磺胺醋酰钠的合成专项方案.doc
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1、磺胺醋酰钠合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)一:药物概述磺胺醋酰钠在临床上重要用于沙眼、结膜炎等眼科感染,其合成原料易得,反映环节少,且疗效必定,副反映小,是一种眼科惯用药物。磺胺醋酰钠合成是药物化学实验教学中常规项目之一,实验中以药用磺胺为原料,醋酐为酰化剂,在pH12-14碱性液中对Nl进行选取性酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点规定磺胺醋酰后,用20NaOH水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。化学名为 N-(4一氨基苯基)-磺酰基-乙酰胺钠-水合物,N-(4-Aminophenyl)-sulfonylacetamide sodium salf monohyd
2、rate构造式:本品为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。二:实验目1. 掌握乙酰化反映原理2. 通过本实验,掌握磺胺类药物普通理化性质,并掌握如何运用起理化性质特点来达到分离提纯产品之目3.通过磺胺醋酰钠合成,掌握如何控制反映过程pH、温度等条件及运用生成物与副产物不同性质来分离副产物。三:实验原理以药用磺胺为原料,醋酐为酰化剂,吡啶做催化剂,在pH1214碱性液中对N1进行选取性酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点规定磺胺醋酰后,用5%NaOH乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。合成路线如下:四:实验重要仪器和试剂及物理常数1.重要仪器 仪器名称数量/个仪器名称数量/个50
3、ml烧杯1电热套1100ml烧杯1布氏漏斗1温度计1电子搅拌器1球形冷凝管1100ml三颈瓶1100ml吸滤瓶1250 ml吸滤瓶1胶头滴管1循环水泵1天平1抽滤瓶1水浴1升降台12.原料规格及配比参数。原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点()溶点()分子量磺胺Cp17.2g0.11.00172.21醋酐CP 3.6ml0.1421.42氢氧化钠22.5%22ml0.11251.131390318.440氢氧化钠77%12.5ml0.19251.901390318.440磺胺醋酰自制183214.24磺胺醋酰钠自制257236.23五、实验操作环节(一)磺胺醋酰制备在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管
4、100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22mL,开动搅拌,于水浴上加热至50左右。待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(一方面,滴加醋酐3.6 mL,5 min后滴加77% 氢氧化钠2.5 mL,并保持反映 PH 在1213之间;随后,每次间隔5 min交替滴加剩余醋酐及77% 氢氧化钠,每次2mL,分5次交替加入)。加料期间反映温度维持在5055及 PH 在1213之间;加料完毕继续保温度搅拌反映30 min。反映完毕,停止搅拌,将反映液倾入250 mL烧杯中,加水20 mL稀释,用浓盐酸调pH 至 7,于冰浴中放置12h,冷却析出
5、固体,抽滤除去固体,用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并用浓盐酸调至pH 45,抽滤,得白色粉末。用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到白色粉末,放置30min(不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解),抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min,抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。干燥,测熔点(mp.179184)。若产品不和格,可用热水(1:15)精制。(二)磺胺醋酰钠制备将以上所得磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,滴加少量水润湿(0.5ml),于水浴加热至90,滴加40%氢氧化钠至固体正好溶解,溶液PH为78,趁热抽滤,滤液转至另一种100ml小烧杯
6、中放冷析出结晶,抽滤,压干,干燥,得磺胺醋酰钠,称重,计算收率。注意事项:1.运用主产物和副产物不同理化性质在不同pH下分别除去副产物。本实验中溶液pH调节应小心注意,按实验环节严格控制每步反映pH值,以利于除去杂质。否则实验会失败或收率减少。2.滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行,每滴完一种溶液后,反映搅拌5分钟,再滴入另一种溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。保持反映液始终在一定pH值(pH 1213),否则产率会减少。3、本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别,在实验中切勿用错,否则会影响实验成果,保持反映液最佳碱度是反映成功核心之一。4、pH7时析出固体不是产物,产物在滤液中。pH 4
7、5时析出固体才是产物。5、加料期间必要严格控制水浴温度,若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化,影响产量和质量,温度低不易成钠盐。6、本实验使用氢氧化钠溶液有各种浓度,实验中切勿用错,否则会导致实验失败。7、磺胺醋酰钠制备中加水量以使磺胺醋酰略湿即可,0.5ml较难控制,可恰当多加某些(1ml左右),在析晶时再蒸发去某些水分。(三)、实验流程图(1)磺胺醋酰制备(2)磺胺醋酰钠制备 环节附图:六、其她合成线路和办法改进1、以药用磺胺为原料,醋酐为酰化剂,吡啶做催化剂,在pH1214碱性液中对N1进行选取性酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点规定磺胺醋酰后,用5%NaOH乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰
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