甘油醚分析毕业设计.doc
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1、抚顺职业技术学院有机化工生产技术实习论文(设计)题目:甘油醚分析专 业: 有机化工生产技术指导教师: 黄忠东 班 级: 08有机二班学生姓名: 佟玉娇 学 号: 0802030214 20 11 年 03 月 12 日抚顺职业技术学院毕业论文用纸摘要甘油醚是用于生产甲甘苯二醚;愈创愈甘醚;愈创木酚甘油醚;甘油愈创木酯等化工产品的原料,生产温度必须控制在155到165之间,生产压力在0.5P以下,只有当羟值、PH值等指标都达到生产合格指标时,才是合格产品,本论文主要介绍两种指标的实验过程,实验原理。【关键词】甘油醚、羟值、PH值 目 录摘要I目 录II引言1第1章 甘油醚简介21.1 表示方法2
2、1.2功能及用处2第二章 羟值测定32.1方法提要32.2仪器及试剂32.3 步骤及原理42.4注意事项4第三章 氢氧化钠标准滴定溶液的配制、标定和储存531饱和氢氧化钠溶液配制 532 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制533 标定534计算635 精密度 636稳定性6第四章 酚酞74.1酚酞74.2 主要用途84.3在不同条件下的颜色94.4 注意事项:9第五章 PH电机95.1特点95.2规格95.3适用范围9第六章 总结10参考文献12致谢13III引言化学是一门实用的学科,它与数学、物理学等学科共同成为当代自然科学迅猛发展的基础。化学的核心知识已经应用于自然科学的方方面面,与其它学科
3、相辅相成,构成了创造自然、改造自然的强大力量。化学在我国成为一门重要的学科,已是不争的事实。我国从事化学研究的科研机构有近千个,大学的化学系(院)有250多个,石油与石油化工企业有80多万家,加上其他化学化工和相关行业,我国参与化学研究与工作的人员队伍,其规模是国际上少有的。这正是我国化学科学发展的背景和动力。对于一个学化学的女生来说,毕业后可以从事研究化验质检方面的工作。 第一章1.1甘油醚的表示方法药物别名: 甲甘苯二醚;愈创愈甘醚;愈创木酚甘油醚;甘油愈创木酯 英文名称: guaifenesin ;guaiacol 中文化学名:3-(2-甲氧基苯氧基)丙烷-1,2-二醇 英文化学名:3-
4、(2-Methoxyphenoxy)-1,2-propanediol CAS RN.: 93-14-1 EINECS号: 202-222-5 分子式: C10H14O4 分子量: 198.21 物化性质: 熔点 77-81C 沸点 215C (19 mmHg) 水溶性 5 g/100 mL (25c) 剂型: 片剂:每片0.2g,糖浆剂:, 2 %。 是否医保用药:医保 是否非处方药:非处方 1.2功用作用口服后刺激胃黏膜,反射性引起支气管分泌增加,使痰液稀释。并有消毒防腐作用,本品还具有镇咳、解痉、抗惊厥作用,用于慢性支气管炎的多痰咳嗽、肺脓肿、支气管扩张和继发性哮喘。多与其他镇咳平喘药合用
5、。用于黏液不易咳出的情况。 用法用量口服。片剂,成人一次0.10.2克,一日34次;儿童每公斤体重一次15毫克,6小时1次。糖浆剂一次1015毫升,一日3次。 注意事项恶心、头晕、嗜睡和过敏。本品有刺激和扩张血管平滑肌的作用,故禁用于肺出血、急性胃肠炎和肾炎患者。 另一用途甘油醚的化学名称是:甘油聚氧乙烯醚。一般用作于润湿剂、乳化剂、分散剂、增溶剂、印染助剂等,可以用于护肤品、护发用品、美容品、织物煮练、纺织、制革等,也用作化学合成的中间体。 第二章 羟值测定2.1方法提要范围:本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。在115
6、回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐经水解变为酸,用氢氧化钠标准溶液滴定滴定至终点。2.2 试剂及仪器(1)吡啶。(2) 邻苯二甲酸酐吡啶溶液:称取111g116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。(3)酚酞指示液:1吡啶溶液。(4)氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。(5)盐酸标准溶液:c(HCL)=0.1mol/L。仪器:(1)酯化瓶:250mL,带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度大于60cm。(2)恒温油浴:1152。(3)碱式滴定管:分度值为0.02mL,50mL。(4)移液管
7、:25mL。(5) 滴管称量瓶。(6)锥形瓶:250mL。(7)分析天平:感量0.1mg。(8)试样制备如果试样中水分含量超过0.2%,必须进行脱水处理。2.3 操作步骤及原理操作步骤:(1)根据估计的羟值称取适量的样品,准确至2mg,置于酯化瓶中(不能让试样与瓶颈接触)。(2)用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中,摆动瓶子,使样品溶解。(3)接空气冷凝管并用吡啶封口,把瓶子放入1152油浴中回流1h;回流过程中摇动酯化瓶12次,油浴的液面需浸过酯化瓶一半。(4)回流1h后,从油浴中取出酯化瓶,冷却到室温,用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,然后取下冷凝管。(5)加入约
8、0.5mL酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,保持15s不褪色即为终点。(6)用同样方法作空白试验,消耗的氢氧化钠标准溶液应在30 mL35 mL,控制试样和空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差约为9 mL 11mL。否则,适当调整样质量,重新测定。(7)共进行两次平行试验。(8)当试样含游离酸或游离碱时,应对试样的酸值或碱值进行测定。酸值或碱值的测定方法附于本方法后。结果计算:7.1 试样的羟值按式(1)进行计算:mcVVx1.56)(21.= (1)式中:x试样的羟值,mgKOH/g;V1试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;V2空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;c氢氧化
9、钠标准溶液的浓度,mol/L;m试样质量,g;56.1氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示,准确至0.1mgKOH/g。羟值校正:样品含游离酸或游离碱时,应对羟值进行校正。精密度本方法的重复性羟值,mgKOH/g 允许误差120 1.0mgKOH/g120 1.0% 本方法的再现性羟值,mgKOH/g 允许误差121 1.5mgKOH/g120 1.5%第三章标准滴定溶液的配制、标定和贮存3.1饱和氢氧化钠溶液配制溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的
10、聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。 3.2各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 量取氢氧化钠饱和溶液清液(3.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。 表1量取饱和氢氧化钠溶液体积 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 1L溶液所需 氢氧化钠 配制1L溶液所需饱和 氢氧化钠溶液(3.1.1)体积 ml 0.05 2.0 2.7 0.1 4.0 5.4 0.2 8.0 10.9 0.5 20.0 27.2 1.0 40.0 54.5 3.3标定 31.3.1用玛瑙研钵将1020g基准邻苯二甲酸氢钾(
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