光-电协同调控的高反射率全彩色液晶器件.pdf
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1、第 39 卷 第 3 期2024 年 3 月Vol.39 No.3Mar.2024液晶与显示Chinese Journal of Liquid Crystals and Displays光-电协同调控的高反射率全彩色液晶器件曾爽爽1,林海一1,刘涛1,侯丹星2,王家星2,车春城3,武晓娟2*,郭金宝1*(1.北京化工大学 材料科学与工程学院,北京 100029;2.北京京东方光电科技有限公司,北京 100176;3.北京京东方传感技术有限公司,北京 100176)摘要:本文利用光-电协同调控的方法获得了具有高反射率、全彩色显示的倾斜螺旋胆甾相(ChOH)器件。在液晶体系中引入一种具有左旋旋向的
2、手性光开关 switch 1,并基于相反旋向手性添加剂的手性抵消原则,使用 R811来平衡 switch 1发生光致 Z/E 异构化前后螺旋扭曲力上的差异,使体系在光照前后对其施加相同的电场强度可以反射具有相反旋向且相同波段的红-绿-蓝三色光。在此基础上,构筑了双层结构的液晶器件,对材料进行分层光-电刺激,诱导上层螺旋结构翻转,可在双层结构中分别形成左右旋结构,从而具有全反射效应,在双层 ChOH液晶器件中反射率提升约 60%。本研究为制备具有高反射率的全彩色电子纸器件提供了新思路,同时也为光开关材料在液晶器件中的应用提供了有益的探索。关键词:倾斜螺旋胆甾相;宽光谱调谐;手性光开关;手性翻转;
3、光-电调控中图分类号:O753+.2 文献标识码:A doi:10.37188/CJLCD.2024-0040Full-color liquid crystal device with high reflectivity by photo-electric modulationZENG Shuangshuang1,LIN Haiyi1,LIU Tao1,HOU Danxing2,WANG Jiaxing2,CHE Chuncheng3,WU Xiaojuan2*,GUO Jinbao1*(1.College of Materials Science and Engineering,Beijin
4、g University of Chemical Technology,Beijing 100029,China;2.Beijing Optoelectronics Technology Co.Ltd.,Beijing 100176,China;3.Beijing BOE Sensor Technology Co.Ltd.,Beijing 100176,China)Abstract:In this work,the oblique helicoidal cholesteric(ChOH)device with high reflectivity and full color displayin
5、g was obtained by means of photo-electric cooperative regulation.By introducing a left-handed chiral photoswitch(switch 1)into liquid crystal(LC)system,also based on the principle of chiral cancellation of the opposite handedness chiral additive,a chiral agent R811 was used to balance the difference
6、 in helical twisted power value before and after Z/E photoisomerization of switch 1,so that the system could reflect circularly polarized light with opposite handedness and the same red-green-blue colors by applying the same electric field intensity before and after light irradiations.On this basis,
7、a double-layer 文章编号:1007-2780(2024)03-0338-11收稿日期:2024-01-29;修订日期:2024-02-20.基金项目:国家自然科学基金(No.51773009,No.52073017)Supported by National Natural Science Foundation of China(No.51773009,No.52073017)*通信联系人,E-mail:;第 3 期曾爽爽,等:光-电协同调控的高反射率全彩色液晶器件LC cell was constructed,and the cell was subjected to phot
8、o-electric stimulation to induce the helical inversion of the upper layer,so that left-and right-handedness ChOH structure could be formed in the double-layer structure.As a result,the reflectance of the system was increased by around 60%in the device structure with full reflection effect.This study
9、 provides a new idea for the preparation of full-color electronic paper devices with high reflectivity,and also provides a useful exploration for the application of photoswitch materials in LC devices.Key words:oblique helicoidal cholesteric;wide spectrum tuning;chiral photoswitch;handedness inversi
10、on;photo-electric modulation1 引言开发外场调控的液晶光子材料对于发展先进的光子学智能响应材料具有重要意义1-12。通过外场实现胆甾相液晶 Bragg 反射的动态调控,近年来吸引了研究者们的广泛关注,是当前光学领域最重要的研究热点之一。将扭曲-弯曲向列相(twist-bend nematic,Ntb)液晶13-15与向列相液晶及手性剂混合,在电场等外场驱动下可形成具有倾斜螺旋结构的胆甾相液晶16,即倾斜螺旋胆甾相(oblique helicoidal cholesteric,ChOH)液晶17。ChOH液 晶 与 常 规 胆 甾 相 液 晶(cholesteric
11、liquid crystal,CLC)相比,其最大的优势在于ChOH的螺距P、倾角 及分子手性可以在电场等外场刺激下发生改变,从而可以实现从近紫外到近红外宽光谱范围的 Bragg反射16,18-20,这样的电场调控行为与常规CLC完全不同21-23。因此,ChOH液晶材料在全色反射显示器、智能窗户、可调谐滤波器、电控光学器件以及其他应用领域有着巨大的应用潜力,对ChOH液晶材料的研究兼具基础及应用研究意义。近十年以来,动态操纵 ChOH螺旋超结构的物理参数受到研究者们的广泛关注,人们致力于通过改变电场、光场、热场等外界条件来改变ChOH液晶体系的反射性能,从而使其具有特定的性能及应用12,24
12、-27。其中,由于光调控具有清洁无污染且可通过非接触简单实现定点和定区域调控,因此通过引入手性光开关实现对ChOH液晶的光调控成为近几年关于 ChOH-LC 的研究热点之一。Yuan Conglong等25将二芳基乙烯类手性光敏开关引入ChOH液晶体系中,首次成功设计并制备了基于手性光敏开关的可光调控倾斜螺旋结构的 ChOH液晶体系。2021年,Kamal Thapa等26将偶氮苯类非手性光敏开关掺杂入 ChOH液晶体系中,实现了光电联合可连续调节 ChOH液晶体系的螺旋螺距。贾淑珍等27合成了一种偶氮苯类手性光敏开关,通过将偶氮类手性光敏开关掺杂入 ChOH液晶体系中,获得了具有可光调控性能
13、的ChOH液晶,进一步丰富了基于手性光开关的具有光电调控性能的 ChOH液晶材料在先进光子学领域的研究。本文利用光调控 ChOH的旋向及电场调控螺旋结构周期的策略获得了具有高反射率和全彩色显示的液晶器件。不同于以往光调控 ChOH液晶研究25-27,本文创新性地将双重调控应用于显示器件反射性能的提升上。具体而言,在液晶器件中通过光电协同调控实现了垂直螺旋结构、倾斜螺旋结构以及相反旋向相对应的螺旋结构的动态转换,且体系的螺旋螺距具有可调谐性能。通过向体系中引入一种具有左旋旋向的手性光开 关,利 用 手 性 光 开 关 的 螺 旋 扭 曲 力(helical twisted power,HTP)值
14、会随着自身发生光致 Z/E异构化反应而改变的特性,赋予了 ChOH液晶光响应 性 质。进 一 步 地,通 过 使 用 非 光 敏 手 性 剂R811 来平衡手性光敏开关发生光致异构化前后HTP值上的差异,使右旋和左旋倾斜螺旋结构在相同电场刺激下具有相近的可调谐的红绿蓝反射色。这种通过光电协同精确调控 ChOH液晶的旋向以及螺旋周期和相应反射波段的研究是以前从未报道的。在此基础上,制备了双层 ChOH液晶器件,实现了全反射效果并提升了体系的反射率。这项工作为制备光-电调控反射性能的 ChOH液晶材料的研究提供了重要参考。2 实验2.1液晶体系组成及混配实验中设计了一种可电场诱导形成 ChOH的3
15、39第 39 卷液晶与显示液晶体系,可实现在电场和光的协同刺激下,体系在直螺旋结构、倾斜螺旋结构及其相应的反向螺旋结构之间进行转变。如图 1(a)所示,在初始状态时,ChOH液晶中分子自组装成右旋螺旋结构。对体系施加电场并逐渐增加电场强度,当强度超过阈值(E1)时,体系由垂直螺旋结构转换成倾斜螺旋结构。继续增加电场强度导致 ChOH液晶倾斜角逐渐减小,并伴随着螺距的减小,体系选择性反射右旋圆偏振光且反射波长逐渐蓝移。当电场强度增加到 E2时,倾斜螺旋结构转变为场致向列相。当施加电场使得液晶为场致向列相时,体系受到 450 nm 蓝光照射至光稳态后,手性光开关发生光致 Z/E异构化反应,其 HT
16、P值会显著增加。通过事先控制手性剂 R811 的含量,使体系实现手性翻转,在外加电场调控下由初始态反射右旋圆偏振光转变为光稳态下反射左旋圆偏振光,并可实现稳定反射特定波长光的效果。值得注意的是,需要在电场和光场的双重刺激下,ChOH液晶才可实现手性翻转。当体系发生手性翻转后,依然可以通过改变电场强度来实现 ChOH液晶选择性反射波长的动态调控。该材料体系主要由弯曲型分子混合(CB7CB 和 CB6OCB,实验室自制)、向列相液晶 5CB(购自北京八亿时空液晶科技股份有限公司)、手性剂 R811(北京八亿时空液晶科技股份有限公司)和手性光开关switch 1(实验室自制)混配而成,以上材料的分子
17、结构如图 1(b)所示。弯曲型分子 CB7CB 和CB6OCB 具有奇数个碳或奇数个碳氧的柔性链连接的氰基联苯基元,它们提供了必要的弯曲和扭曲弹性效应,以诱导和稳定倾斜螺旋超结构。本文中使用的手性光开关 switch 1是一类氰芪基手性光开关,具体合成制备方法参见课题组以前的工作28。switch 1具有左旋手性,可以在450 nm蓝光照射后发生 HTP 值的变化,且在光稳态时具有较好的热稳定性。进一步利用具有右旋手性的 R811 的手性抵消作用,以诱导体系中螺旋结构的旋向发生变化。为实现材料体系在室温下形成胆甾相,5CB 的最优浓度需要提前确定。以前研究表明,在弯曲型分子、手性剂以及向列相液
18、晶 5CB 混合物中,随着 5CB 含量的逐渐升高,体系的相转变温度呈现逐渐降低的趋势29。本研究中为了获得室温下可使用的电致 ChOH的液晶混合物,实验中制备了含有不同浓度 5CB 的液晶混合物并对相转变温度进行了测试,从而确定了混合物中 5CB 的具体含量。将称量好的弯曲型分子混合物、向列相液晶 5CB、手性剂 R811和手性光开关 switch 1 混配放于西林瓶中,用有机溶剂二氯甲烷进行溶解并超声 15 min。将超声完成的液晶混合物溶液置于 45 的热台上自然通风挥发去除溶剂,获得组分混合均匀的液晶混合物。将间隔为 20 m 厚度的平面取向液晶盒置于精密控温热台上升温至 80,液晶混
19、合物在此温度下转变为具有良好流动性的各向同性态,这有利于液晶的灌盒。将上述液晶混合物利用图 1(a)ChOH液晶体系的光电刺激响应性原理;(b)液晶体系中各组分的化学结构式。Fig.1(a)Principle of photo-electric stimulation response of the ChOH LC system;(b)Molecular structures of the components used in the LC system.340第 3 期曾爽爽,等:光-电协同调控的高反射率全彩色液晶器件毛细作用缓慢灌入液晶盒中,降温待用。2.2高反射率的双层结构液晶器件的制备
20、制备了一种具有双层结构的液晶器件。图 2为双层液晶器件的制备原理示意图。首先通过控制液晶体系中手性光开关与手性剂 R811的相对含量,使得体系在光照前后对其施加相同的电场强度,反射具有相反旋向且相同波段的圆偏振光。在确定液晶混合物的组成后将光响应液晶混合物灌入双层液晶盒(由一片双面 ITO 导电玻璃和两片单面 ITO 导电玻璃制得),此时双层液晶盒的上下两层螺旋结构一致。随后对材料进行分层光电刺激,诱导上层螺旋结构翻转(上层施加电场 E1至场致态时进行光辐照),在完成上层螺旋结构的翻转后停止对上层的光辐照以及电场作用。此时双层液晶盒的上下两层螺旋结构相反。然后,在上下层同时施加合适的电场E2(
21、E1 E2),可在双层结构中形成左、右旋 ChOH结构,从而具有全反射效应,以实现液晶器件反射率的提升。2.3测试与数据采集实验中样品织构通过偏光显微镜(POM,Leica DM2500P)观察。偏光显微织构通过安置在显微镜上的数码相机采集。相转变温度通过差示扫描量热仪(DSC,型号 Q100DSC)测试获得。反射光谱利用光纤光谱仪(Avantes AvaSpec-2048)测试收集。为了研究样品在电场和光场下的性能,在实验中给样品施加一个交流电场(3 kHz)以及 450 nm蓝色 LED光源调控其相关性能。使用信号发生器(Keysight 33511B)和电压放大器(TEGAM 2340)
22、实施电场。使用 JASCO J810型圆二色光谱仪测试样品的 CD光谱。3 结果与讨论为了验证手性光开关 switch 1 与 R811 在合适的比例下能够诱导形成的 CLC 发生手性翻转,且在翻转前后体系的 HTP 值相等或相近。实验中将 1.0%(质量分数)switch 1及 2.06%(质量分数)R811 同时掺杂到 5CB 中得到 CLC,将所得 CLC 灌入楔形盒及垂直取向盒中观察。在POM 下观察形成的卡诺线间距,通过 Grandjean-Cano 法计算体系的 HTP 值30。如图 3(a)所示,switch 1在450 nm蓝光照射下发生Z/E光异构化,在液晶体系中随之而来的是
23、 HTP 值的增大28。由于相反手性的 R811 的抵消作用,初始态 CLC的螺旋结构呈现右旋手性;而经由 450 nm 的蓝光 LED(15 mW/cm2,优选的光强)照射 30 s到达PSS450时,体系的螺旋结构由右旋转变为左旋(图 3(b)。如图 3(c)所示,在初始态时观察到CLC在楔形盒中有非常明显的 Cano线,计算得初始态的 HTP 值为 11.65 m-1,在用 450 nm 蓝光照射过程中,视野中的 Cano 线间距逐渐增大直至消失,证明此时体系出现消旋现象,呈现向列相,此时 HTP 值约为 0。继续用 450 nm 光照射时,Cano 线重新形成并逐渐减小直至光稳态,表明
24、体系发生了手性翻转,经计算此时体系的 HTP值为-11.28 m-1。相应地,我们同时在垂直取向液晶盒观察到了对应的相变序列。初始态时,在 POM 下观察到了 CLC 的典型指纹织构。在用 450 nm 蓝光照射时,体系指纹织构先逐渐消失,之后又重新形成。这些观察结构都证实了CLC体系发生了手性翻转。图 4 为 5CB 中掺杂 1%的 switch 1 与 2.06%R811形成的 CLC 的圆二色谱(CD)测试结果,进一步证实了上述光响应液晶体系发生了螺旋结构的手性翻转。由图 4 可知,CD 信号处于超量程状态,这种状态是由于体系中手性分子浓度高而出现的一种正常的测试现象,不影响对体系手性特
25、征的定性分析31-32。在初始状态时,可以观察到 CD 信号为很强的正信号,对应于体系初始态的右旋螺旋结构;当用 450 nm 蓝光照射至光稳态时,再次对样品进行 CD 光谱测试,发现 CD图 2具有高反射率的双层 ChOH液晶器件的制备原理示意图(E1 E2)Fig.2Schematic diagram of the preparation of double-layer ChOH LC devices with high reflectivity(E1 E2)341第 39 卷液晶与显示信号发生了翻转,由强的正信号转为强的负信号,对应于体系 PSS450的左旋螺旋结构。因此,CD 光谱测试
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