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基于特征成分的料香均匀性方法建立及评价.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:基于特征成分的料香均匀性方法建立及评价杨乾栩,赵蔚,谢志强,杨洪明,李超,刘欣,张伟(云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 )摘要:以云产某品牌规格加料及加香叶组烟丝为对象,采用 和 变量筛选方法对料、香叶组烟丝的挥发性成分进行特征筛选,筛选出棕榈酸甲酯、亚麻酸乙酯和二十四烷 个料香中的特征物质,并与传统标记物丙二醇、薄荷醇进行料香均匀性对比评价。结果显示:在含量分布上,亚麻酸乙酯、丙二醇在表香中含量分布较高,二十四烷在料液中含量分布较高,具有极其显著统计学意义。薄荷醇在料液中含量较高,具有统计学意义。棕榈酸甲酯在表香样品中含量分布稍高,无统计学意义;
2、在区分能力上,个物质对加料和加香样本区分能力各不相同,从强至弱分别是二十四烷()、亚麻酸乙酯()、丙二醇()、薄荷醇()和棕榈酸甲酯(),所筛选二十四烷和亚麻酸乙酯可作为料香的标记物;从料香均匀性评价效果上,亚麻酸乙酯和二十四烷评价结果一致,均表现为滚筒干燥工序料香均匀性最高,加料阶段其次,加香阶段最差,与实际认知相同。薄荷醇和丙二醇二者评价结果出现差异;从评价结果相似度上看,亚麻酸乙酯和二十四烷对加料、滚筒干燥和加香工序的均匀性评价结果极为吻合,亚麻酸乙酯特征标记物三阶段评价结果分别为 、和 ,采用二十四烷评价结果分别为 、和 ,二者评价结果相似性达 ,而薄荷醇和丙二醇的评价相似度仅有 。关
3、键词:料香均匀性;变量筛选;特征成分;标记物中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,):,:(),(),:(),(),(),()()(),(),:;料香均匀性是指烟丝中所添加的料和香的分布均匀程度,是影响卷烟感官均匀性的关键指标。目前评价料、香均匀性的手段通常以丙二醇作为标记物,部分选取薄荷醇、柠檬黄、乙基麦芽酚等 ,。然而,这种选取单一特征指标的评价方式具有两方面的缺点:一是方法稳定性不够,单一指标往往会受较多因素的影响,使得其并非稳健指标;二是代表性不够,丙二醇作为料、香的重要添加剂,在料液和表香中均有较大含量,并非料或香的特征标记物,薄荷醇等通常只在表香中进行添加,底料配方中涉及较少
4、,因此不具备较好的识别度 。目前虽然也发展了基于近红外光谱 、图像识别 等料、香均匀性检测方法,但推广性仍不广泛。为进一步建立准确、灵敏、实用的料、香均匀性的分析评价方法,本文提出了基于料、香特征组分的均匀性评价方法。通过以某规格卷烟叶组烟丝为对 年 月云南化工 第 卷第 期 ,象,对其单独加料和加香的样品进行了挥发性成分分析,采用权重分析方法()和选择比例法(,)对加料和加香叶组烟丝样本进行变量筛选分析,以烟丝中没有且料香中含量差异较大的组分为筛选原则,确定对料、香样本具有较强区分度的特征标记物。结果表明,筛选的料香特征标记物可有效区分料、香,通过与常规料香均匀性评价组分丙二醇和薄荷醇对比,
5、料、香特征标记物在评价料、香均匀性上具有较高准确性和灵敏度。材料与方法 材料与试剂原料:某规格卷烟叶组烟丝、正常料液、表香。试剂:二氯甲烷(级,美国 公司);吡啶(纯度 ,加拿大 公司)。仪器与设备 浓缩氮吹仪(瑞典 公司);型机械振荡器(常州国华电器有限公司);气相色谱 质谱联用仪(美国 公司);()毛细管色谱柱(美国 公司)。试验方法 取样方法分别在切丝、滚筒干燥、加香后 个工艺点取生丝、熟丝、加香烟丝样品。为保证取样量的均匀性和代表性,每个工艺点分别取 个样品,其中在每个工艺点的前端、中间和后端各取 个样品,每个样品的取样量不少于 。样品分析样品前处理:称取 烟丝于锥形瓶中,加入 二氯甲
6、烷,振荡萃取 ,过滤烟丝后,萃取液经氮吹浓缩至 ,加入内标物 吡啶()转移至色谱瓶中,进 进行分析。工作条件:色谱柱为 ,进样口温度为 ,程序升温:初始温度 ,保持 ,以 升至 ,保持 ;载气为氦气,流量为 ;进样量为 ,不分流进样;电离源:,;传输线温度 。标记物筛选样品按照加料和加香不同分为两组,色谱图原始数据经 标准化处理后,分别采用 和 分析方法筛选出对料液和表香区分度较大的潜在特征标记物。)通过计算每个变量在两组间的方差权重,从而获得对两组区分能力较大的变量,详细算法可见文献。)分析法 分析法主要通过将原始变量投影后,获取变量的解释能力和残差值,根据二者之比,即可获得变量对分组的贡献
7、能力即 值,值越大则区分能力越强,详细介绍可参考文献。料、香均匀性评价对不同制丝工序上的每一个加料和加香样品,分别取前、中、后 个平行样品,分析样品中的标记物成分含量,并采用下述公式计算样品的料或香的均匀性,公式见下:;()槡;料香均匀性 。数据分析标记物筛选采用 完成,均匀性分析采用 表格完成。结论与讨论 加料、加香烟丝样品的色谱分析采用 的分析方法对加料后的烟丝样品进行分析。根据大量样本 定性分析结果,其中所加料液烟丝的成分主要包括糠醛、乙酰呋喃、薄荷醇、苯甲醛、甲基糠醛、丙二醇、糠醇、苯甲醇、羟甲基糠醛等,丙二醇是料液的通用溶剂。图 为加料、加香烟丝样品的分析色谱示例图。图 加料、加香烟
8、丝样品的 色谱示例图同样对加香后的烟丝样品进行定性分析。结果显示,对烟丝单独进行表香添加后,其 色谱检测到的成分主要包括薄荷醇、丙二醇、大马酮、苯甲醇、苯乙醇、乙酰吡咯、麦芽酚、巨豆三烯酮、乙基香兰素等,其中丙二醇也是表香的溶剂。年 月云南化工 第 卷第 期 ,含料、香的烟丝样品标记物筛选所考察样本色谱图原始数据经 标准化处理后,采用 进行分析,得分图如图所示。可以看出,加料样品和加香样品可以通过两个潜在变量明显分成两类(和 ),表明加料样品和加香样品在成分上具有显著差异,可通过变量筛选()的方法获得对料、香样品差异贡献较大的成分。图 是对料、香样本的 和 的分析 结 果,其 中 两 种 方
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