有机溶剂法制备六氟磷酸锂实验研究.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:有机溶剂法制备六氟磷酸锂实验研究高静(昆明广瑞达特种气体有限责任公司,云南昆明 )摘要:以六氟磷酸钾和氯化锂为原料,乙腈为溶剂,经混合反应、重结晶、真空条件下拆解制备六氟磷酸锂。对制备、重结晶以及拆解过程产物进行 射线衍射分析,傅里叶红外光谱分析等,分析游离酸含量过高的原因,改进了实验方法。实验结果表明,制备六氟磷酸锂过程中原料的微量水分在旋蒸后增加是产品酸值过高的原因,六氟磷酸锂产品纯度达到商用标准。关键词:六氟磷酸锂;乙腈;游离酸中图分类号:;文献标识码:文章编号:()(,):,:;能源,作为社会与经济发展的物质基础,在全球可持续发展中占据相当重要的作用
2、,其消耗的加剧,俨然成为制约经济发展的瓶颈。因此,开发可再生无污染的清洁能源是当今社会亟待解决的问题之一。风能、太阳能、地热能等自然能源都具有强烈的季节性,希望能有一个较好的能量储存装置将产生的能量储存再加以利用,在此种状况下,锂离子电池应运而生,大力推动储能及动力电池产业的发展已经成为我国可持续发展的必然选择与客观要求。六氟磷酸锂是应用最广泛的电解质,根据电解液与电池容量比例以及六氟磷酸锂占电解液的比例,推算 年六氟磷酸锂需求将达到 万吨以上。因此,采用新方法、改进工艺,降低六氟磷酸锂的生产成本与提高六氟磷酸锂产品品质是必然途径。本文利用有机溶剂法,成功制备了六氟磷酸锂,该方法与传统工艺相比
3、,避免使用氟化氢溶剂,使操作更加安全。以乙腈为溶剂,降低了对设备的防腐要求 ,反应中生成的六氟磷酸锂不断溶解在有机溶剂中,使反应界面不断更新,产率较高,得到的电解液可直接用于锂离子电池。实验部分 试剂与仪器主要试剂:六氟磷酸钾、无水氯化锂、氯化钾、硫酸铵、硝酸灵、冰醋酸、液体石蜡、二苯偶氮碳酰肼、乙腈、无水乙醇,均为分析纯;(电子级);氯化钠(基准试剂);六氟磷酸锂(电池级)。主要仪器:射线衍射仪(荷兰飞利浦公司);手套箱(成都德力斯有限公司);电子天平(梅特勒 托利多仪器(上海)有限公司);型旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司);型恒温水浴锅(上海申顺生物科技有限公司);数显加热磁力搅拌器
4、套装(德国 集团);智能恒温加热板(巩义市予华仪器有限责任公司);磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)。六氟磷酸锂的制备首先分别将高纯六氟磷酸钾溶于经过严格除水的乙腈溶剂中形成均相溶液,将高纯氯化锂溶于经过严格除水的 溶剂中形成均相溶液,然后将两种溶液混合至反应器中,常温常压下恒温搅拌,副产物氯化钾不断从均相体系中以固态析出,同时六氟磷酸锂 乙腈络合物在均相中不断增加。反应完全后,将固液两相进行常温抽滤。将得到的滤液进行两段式减压蒸馏,以除去 并得到六氟磷酸锂乙腈的饱和溶液,再将此饱和溶液进行降温结晶,得到六氟磷酸锂 乙腈络合物,经重结晶提纯,最后进行真空拆解,年 月云南化工 第 卷第 期
5、 ,即可得到高纯的六氟磷酸锂产品。以上操作除减压蒸馏及重结晶外,均在手套箱内进行。实验流程如图 所示,拆解实验装置如图 所示。图 实验流程:支架;:温度计;:真空表;:拆解瓶;:橡胶管;:油浴;:数显加热磁力搅拌器;:干燥塔;:橡胶管;:旋片式真空泵;:手套箱图 拆解实验装置 样品分析对制得的产物进行分析;分别测定重结晶六氟磷酸锂乙腈络合物和拆解六氟磷酸锂的 含量、含量、游离酸含量及对其进行 射线衍射分析和红外光谱分析。实验过程)反应物料均经过严格的除水。和 在 烘箱中烘干 后转入手套箱,(含水小于 )和 (含水 )转入手套箱。)在手套箱中称取 加入到盛有 的 平底烧瓶中,加入搅拌子,在磁力搅
6、拌器上搅拌 完全溶解,形成均相溶液。称取 加入到盛有 的 平底烧瓶中,加入搅拌子,在磁力搅拌器上搅拌 完全溶解,形成均相溶液。)将上 溶液转入 乙腈溶液中,搅拌 。)反应完成后,将所得悬浮液用布氏漏斗抽滤。将滤液转入 圆底烧瓶,然后在 下进减压蒸馏,余液剩余 时用 砂芯漏斗抽滤,滤液转入 圆 底 烧 瓶,并 向 滤 液 中 加 入 ,继续旋蒸,直至余液 或析出晶体为止,停止旋蒸,将旋蒸余液转入结晶瓶中常温冷却结晶。)将得到的晶体在手套箱中进行真空抽滤,滤饼在 下烘干 。称量,装入聚四氟乙烯塑料瓶中。重结晶过程在手套箱中,取约 络合物用 乙腈溶解于 锥形瓶中,加入搅拌子,塞上玻璃塞密封。在恒温油
7、浴磁力搅拌器上搅拌溶解,控制温度为,搅拌溶解 。溶解后用 型砂芯漏斗抽滤。滤液转入结晶瓶中。转出手套箱,在乙醇低温恒温浴中冷却结晶,温度控制为 ,冷却结晶时间为 。迅速转入手套箱,抽滤,得到重结晶络合物。并在 进行烘干 ,干燥时注意手套箱中水分含量。干燥后收集称量,装入聚四氟乙烯塑料瓶中。拆解过程)按照图 所示连接好实验设备,将数显加热磁力搅拌器的温度设定于实验值,等待其达到指定温度;)称取 左右 ()于定制(凌云玻璃厂)的抽滤瓶中,使 ()均匀的平铺在抽滤瓶底部;将抽滤瓶安装在数显加热磁力搅拌器上固定好,连好气体管路;)依次打开真空泵 手套箱操作阀,缓慢调节碱石灰缓冲瓶上的旋塞,使抽滤瓶中的
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