双改性活性氧化铝除氟吸附性能研究.pdf
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1、第53卷第2 期2024年2 月(1.河北工程大学能源与环境工程学院,河北邯郸0 56 0 38;2.河北工程大学材料科学与工程学院,河北邯郸0 56 0 38)摘要:为进一步提高活性氧化铝的吸附性能,设计了一种先酸化再化学浸渍的改性方法,分别制备两种吸附剂:载/镁硝酸酸化活性氧化铝(LHAA/MHAA)。研究了LHAA与MHAA的吸附性能,探讨了除氟机理。结果表明,吸附时间2 h,投加量2 g/L,pH=6,振荡频率18 0 r/min,对2 0 mg/L的含氟水最佳去除率分别为93%与90%,最大吸附容量为17.6 4mg/g与10.96 mg/g,两者对氟离子的吸附等温线均符合Langm
2、uir等温线模型,吸附动力学拟合均符合伪二级动力学。关键词:活性氧化铝;化学浸渍;酸化;吸附等温线;吸附动力学;除氟中图分类号:TQ09;TQ17;X 703Study on defluorination adsorption performance ofdouble modified activated aluminaYAN Han,LIU Hai-yan,LIU Yang-hong,YIN Yao-bing?(1.School of Energy and Environmental Engineering,Hebei University of Engineering,Handan 056
3、038,China;2.School of Materials Science and Engineering,Hebei University of Engineering,Handan 056038,China)Abstract:In order to further improve the adsorption performance of activated alumina,two kinds of adsor-bents,nitrate acidified activated alumina loaded lanthanum(LHAA)and loaded magnesium(MHA
4、A),were prepared with the combination of nitrate acidification and chemical impregnation.The adsorption per-formance of LHAA and MHAA was studied,and the mechanism of fluoride removal was explored.The re-sults showed that the optimal removal rate of 20 mg/L fluoride water were 93%and 90%respectively
5、,and the maximum adsorption capacities were 17.64 mg/g and 10.96 mg/g,respectively,when the adsorp-tion time was 2 h,the dosage was 2 g/L,pH=6,and the oscillation frequency was 180 r/min.The adsorp-tion isotherms of fluoride ions by both of them conformed to the Langmuir isotherm model,and the adsor
6、p-tion kinetics fitting conformed to the pseudo second order kinetics.Key words:modified activated alumina;chemical impregnation;acidification;adsorption isotherm;ad-sorption kinetics;defluorination活性氧化铝(AA)是一款常用的除氟吸附剂,具有制备简单、使用方便、对氟离子具有强选择性等特点,但活性氧化铝仍具有吸附容量较低的问题。为进一步提高活性氧化铝的实用价值,不少研究学者通过采用对活性氧化铝改性的
7、方法提高其吸附性能,主要改性方法有锰改性 12 、钙镁改性、铁改性间、稀土元素改性、酸改性等。本文先后采用酸化改性与化学浸渍改性法对活性氧化铝进行改性,分别制备了硝酸镧-硝酸改性活性氧化铝(LHAA)与硝酸镁-硝酸改性活性氧化铝(M H A A),对其进行了吸附影响因素分析、吸附等温线、吸附动力学分析,并研究其对氟离子的吸附机理。1实验部分1.1材料与仪器氯化铝、氨水、硝酸、硝酸镧、硝酸镁均为分析纯。收稿日期:2 0 2 3-0 5-12基金项目:河北省重大科技成果转化项目(2 12 8 12 0 3Z);河北省科技计划(17 2 7 40 0 8 D)作者简介:阎晗(1996),男,四川南充
8、人,在读硕士生,师从殷耀兵教授。电话:130 96 32 46 17,Ema i l:y 30 92 44543 16 3.c o m通信作者:殷耀兵(196 8),男,教授。E-mail:应用化工Applied Chemical Industry双改性活性氧化铝除氟吸附性能研究阎晗,刘海燕,刘洋虹,殷耀兵?文献标识码:A1文章编号:16 7 1-32 0 6(2 0 2 4)0 2-0 354-0 4SHB-循环水式多用真空泵;DHG-9070电热恒温鼓风干燥箱;SRJX-4-13A箱式电阻炉;SHZ-82B恒温振荡仪;UV1000可见光分光光度计。1.2吸附剂制备与改性活性氧化铝的制备采用
9、碱沉淀法,称取结晶氯化铝(六水氯化铝)12.0 7 0 0 g,约为0.0 5mol,和2 5mL氨水(6 mol/L)在室温下均匀混合,调节 pH 至 10,静置老化2 h。抽滤后,于110 下干燥12 h。转移至埚中,放于马弗炉中,然后以10/min的升温速率升至50 0 下焙烧4h9,即制得活性氧化铝。称取2 g制备好的活性氧化铝,放入烧杯中,加入2 mL的浓硝酸,搅拌成泥浆状。持续30 min,进行酸活化 5。活化完成后,用超纯水冲洗,将洗涤后的样品进行烘干,以去除水分。该步骤称为氧化铝的酸化。酸化后的活性氧化铝的改性采用浸渍法,称取1g酸化后样品加入5%的改性盐浓度的改性物质修改稿日
10、期:2 0 2 3-0 6-12Vol.53 No.2Feb.2024-LHAA第2 期溶液2 0 mL,浸渍12 h,在10 5烘干12 h,即制得改性活性氧化铝样品(LHAA与MHAA)。1.3静态吸附实验实验研究了不同改性盐浓度(1%9%)pH(49)等不同因素对 LHAA 与 MHAA 吸附氟离子的影响。并对其进行吸附等温线与吸附动力学分析,最后以LHAA为例,进行了共存阴离子影响分析,所有实验均在2 50 mL塑料锥形瓶中,初始氟离子浓度为2 0 mg/L,吸附剂添加量为2 g/L,吸附时间2h,温度2 5,振荡速率18 0 r/min条件下进行。达到吸附时间后抽取上层清液,采用氟指
11、示剂分光光度法测定其氟含量,并计算其脱除率和吸附量。2结果与讨论2.1不不同改性盐浓度对吸附效果的影响分别测试了不同改性浓度(1%9%)的LHAA与MHAA对50 mL(20mg/L)的含氟水吸附性能,检测吸附后的氟离子浓度,计算其除氟率。除氟效果见图1。9590%/率雪8580757065图1不同改性盐浓度的除氟率对比Fig.1 Comparison of fluoride removal rate withdifferent modified salt concentrations由图1可知,随着硝酸镧/硝酸镁浓度的增加,改性后的 LHAA 与MHAA氟离子去除能力随之增强。当二者的改性盐
12、添加量达到5%时,除氟率均达到最高,LHAA为9 3%、MHAA为9 0%,伴随改性盐浓度的继续升高,二者的除氟性能均出现大幅降低。因此,可以说明LHAA与MHAA的最适改性浓度均为5%。2.2pH对改性活性氧化铝吸附性能的影响pH是影响活性氧化铝吸附氟离子的一个重要因素,不少研究发现活性氧化铝吸附氟离子需要一个酸性环境 10 ,最佳pH范围5.5 6.5l。因此,实验测试了LHAA与MHAA在pH49范围的吸附效果,结果见图2。由图2 可知,LHAA吸附氟离子受pH影响较小,而MHAA的吸附受中性和碱性环境的影响较大。整体而言,当pH处于46 的酸性环境下,LHAA与MHAA对氟离子均能保持
13、良好的吸附效果,且在pH=6时达到最佳吸附效果。而当pH处于7 9范围内时,二者的吸附性能均出现了一定程度的下降,尤其是MHAA受碱性pH的影响最大。阎晗等:双改性活性氧化铝除氟吸附性能研究5图2 pH值对改性活性氧化铝除氟效果影响Fig.2 Influence of pH value on defluorinationeffect of modified activated alumina2.3吸附等温线-LHAA根据吸附等温线的形状和变化规律可以了解-MHAA吸附质与吸附剂的作用强弱,界面上吸附分子状态和吸附层结构 12 。本文选用Langmuir等温线与Freundlich等温线对实验数
14、据进行分析,详细等温式参数见表1和表2。表1Langmuir吸附等温式参数Table 1 Langmuir adsorption isotherm parametersKL/吸附剂方程13改性浓度/%355这是因为在碱性环境下,OH-与F-会产生竞争吸附,从而大幅影响了F=的吸附性能,而LHAA与MHAA对氟离子的去除有一部分来自与改性后吸附剂自带的 NO,与 F-发生的离子交换反应,以及游离H+与F-结合形成的HF。因此 LHAA 与MHAA的最佳pH为6。10090807060504030457MHAA67pH(mg g)(L.mg9LHAAy=0.056 7 x+0.117 6MHAAy
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