燃烧-离子色谱法测定二甲基二氯硅烷水解物中氯含量.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:燃烧 离子色谱法测定二甲基二氯硅烷水解物中氯含量马海悦,张兵,刘阳赞,杨淑玉,张云晖,杜筱雅,徐晨,(云南能投硅材科技发展有限公司,云南曲靖 ;云南省有机硅绿色制造工程研究中心,云南曲靖 )摘要:建立了燃烧 离子色谱法测定二甲基二氯硅烷水解物中氯含量的分析方法,方法的检测限为 ,回收率为 ,相对标准偏差()小于 ,能够满足水解物中微量氯含量的测定,样品无需进行前处理、样品检测简单方便,可用于水解物中氯含量的常规分析。关键词:燃烧 离子色谱法;二甲基二氯硅烷水解物;氯含量中图分类号:;文献标识码:文章编号:(),(,;,):,(),:;引言有机硅是半无机、半有
2、机结构的一大类功能材料化合物,既有无机二氧化硅的优异性能,又具备有机高分子的卓越特点 。二甲基二氯硅烷水解得到的水解物,可用于合成多种有机硅材料,在高新技术领域发挥着越来越重要的作用 。目前水解物生产工艺中存在中水解物夹带氯离子的问题,水解物中的氯含量偏高危害较大,一是水解物中氯含量偏高会增加后续工段处理难度,并且对设备和管线造成严重腐蚀。其次,水解物中的结构氯在有水条件下长时间放置会被羟基取代水解出来,导致水解物黏度发生变化。另外,水解物氯含量偏高会影响下游 胶的制备,影响产品质量、聚合时间及产品的收率 。因此准确检测水解物中的氯含量对生产控制及产品质量具有重要意义。目前二甲水解物中氯离子测
3、定方法主要有电位滴定法、离子色谱法、燃烧氧化微库仑法、射线荧光光谱法等,但电位滴定法、离子色谱法前处理复杂耗时长且使用的有机试剂职业健康危害大;燃烧氧化微库仑法则需要对样品进行燃烧前处理,对操作要求较高且本底较高,使得方法检出限受限;射线荧光光谱法分析水解物氯含量成本太高 。本文使用燃烧炉 离子色谱测定二甲水解物中氯含量,无需样品前处理,燃烧炉 离子色谱联用仪通过高温热解氧化将有机水解物样品在线“去有机化”,用吸收液吸收形成氯化氢后转移到离子色谱系统进行定量分析。试验部分 仪器与试剂瑞士万通公司燃烧炉 离子色谱联用仪(配 离子色谱、吸收模块、燃烧模块);超纯水仪(德国赛多利斯,);硫酸(优级纯
4、,西陇化工股份有限公司);碳酸钠(优级纯,西陇化工股份有限公司);氯离标准溶液(,国家有色金属及电子材料分析测试中心);石油中氯含量测定用标准物质(、,石油化工科学研究院);分析用水为超纯水仪自制超纯水。仪器条件)燃 烧 模 块:炉 温 为 ,氧气流量为 (热解),氩气气流量为 ,进样量为 ;)离子色谱:流动相为 碳酸钠溶液,流量 ;抑制液为 硫酸溶液;柱温为 。)吸收模块:吸收液为超纯水;清洗液为超纯水。试验方法燃烧 离子色谱联用仪将水解物液体样品装在进样瓶内,通过自动进样器进入燃烧系统进行热解燃烧、而后进入吸收系统吸收、再进入离子色谱系统定量分析,通过校正曲线得到吸收液中待测离子的浓度。由
5、仪器程序确认吸收液体积,且样品量固定,便可由仪器计算直接得出待测离子在样品中的浓度。年 月云南化工 第 卷第 期 ,结果与讨论 实验原理燃烧炉 离子色谱联用仪通过在线热解燃烧有机样品,分析其中的卤素。样品用微量注射器注入样品舟,并以可控的速率引入高温燃烧管,在惰性环境下(氩气保护),样品在 下热解,同时水蒸汽提供形成卤化氢的氢原子;热解后的样品在被氩气带入燃烧管的外管,同时与外管的氧气接触、燃烧;未氧化的样品,在氧气的作用下,在内管和氧气接触氧化,同时被氧气带出(后燃);被吸收液吸收后的卤化氢,转换成无机相的氯离子,通过样品注入阀将已知体积的氯离子吸收液自动注入离子色谱仪中,氯离子在色谱分离柱
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