分析化学原子吸收分光光度法省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry)依据蒸气相中被测元素基态原子对特征依据蒸气相中被测元素基态原子对特征辐射吸收来测定试样中该元素含量方法。辐射吸收来测定试样中该元素含量方法。特点:特点:准确度高、灵敏度高、选择性好、测量范围广。准确度高、灵敏度高、选择性好、测量范围广。第1页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法第一节第一节 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理第2页仪器
2、分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法光谱项光谱项(spectral term)描述核外原子量子能级形式描述核外原子量子能级形式n M LJ 主量子数主量子数 (价电子所处电子层)(价电子所处电子层)总角量子数总角量子数(电子轨道形状,对应符号:(电子轨道形状,对应符号:S、P、D等)等)内量子数(光谱支项)内量子数(光谱支项)光谱项多重性光谱项多重性(分裂能级数目)(分裂能级数目)原子量子能级和能级图原子量子能级和能级图第3页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子能级图原子能级图光谱学中将原子全部
3、各种可能能级光谱学中将原子全部各种可能能级状态用图解形式表示。状态用图解形式表示。u纵坐标纵坐标 表示原子能量表示原子能量E E,单位是电子伏特,单位是电子伏特(eV)(eV)或波数或波数(cm(cm-1-1)。u横线横线 用光谱支项表示原子实际所处能级。用光谱支项表示原子实际所处能级。第4页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子从基态激发到能量最低激发态(称为第一激原子从基态激发到能量最低激发态(称为第一激发态),为共振激发,产生谱线称为共振吸收线。发态),为共振激发,产生谱线称为共振吸收线。共振线是元素全部谱线中最灵敏谱线。惯用元素共振线
4、是元素全部谱线中最灵敏谱线。惯用元素最灵敏第一共振吸收线作为分析线。原子吸收线普最灵敏第一共振吸收线作为分析线。原子吸收线普通位于光谱紫外区和可见区。通位于光谱紫外区和可见区。第5页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子在各能级分布原子在各能级分布理论研究和试验观察表明,在热平衡状态时,激发态原子数理论研究和试验观察表明,在热平衡状态时,激发态原子数N Nj j与基态原子数与基态原子数N N N No o o o关系可用玻尔兹曼关系可用玻尔兹曼 (BoltzmannBoltzmann)方程表示)方程表示普通在原子化温度(普通在原子化温度(30
5、00K)大多数元素最)大多数元素最 强共振线都低于强共振线都低于600nm,Nj/No值绝大部分在值绝大部分在10-3(1%)即)即Nj 与与No相比,激相比,激发态原子数能够忽略发态原子数能够忽略。第6页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收线原子吸收线原子吸收过程原子吸收过程第7页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收线轮廓和变宽原子吸收线轮廓和变宽 若将吸收系数若将吸收系数K Kv v 对频率对频率v v 作图,称为原子吸收线轮廓。作图,称为原子吸收线轮廓。若将透过光强若将透过
6、光强 (I I0 0)对频率对频率v v 作图由图可见在中心频率处透过作图由图可见在中心频率处透过光强度最小。(红线表示部分)光强度最小。(红线表示部分)第8页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法半宽度半宽度(half width)指中心频率指中心频率()()吸收系数二分之一处谱线轮廓上吸收系数二分之一处谱线轮廓上两点之间频率差。吸收线半宽度主要受以下原因两点之间频率差。吸收线半宽度主要受以下原因影响。影响。分两类:分两类:由原子本身性质决定由原子本身性质决定,如谱线自然宽度和同位素如谱线自然宽度和同位素效应。效应。由外界影响引发,如热变宽、压
7、力变宽、电场由外界影响引发,如热变宽、压力变宽、电场变宽、磁场变宽、自吸变宽等。变宽、磁场变宽、自吸变宽等。第9页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法自然宽度(自然宽度(natural width ,)在无外界影响下,谱线固有宽度。激发态原子寿命愈短,吸收线自然在无外界影响下,谱线固有宽度。激发态原子寿命愈短,吸收线自然宽度愈宽。宽度愈宽。多数情况下,可忽略不计。多数情况下,可忽略不计。多普勒变宽(多普勒变宽(Doppler broadening,)由无规则热运动产生,所以又称为热变宽,是谱线变宽主要原因。由无规则热运动产生,所以又称为热变宽,
8、是谱线变宽主要原因。测定温度越高,被测元素原子质量越小,原子相对热运动越猛烈,热测定温度越高,被测元素原子质量越小,原子相对热运动越猛烈,热变宽越大。变宽越大。第10页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 赫鲁茲马克变宽(赫鲁茲马克变宽(Holtsmark broadening,)又称共振变宽,同种原子间碰撞引发谱线变宽,它随试又称共振变宽,同种原子间碰撞引发谱线变宽,它随试样原子蒸气浓度增加而增加。样原子蒸气浓度增加而增加。压力变宽压力变宽(pressure broadening)因为吸光原子与蒸气原子相互碰撞而引发能级稍微改因为吸光原子与蒸
9、气原子相互碰撞而引发能级稍微改变,发射或吸收光量子频率改变而造成变宽。变,发射或吸收光量子频率改变而造成变宽。劳沦茨变宽(劳沦茨变宽(Lorentz broadening,)吸光原子与蒸气中其它原子或分子等相互碰撞而引发谱线吸光原子与蒸气中其它原子或分子等相互碰撞而引发谱线变宽。随原子区内气体压力增加和温度升高而增大。变宽。随原子区内气体压力增加和温度升高而增大。第11页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收值与原子浓度关系原子吸收值与原子浓度关系积分吸收积分吸收(integrated absorption)透过光强度服从透过光强度服从L
10、ambert定律,数学表示式为定律,数学表示式为第12页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法u在原子吸收光谱分析中,把测量气态原子吸收共振线总能在原子吸收光谱分析中,把测量气态原子吸收共振线总能量称为积分吸收。量称为积分吸收。u是指在原子吸收光谱中是指在原子吸收光谱中,原子蒸气所吸收全部能量原子蒸气所吸收全部能量,即一条即一条吸收曲线下面所包含整个面积。积分吸收与基态原子数关吸收曲线下面所包含整个面积。积分吸收与基态原子数关系式为:系式为:这是原子吸收法主要理论基础,如能准确测量积分吸收,这是原子吸收法主要理论基础,如能准确测量积分吸收,即可求
11、得原子浓度。即可求得原子浓度。积分吸收系数积分吸收系数K Kv v 基态原子数基态原子数N N 第13页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法峰值吸收法峰值吸收法(peak absorption)采取锐线光源,经过测定吸收线中心频率峰值吸收系数采取锐线光源,经过测定吸收线中心频率峰值吸收系数计算待测元素原子数。计算待测元素原子数。K0N峰值吸收测量吸光度与试样中被测组分浓度呈线性峰值吸收测量吸光度与试样中被测组分浓度呈线性第14页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法用峰值吸收代替积分吸收进行定量必
12、要条件用峰值吸收代替积分吸收进行定量必要条件 锐线光源发射线与原子吸收线中心锐线光源发射线与原子吸收线中心频率完全一致。频率完全一致。锐线光源发射线半宽度比吸收线半锐线光源发射线半宽度比吸收线半宽度更窄,普通为吸收线半宽度宽度更窄,普通为吸收线半宽度1/51/51/10 1/10。第15页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法第二节第二节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计Z-5000Z-5000原子吸收光谱仪(塞曼偏振)原子吸收光谱仪(塞曼偏振)第16页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子
13、吸收分光光度计主要部件原子吸收分光光度计主要部件锐线光源、原子化器、单色器和检测系统锐线光源、原子化器、单色器和检测系统第17页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法作用作用:发射被测元素基态原子所吸收特征共振线,称为锐发射被测元素基态原子所吸收特征共振线,称为锐线光源(线光源(narrow-line source)。)。光源基本要求光源基本要求:发射辐射波长半宽度要显著小于吸收线半宽度,发射辐射波长半宽度要显著小于吸收线半宽度,辐射强度大,稳定性好,背景信号低,使用寿命辐射强度大,稳定性好,背景信号低,使用寿命长等。长等。光源光源第18页仪器分
14、析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯(hollow cathode lamphollow cathode lamp,HCLHCL)空心阴极灯发射光谱空心阴极灯发射光谱主要是阴极元素光谱,所主要是阴极元素光谱,所以用不一样被测元素作阴以用不一样被测元素作阴极材料,可制成各种被测极材料,可制成各种被测元素空心阴极灯。元素空心阴极灯。缺点是测一个元素换缺点是测一个元素换一个灯,使用不便。一个灯,使用不便。第19页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子化器原子化器(a
15、tomizer)作用:作用:提供能量,使试样干燥,蒸发并转化为所需基态原子蒸气。提供能量,使试样干燥,蒸发并转化为所需基态原子蒸气。被测元素由试样转入气相,并转化为基态原子过程,称为原子被测元素由试样转入气相,并转化为基态原子过程,称为原子化过程。化过程。第20页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法火焰原子化法火焰原子化法火焰原子化法火焰原子化法(flame atomizationflame atomization)由化学火焰提供能量,使被测元素原子化。惯用是预混合由化学火焰提供能量,使被测元素原子化。惯用是预混合型原子化器,它包含雾化器、雾化
16、室和燃烧器三部分。型原子化器,它包含雾化器、雾化室和燃烧器三部分。第21页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法雾化器(雾化器(nebulizer)将试液雾化。并使雾滴均匀化。将试液雾化。并使雾滴均匀化。雾滴越小,火焰中生成基态原子就越多。雾滴越小,火焰中生成基态原子就越多。雾化室作用,雾化室作用,一是使较大雾粒沉降,凝聚从废液口排除;一是使较大雾粒沉降,凝聚从废液口排除;二是使雾粒与燃气,助燃气均匀混合形成气溶胶,再进二是使雾粒与燃气,助燃气均匀混合形成气溶胶,再进入火焰原子化;三是起缓冲稳定混合气气压作用,方便入火焰原子化;三是起缓冲稳定混合
17、气气压作用,方便使燃烧气产生稳定火焰。使燃烧气产生稳定火焰。燃烧器(燃烧器(burner)作用是产生火焰,使进入火焰试样气作用是产生火焰,使进入火焰试样气溶胶蒸发和原子化,惯用是单缝燃烧器。溶胶蒸发和原子化,惯用是单缝燃烧器。第22页仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第十三章第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法石墨炉原子化器石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer)它是一个电加热器,利它是一个电加热器,利用电能加热盛放试样石墨用电能加热盛放试样石墨容器,使之到达高温以实容器,使之到达高温以实现试样蒸发和原子化。现试样蒸发和原子化。第23页仪器分析仪器分析仪器分
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