碳纳米管_水性聚氨酯导电涂层棉织物的制备及性能.pdf
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1、碳纳米管/水性聚氨酯导电涂层棉织物的制备及性能印染(2024 No.2)碳纳米管/水性聚氨酯导电涂层棉织物的制备及性能曹高涛,张苗,钱红飞,王玉()绍兴文理学院 纺织服装学院,浙江省清洁染整技术研究重点实验室,浙江 绍兴 312000摘要:以碳纳米管和水性聚氨酯为主要组分合成导电油墨,制备导电涂层棉织物。研究了碳纳米管质量分数对油墨导电性能的影响,探讨了涂层整理次数对导电涂层棉织物微观形貌和宏观性能的影响规律,并测试了导电涂层棉织物的耐水洗/耐摩擦性能和热稳定性能。结果表明:涂层棉织物具有良好的导电和电磁屏蔽性能;当碳纳米管质量分数为20%,涂层整理4次制备的导电涂层棉织物电导率达到16.9
2、S/m,在X波段的平均屏蔽效能为27.3 dB,且表现出优良的拉伸性能、透气性和功能稳定性。关键词:导电涂层;电磁屏蔽;碳纳米管;水性聚氨酯;棉织物中图分类号:TS195.597文献标志码:ADOI:10.3969/j.yinran.202402011Preparation and properties of carbon nanotubes/waterborne polyurethane conductive coated cotton fabricCAO Gaotao,ZHANG Miao,QIAN Hongfei,WANG Yu College of Textile and Appare
3、l,Shaoxing University,Key Laboratory of Clean Dyeingand Finishing Technology of Zhejiang Province,Shaoxing 312000,ChinaAbstract:Conductive ink is synthesized using carbon nanotubes and waterborne polyurethane as the main components for preparing conductive coated cotton fabric.The effect of carbon n
4、anotubes content on conductivityof ink is investigated,and the influence of coating finishing cycles on the microscopic morphologies and macroscopic properties of the conductive coated cotton fabric is explored.The washing/friction resistance and thermal stability of the conductive coated cotton fab
5、ric are tested.The results show that the coated cotton fabricexhibits favorable conductivity and electromagnetic shielding performance.When the mass fraction of carbonnanotube is 20%,the conductivity of conductive coated cotton fabric prepared after 4 coating cycles reaches16.9 S/m,and the average s
6、hielding efficiency in the X-band is 27.3 dB.It exhibits excellent tensile performance,breathability and functional stability.Key words:conductive coating;electromagnetic shielding;carbon nanotubes;waterborne polyurethane;cottonfabric导电纺织品可用于制作抗静电工作服、防辐射服、电磁屏蔽窗帘/帐篷和智能可穿戴服装等,在静电防护、电磁屏蔽、电热转换、超级电容器和智能传
7、感器等领域展示出巨大的应用潜力1-3。目前,导电纺织品的制备方法主要分为两类:一类是利用导电纤维或纱线混纺/混编的方式织造而成,如刺绣和针织等4;另一类是采用表面涂层或金属镀层技术将导电材料附着在织物表面,如丝网印刷5、喷涂6、浸涂7、化学镀8和磁控溅射9等。其中,采用涂层方式在已成型织物表面直接构建导电功能结构,具有工艺简单、条件易控制、导电相选择性多等优势,并且可以最大限度地保持织物原有结构和使用性能,成为近年来导电纺织品的研究热点。该方法的核心是涂层中导电材料的选择与分散。当前常用的导电材料主要有金属纳米材料(银、铜、镍等)、碳基材料(碳纤维、炭黑、石墨、石墨烯和碳纳米管等)和二维过渡金
8、属化合物(MXene)等10-12。金属纳米材料和MXene具有电导率高和屏蔽效能好等优点,但价格相对较高,且抗氧化性差。碳纳米管具有高电导率、大长径比和易于表面修饰等优点,是碳基材料中应用最为广泛的一种导电填料13-15。然而,由于碳纳米管与织物间的界面结合力或亲和力较弱,在涂层整理过程中需借用黏结剂或聚合物来增强导电涂层的功能耐久性。因此,探究碳纳米管在聚合物基质中的分散性,以及涂层整理工艺对织物表面微观结构和宏观性能的影响具有重要意义。本文选用绿色环保、成膜性好、附着力高的水性聚氨酯(WPU)为聚合物相,通过溶液共混合成碳纳米管/水性聚氨酯导电油墨,然后采用丝网印刷方法制备导电涂层棉织物
9、。试验研究了碳纳米管填充量对油墨导电性能的影响,探索了涂层整理次数对棉织物表面微观形貌和宏观性能的影响规律,并分析了导电涂层棉织物的耐水洗/耐摩擦性能和热稳定性能。收稿日期:2023-11-14;修回日期:2024-01-18基金项目:浙江省自然科学基金探索青年项目(LQ23E030007);2023年绍兴文理学院国家级大学生创新创业训练项目(41)。作者简介:曹高涛(2003),男,本科在读,主要研究方向为纺织品功能整理技术研究。E-mail:。通信作者:王玉(1993),男,博士。E-mail:。1印染(2024 No.2)1试验部分1.1材料、织物和仪器材料多壁碳纳米管(MWCNTs,纯
10、度95%,长度1030 m,直径1020 nm,江苏先丰纳米材料科技有限公司),十二烷基苯磺酸钠(SDBS,纯度95%,阿拉丁试剂有限公司),水性聚氨酯(固含量35%,安徽远辰新材料有限公司)织物纯棉机织物(120 g/m2,492根/10 cm270根/10 cm,杭州新生印染有限公司)仪器YPR-1000W型超声波细胞粉碎机(上海亿普瑞仪器有限公司),MINI-MDF型磁棒印花机(奥地利克拉根福机械制造有限公司),DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司),MCP-T370型四探针表面电阻测试仪(日本三菱化学有限公司),SU 3800型扫描电子显微镜(日本日立公司)
11、,Instron3365型万能材料试验机(美国Instron公司),YG461E型透气性测试仪、SW-12D型耐洗色牢度试验机(宁波纺织仪器有限公司),N5234A型矢量网络分析仪(安捷伦科技有限公司),TG/DTA6300型同步热分析仪(日本精工仪器有限公司),Y571L型摩擦色牢度仪(莱州市电子仪器有限公司)1.2导电涂层棉织物的制备1.2.1MWCNTs分散液的制备首先,将10 g MWCNTs和0.5 g SDBS分散于89.5 g去离子水中,机械搅拌使MWCNTs被水完全润湿;然后,采用超声波细胞粉碎机对其进一步分散,输出功率为600 W,超声分散时间为10 min;最后,对分散液进
12、行离心处理,转速1 000 r/min,时间30 min,即可获得分散性能良好、稳定性高的MWCNTs分散液。1.2.2导电涂层棉织物的制备称取10 g MWCNTs水分散液(含1 g MWCNTs),在机械搅拌下缓慢加入一定量的WPU乳液与去离子水,调节其固含量为20%,室温搅拌(450 r/min,120 min)均匀后获得 MWCNTs 质量分数为 0.5%、1.0%、5.0%、10.0%、15.0%、20.0%、25.0%的 MWCNTs/WPU 复合导电油墨。导电涂层棉织物制备工艺为棉织物涂层整理烘干(60,10 min)。改变涂层整理次数,制得不同导电性能的涂层棉织物。此外,为探究
13、MWCNTs填充量对复合油墨导电性能的影响,根据涂膜工艺制备厚度为0.1 mm的MWCNTs/WPU薄膜。1.3测试与表征采用四探针表面电阻测试仪测试样品的表面方阻,单位为/,记录五个不同位置的方阻值,取平均值;采用扫描电子显微镜观察织物表面和截面的微观形貌,加速电压为10 kV;采用万能材料试验机测试织物的断裂强力和伸长率,测试样品尺寸为30 cm5 cm,拉伸速度为1 mm/min;利用纺织品透气性测试仪检测织物透气性,压差为100 Pa,测试面积为20 cm2;通过同步热分析仪测试织物样品在空气氛围下的热稳定性能,升温速率为10/min;根据GB/T 39212008 纺织品 色牢度试验
14、 耐皂洗色牢度 和GB/T 39202008 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 对涂层织物进行水洗和摩擦处理,并根据电导率和屏蔽效能的变化来评价涂层织物的功能稳定性。采用矢量网络分析仪测试涂层织物在X波段(8.212.4 GHz)的电磁参数(S11,S12,S21,S22)。测试方法为波导法,测试样品尺寸为22.86 mm10.16 mm,并根据以下公式计算电磁屏蔽效能16-17:SET=10lg1S122=10lg1S212=SER+SEA(1)SER=-10lg()1-S112=-10lg()1-S222(2)SEA=-10lgS1221-S112=-10lgS2121-S112(3)式中
15、:SET,SER和SEA分别为总屏蔽效能、反射屏蔽效能和吸收屏蔽效能。2结果与讨论2.1碳纳米管质量分数对复合油墨导电性能的影响表1为MWCNTs质量分数对复合油墨导电性能的影响。表1MWCNTs质量分数对MWCNTs/WPU复合油墨表面方阻的影响Table 1Effect of MWCNTs mass fraction on the surface resistance of MWCNTs/WPU composite inkMWCNTs质量分数/%0.51.05.010.015.020.025.0表面方阻/(k-1)002609072281565241.5当MWCNTs在WPU中的质量分数为
16、0.5%和1.0%时,油墨几乎表现为电绝缘特性。根据导电逾渗理论18可知,此时MWCNTs在WPU中呈现单分散状态,MWCNTs之间并未形成接触式导电通路或渗流路径。当MWCNTs质量分数增加到5.0%时,MWCNTs在WPU中能够相互接触并形成少量导电路径,此时带电的p电子可以在MWCNTs的限定区域内自由移动,因此其导电性能急剧增加,这也表明该复合油墨的逾渗阈值在1.0%5.0%。继续增加MWCNTs的质量分数,其表面2碳纳米管/水性聚氨酯导电涂层棉织物的制备及性能印染(2024 No.2)方阻变化趋缓。当MWCNTs质量分数达到20.0%时,复合油墨的表面方阻为5 k/,且继续增加MWC
17、NTs的质量分数,其方阻值几乎保持不变,证明MWCNTs填料粒子在整个WPU基质中已经网状互连,形成连续的导电通路网络。因此,后续研究选用MWCNTs质量分数为20.0%的MWCNTs/WPU复合导电油墨对棉织物进行涂层整理。2.2涂层次数对织物表面微观形貌与宏观性能的影响以纯棉机织物为基布,通过丝网印刷技术将MWCNTs/WPU油墨涂覆到基布表面,改变涂层整理次数,制得不同结构与性能的MWCNTs/WPU导电涂层棉织物。涂层整理前后棉织物的表面形貌见图1。DEFGHI图1不同涂层整理次数下棉织物的扫描电镜照片Fig.1SEM images of the cotton fabric under
18、 different coating cycles如图1所示,纯棉织物呈现出明显的二维交织结构。当涂覆1层MWCNTs/WPU导电油墨时,棉织物表面并未形成明显连续的导电薄膜,纱线间仍存在明显孔隙,说明此时导电油墨主要渗入到纤维间小孔隙中。随着涂层整理次数的增加,纤维间小孔隙以及部分纱线间的大孔隙被导电油墨覆盖,织物表面涂层逐渐增厚并形成一层连续致密的薄膜。在更高分辨率图2(f)的扫描电镜图中可以发现,涂层整理4次后,棉织物已被MWCNTs/WPU膜紧密包裹,并且各填料粒子之间相互连接,形成连续完整的导电通路网络。图2为纯棉织物与涂层整理4次后棉织物的截面电镜图,可以观察到棉织物表面紧密黏附的
19、MWCNTs/WPU薄膜,其厚度约为10 m。DE图2纯棉织物与涂层4次棉织物的横截面扫描电镜照片Fig.2SEM images of pure cotton fabric and coated cotton fabric with 4 coating cycles涂层整理次数对织物增重率及其导电性能的影响如表2所示。涂层棉织物表面方阻随涂层整理次数的增加不断减小,而增重率明显增加,表明织物表面的导电通路网络逐渐得到完善。当进行4次涂层整理时,棉织物增重率为17.6%,表面方阻达到5.9 k/。根据公式=1/Rd(为电导率,R 为表面方阻,d 为膜厚度),由此计算可知此时涂层棉织物的电导率约为
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