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接枝共聚法改性花生壳纤维素条件优化.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:接枝共聚法改性花生壳纤维素条件优化冯庆玲,叶招权,林继辉,谢勇武(闽南科技学院生命科学与化学学院,福建南安 )摘要:花生壳中富含纤维素,是制备纤维素吸附材料的良好来源。通过氢氧化钠 亚氯酸钠法提取花生壳中的纤维素,并以丙烯酰胺为单体、硝酸铈铵为引发剂对花生壳纤维素进行接枝共聚改性,以吸附溶液中 的量为考察指标,考察丙烯酰胺用量、硝酸铈铵用量、反应温度、反应时间四个因素对改性效果的影响。结果表明:在接枝共聚反应体系中添加 丙烯酰胺单体,硝酸铈铵,条件下反应,得到的改性花生壳纤维素对水溶液中 的吸附效果最好,吸附量为 。以此为基础,优化吸附条件将进一步提高吸附率
2、,扩大了废弃花生壳的应用范围。关键词:接枝共聚法;花生壳纤维素;改性条件优化中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,):,:;重金属污染问题自工业发展以来一直备受关注 ,其中镉污染又首当其冲,镉占总金属排放的 ,在自然界中以化合态存在,低含量下毒性极大 。目前,去除水中重金属离子污染的方法主要有离子交换法、化学沉淀法、电解法、膜分离法及吸附法等 ,采用有机材料吸附法具有吸附容量大、成本低,反应快等特点 ,应用前景广阔。纤维素是一种常用的天然高分子吸附剂,但直接应用于重金属离子吸附时容量偏低,且不具备选择性 ,吸附效果差。研究表明,天然纤维素经氧化、酯化、醚化、接枝共聚等方法改性后可以高效吸
3、附重金属离子 。如 等采用氧化方法对羧甲基纤维素改性,吸附水溶液中 离子的质量分数可达到 。等以硝酸铈铵为引发剂,将二苯并 冠醚 接枝共聚于原纤维素,得到改性纤维素可有效地去除低浓度废水中的痕量重金属,但存在着冠醚成本高的不足 。在众多改性研究中,自由基聚合引发接枝改性的方法操作简便,成本较低,目前多数研究都集中在接枝改性后吸附条件优化方面,基于改性条件优化的研究比较少。花生是我国重要的油料作物,在加工过程中会产生大量富含纤维素的花生壳,是制备纤维素吸附材料的重要来源,如张乐等对花生壳纤维素进行接枝改性优化吸附条件后,对水中 ()的去除率可达 。徐瑶等合成花生壳纤维素接枝共聚物对 最大吸附容量
4、为 ,不同的改性方法及材料对改性纤维素的吸附性能影响非常大。本文通过氢氧化钠 亚氯酸钠法提取花生壳纤维素,以丙烯酰胺为单体、硝酸铈铵为引发剂对其进行接枝共聚改性,设计单因素及正交试验优化改性过程条件以提高改性纤维素吸附水中 的能力,在此基础上再优化吸附过程将会进一步提高吸附率,对扩大废弃花生壳的应用范围及减轻重金属离子水体污染方面有重要意义。材料与仪器 材料与主要试剂花生壳,购于河南商丘周边农田。丙烯酰胺;硝酸铈铵;氢氧化钠;氯化镉;丙酮;盐酸;亚氯酸钠;乙酸等 年 月云南化工 第 卷第 期 ,主要仪器电热恒温鼓风干燥箱(),上海精宏试验设备有限公司;低速离心机(),上海安亭科学仪器厂;循环水
5、式多用真空泵(),郑州长城科工贸有限公司;原子吸收分光光度计(),北京普析通用仪器有限责任公司;集热式恒温加热磁力搅拌器(),郑州长城科工贸有限公司;电子天平(),梅特勒 托利多仪器有限公司;新颖立式双层恒温培养摇床(),上海世平试验设备有限公司。试验步骤 花生壳纤维素的提取花生壳洗净后常温自然晾干,于 干燥箱中烘至恒重,粉碎成末过 目筛。称取 花生壳粉末与 质量分数为 的 溶液混合,下回流反应 ,待瓶中固液混合物冷却至常温后抽滤,用蒸馏水洗涤至滤液显中性,于干燥箱中烘至恒重,得到固体与质量分数为 的 溶液以 混合后加入 乙酸,回流反应 ,重复上述处理步骤得到的固体与质量分数为 的 溶液以固液
6、比 混合,反应 。重复第一步处理得到较纯的花生壳纤维素。单因素试验)丙烯酰胺添加量对纤维素吸附剂改性效果的影响称取花生壳纤维素 与 蒸馏水混合均匀,分别加入 、丙烯酰胺单体于三口烧瓶中,搭建回流装置,排气反应 后再加入 硝酸铈铵,在 下反应。在反应完成后,待瓶中固液混合物冷却至常温时抽滤得到固形物,用蒸馏水洗涤 次,再用适量的丙酮洗涤 次以除去均聚物,于 下烘至恒重,得到改性花生壳纤维素吸附剂并测定其对 的吸附效果。)硝酸铈铵添加量对纤维素吸附剂改性效果的影响以上操作加入 的丙烯酰胺单体,分别加入 、硝酸铈铵,在 下反应 得到改性花生壳纤维素吸附剂,测定其对 的吸附效果。)接枝共聚反应时间对对
7、纤维素吸附剂改性效果的影响以上操作改变反应时间 、,反应温度为 ,操作同上得到改性的花生壳纤维素吸附剂,测定其对 的吸附效果。)接枝共聚反应温度对纤维素吸附剂改性效果的影响以上操作改变反应温度为 、,反应时间为 ,操作同上得到改性的花生壳纤维素吸附剂,测定其对 的吸附效果。正交试验引发剂用量、单体量、反应温度、反应时间等因素都会影响吸附剂的改性效果,为得到最佳改性条件,在单因素基础上设计四因素三水平的正交试验,如表 所示。表 正交因素水平选择表水平 丙烯酰胺量()硝酸铈铵量()温度()时间()吸附量的计算称取 氯 化 镉 加 水 完 全 溶 解 后 移 入 容量瓶中定容,配成质量浓度为 的 溶
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