为中性,冷却至室温,将溶液转移到 容 量 瓶 中 保 存,得 到 浓 度 为 的 水溶液。晶体 (,)()()的制备晶体的合成路线如图 所示,将 ,(,)溶于 乙醇中,室温搅拌,得到均匀的混合溶液,然后将一定量的 稀释 倍,将稀释后的 (,)按,与 的摩尔比为 加入混合溶液。将混合溶液在室温下搅拌 ,得到 的混合溶液。将 ()加入到混合溶液中,制备 ,与 的摩尔比为 。室温下过滤,滤液在室温下挥发,周后得到透明块状晶体。图 晶体的合成路线图 结果
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