胶束增敏催化分光光度法测定痕量铜毕业论文.doc
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1、毕业设计(论文)课 题 名 称 胶束增敏催化分光光度法测定痕量铜 学 生 姓 名 / 学 号 / 院 系 、专 业 生物与化学工程系化学专业 指 导 教 师 /老师 职 称 副教授 2008年 5 月 28 日摘 要( 邵阳学院生物与化学工程系)本文研究了在01 molLNH3.H2O介质中,痕量Cu()催化过氧化氢氧化溴甲酚绿褪色反应,建立了催化分光光度法测定铜的新方法该方法具有高灵敏度和高选择性,并对该体系的最佳实验条件进行了研究探讨。研究表明:在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,二价铜离子催化过氧化氢氧化溴甲酚绿褪色反应,该体系的最大吸光度对应的吸收波长为6
2、24 nm。Cu(II)线性范围为0.50-1.10 g25ml,检出限为2.6510-3gml。该方法用于水中痕量铜的测定,结果满意。关键字 铜,胶束,催化分光光度法,溴甲酚绿,CTMAB,痕量分析Abstract Liu Jinmei(The Chemistry of Grade 2004 Department of Biology and Chemistry Engineering of Shaoyang University)A new catalytic spectrophotometric method for the determination of trace Cu(II) w
3、as established with high sensitivity and selectivity in this paper.The method was based on catalytic effect of Cu(II) on the oxidation of 3,3,5,5-Tetrabromo-m-cresol sulfonaphthalein by hydrogen peroxide in the medium of 01 molLNH3.H2O. The optimum conditions of the coloring reaction were studiedIt
4、was found that Cu(II) reacts with 3,3,5,5-Tetrabromo-m-cresol sulfonaphthalein on the condition of CTMAB to form a stationary complex with maximum absorption wavelength at 624nmThe linear range of edeterminatlon is 0.501.10g25ml.The detection limit in this method is2.6510-3gml. The method has been a
5、pplied to the determination of trace copper in the water samples with satisfactory resultsKey words:copper ;glues ;Catalytic spectrophotometry; 3,3,5,5-Tetrabromo-m-cresol sulfonaphthalein; cetyltrimethylammonium bromide; trace analysis. 目录中文摘要-2英文摘要-21 引言-451.1 目的意义-41.2 研究前景及方法简介-451.3 本文方法简介-52 实
6、验部分-672.1 实验原理-62.2 实验方法-673 结果与讨论-7233.1 吸收曲线-7103.2 温度与时间的选定-11133.3 试剂用量的选定-14233.4 工作曲线与检出限-20223.5 干扰实验-22234 样品测定-245 回收实验-24256 总结-25参考文献-2627致谢-281 引言1.1 目的意义 过度性金属铜,广泛分布于自然中,是人体及其动植物必需的微量元素之一,对机体的新陈代谢有重要的调节作用。人体的铜与某些蛋白质结合成酶,这些酶作为催化剂帮助实现一系列的人体功能,它还与人的一些疾病有关,如缺铜是白癜风的主要病因,因为铜是人体中作用于黑色素形成过程的一种重
7、要酶(酪氨酸酶)的重要成分,但过量的铜会使人肤色变黑且易长斑。若食品中和饮用水中铜的含量过高,不但影响食品的质量和水质,也危害人体的健康,因此,研究测定痕量铜的分析方法一直受到人们的关注。研究方便、快速、准确地测定饮用水、食品中痕量铜对于确保人民生活质量、保障人民消费权益、规划市场产品质量监督有着十分重要的意义。1.2 研究前景及方法简介 目前环境中、食品中痕量铜的测定常用原子吸收法和萃取分光光度法。这些方法中,原子吸收法需要昂贵的仪器设备,而且操作繁琐、分析成本较高,因此,不利于推广应用。萃取分光光度法虽然所需仪器价格低廉,但灵敏度较低,需对样品进行分离富集,操作繁杂,而且所用的有机萃取剂通
8、常对操作人员健康有害。催化动力学分光光度法是在普通分光光度法的基础上发展起来的新型分光光度法,具有仪器价廉、灵敏度高、操作简单、分析成本低、不用有毒有机萃取剂、便于推广运用等优点,正好弥补了原子吸收法和萃取分光光度法测定痕量铜的缺陷,因而倍受关注。催化动力学分光光度法是以是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,以分光光度计、荧光光度计等作为检测手段对物质进行定性和定量分析动力学分析法它与传统的热力学方法不同,不等反应平衡便可进行测定,因而扩大了可利用的化学反应范围,克服了经典光度法的弱点,使光度法有了新的发展它不仅是一种重要的定量分析方法,而且还是一种研究催化与动力学反应机理的重
9、要工具之一许多显色反应在催化剂的作用下,可大大增大显色反应吸光度的变化值A,在一定范围内吸光度与与催化剂的用量遵循朗伯比尔定律,所以非催化显色体系的吸光度A。与催化显色体系的吸光度A的差值A(A。-A)与催化剂的用量成良好的线性关系,因此该法适合于痕量分析,尤其适合于痕量金属元素的测定。催化光度法的灵敏度较普通光度法有很大的提高,在科技高度发达的今天,这具有极为重要的意义催化动力学光度法开辟了痕量分析的新途径,在环境监测、食品分析、药品分析、冶金分析等方面具有重要的实用价值 。它还可促进催化动力学计量化学的发展。随着新显色剂的出现,随着表面活性剂对显色反应的增溶增敏的应用以及新型全自动紫外一可
10、见分光光度计的问世;目前,有关催化动力学分析研究颇为活跃。若结合必要的掩蔽和分离措施,对铜的测定下限可达Pg级(10-12g/mL )。下面就近年来测定痕量铜的催化光度法进行分类:催化褪色光度法。如柳玉英等 利用铜对过氧化氢氧化番红花红使其褪色的催化作用,建立了催化分光光度法测定痕量铜的新方法,研究了反应条件,测定了反应的级数和表观活化能。该方法的线性范围为0240 ng/ml ,铜的检出限为2510-9 g/ml。用该法对人发中的铜含量进行了测定,结果与原子吸收法一致。催化显色光度法。如郭忠先等提出了催化动力学分光光度法测定铜的新方法,基于在浓度为0.050.09 mol/L 硫酸介质中和浓
11、度为20 x 10-3 mol/L 氯化十六烷基吡啶存在下,铜催化抗坏血酸还原邻甲氧基偶氮苯,用固定时间法在波长为502nm处监测催化反应,方法的线性范围为028 ng/ml,检出限为0.66 ng/ml ,摩尔吸光系数为9.65 x 105 L/mol/cm。除Fe外常见离子都不干扰测定,用NH4F掩蔽Fe。方法直接用于多种食品分析,结果与用乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同,相对标准偏差为2.04.4( =6)。非催化反应和催化反应在3.08.0 min内为假零级反应,活化能分别为156.1和103.8 Kg /mol。催化荧光光度法近年来利用催化光度法测定痕量铜的研究发展很快,取得了一些
12、进展,但仍有大量研究工作可以进行,主要研究方向有:对传统显色剂改性或合成新的高灵敏度;高选择性显色剂 活性剂增敏;加强相关催化机理的研究和探讨。1.3 本文方法简介本实验在以上基础上研究建立了催化动力学光度法测定铜的新方法。在阳表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在的条件下,二价铜能明显地催化过氧化氢氧化显色剂溴甲酚绿。使得胶束非催化显色体系(溴甲酚绿-氨水-过氧化氢-CTMAB)的吸光度A。与胶束催化显色体系(溴甲酚绿-氨水-过氧化氢-CTMAB-二价铜离子)的吸光度A的差值A(A。A)很大。在一定范围内体系的吸光度A与 C(Cu2+)遵循朗伯比尔定律,使得A(A。A)与C(Cu2
13、+)成良好的线性关系。因此,可根据工作曲线和样品的吸光度来测定样品中铜的含量。该方法用于水中痕量铜的测定,灵敏度相当高,结果满意。2.实验部分2.1 实验原理:Cu2+与溴甲酚绿形成配合物故催化过氧化氢氧化溴甲酚绿,用紫外分光光度计在固定波长下测定体系吸光度时,催化体系的吸光度会明显的减小,进而可得出催化体系和非催化体系的吸光度有一定的差值A(A。A)。加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),阳离子表面活性剂CTMAB在该体系中形成胶束,由于配位体在胶束界面的吸附、浓缩与胶束增溶等和电荷集合体的电荷作用在一起参与并促进了高次配合物的形成,使得A增大,提高了实验的灵敏度。而且用催化动力
14、学光度法分析时,在一定范围内,遵循朗伯比尔定律,A=bC,则有胶束催化显色体系的吸光度A=bC,胶束非催化显色体系的吸光度A。=bC。,A(A。A)=b(C。-C)=A=bC,即A与铜的浓度成良好的线性关系。正是因为存在着线性关系,我们可以根据工作曲线与测定的样品溶液的吸光度测定样品中铜的含量。 2.2 实验方法:22.1 实验仪器与试剂:仪器:紫外可见分光光度计; 电热恒温水浴锅试剂: Cu2+标准溶液,(0.1g/ml)准确称取0.1060 g高纯铜粒(99.999%),用HNO3溶解后,转入200 ml容量瓶中,加水定容到刻度,得到0.5 g/L的储备液,用时稀释即可。溴甲酚绿溶液,(0
15、.001mol/L)准确称取0.6981 g溴甲酚绿与一烧杯中,加水和适量乙醇溶解,然后转入到1000ml的容量瓶中,加水稀释,定容到刻度。氨水(NH3.H2O),(0.1 mol/L)量取7.7 ml分析纯氨水于1000 ml的容量瓶中,加水稀释到刻度。 过氧化氢溶液 (H2O2 ) ,(体积分数为20%)量取100 ml分析纯的过氧化氢于一500 ml容量瓶中,加水稀释到刻度。 CTMAB,(1.0000g/L)准确称取0.5000 g CTMAB于一烧杯中,加水与丙醇溶解后转入500 ml容量瓶中,加水稀释定容到刻度。 2.2.2 实验方法:选用刻度一致的两支25.0ml比色管,分别加入
16、1.00 ml溴甲酚绿,5.00 ml NH3.H2O 及2.00 ml H2O2,再在其中一支中加入一定量的Cu2+ 另一支不加。两者均用水稀释至刻度,摇匀,同时放人(100002) 沸水浴中,8min后取出。启开玻塞将比色管放人冰水中冷却,分别倒人l nm比色皿,以水作参比液在波长624nm 处测吸光度A(催化体系的吸光度)及A。(非催化体系的吸光度),计算A(A。A)3 结果与讨论3.1 吸收曲线按实验方法,分别在以下条件下对各溶液进行光谱扫描,分析并选出最佳测定体系和测定波长。条件:1.无CTMAB的非催化体系:溴甲酚绿( 1.00ml)+ NH3.H2O (3.00 ml)+ H2O
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