DSC操作说明指导书修改过.doc

DSC 1及TGA/DSC 1
试验操作说明书

优异弹性体材料研究中心
6月

目录

一、开机步骤 2
二、DSC 1试验操作步骤 3
三、TGA/DSC 1试验操作步骤 11
四、数据处理和输出方法 13
五、关机步骤 22
六、注意事项 23

一、开机步骤
1、 打开低温恒温槽电源开关（此步只针对TGA/DSC1）
开启电源此步骤后20min后才能打开DSC或TGA/DSC开关。（DSC和恒温水浴无关）
恒温开关
副阀门

Fig.1.1
2、 打开氮气瓶（Fig.1.2）
打开高纯氮气瓶主阀门：开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，沿顺时针方向慢慢旋紧副阀门，使副压表压力达成0.2MPa，但一定不能超出0.2MPa。
主压表
副压表
主阀门

Fig.1.2
3、 打开电脑
输入用户名：ingres，密码：ingres，进入Windows介面。
二、DSC 1试验操作步骤
1、试验前准备工作
(1) 控制DSC 1仪器干燥气体流量为100ml/min
干燥气流量计燥气阀门

Fig.2.1
(2) 打开液氮阀门（先要查看液氮液压表，确保液氮量够试验所需）
压力表，压力至160
图Fig.2.2所表示，缓慢逆时针旋转打开自增压阀门；使压力表上压力升至160MPa，如Fig.2.3所表示 (该值已经设置，不需要另行调整)。
自增压阀
主阀门

Fig.2.2
Fig.2.3
(3) 打开DSC 1开关（仪器背后红色按钮）；
DSC 1开关

Fig.2.4
2、试验前途序设定
(1) 点击桌面图标，打开测试仪器控制软件。图Fig.2.5所表示界面所表示，输入用户名为：METTLER，无需输入密码，点击“OK”后进入Fig.2.6;

Fig.2.5
(2) 如Fig.2.6，点击Session -->Install Window，进入和DSC 1仪器连接界面Fig.2.7，选择”DSC/500/363”后，激活弹出试验界面如Fig.2.8所表示。

Fig.2.6

Fig.2.7

Fig.2.8
(3) 依次点击Session-->Method Window-->File-->Open，查看有没有自己所需试验方法，假如没有则需根据下面“3、试验方法设定”另行设定。（ 注意：DSC 1测试温度范围为-150—500℃。）

Fig.2.9

Fig.2.10
3、试验方法设定(在Session-->Method Window中设定方法)
(1) 在TA Technique下拉框中选择DSC 1；Sample Holder默认值为Aluminum Standard 40μl;在Segment Type下拉框中选择Temperature”；
(2) 点击Fig.2.11中a图标，建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率，如Fig.2.12；如需设置恒温控制程序，点击b图标，设置恒温温度和恒温时间;
(3) 保留试验方法；为方便查找统一命名，如起始温度为-100℃，终止温度200℃，升温速率为20K/min，命名为：DSC-100…200/20K/min，如Fig.2.13。

Fig.2.11

Fig.2.12

Fig.2.13
4、 DSC 1样品称重和制备
(1) DSC 1样品称重
a) 称量前对天平进行调零（具体操作规程见天平使用说明书）。
b) 将坩埚底放入天平中，统计下坩埚底重量38.1mg。
c) 将坩埚底取出，加入2-5mg样品（放置粉末样品时需使用漏斗），取（确）保样品和坩埚底充足接触，统计好总重量41.1mg。
d) 用总重量减去埚底重量，即得到样品重量3.0mg。（试验使用天平能正确到小数点后四位）

Fig.2.14 试验使用天平
(2) DSC 1样品制备
a) 将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色扎孔针给埚盖扎孔，然后将埚盖盖在坩埚上，放入制样机，摇把柄一圈进行制样。
b) 先用镊子轻轻夹起炉盖上第一道凹槽（见图Fig.2.17），使第二道凹槽悬挂在挂壁上（见图Fig.2.18）。
c) 将压好样坩埚放入样品池，盖好铝（炉）盖（注意DSC 1样品台在左边，和TGA/DSC位置刚好相反，尤其注意不要触碰蓝色传感器。）。
扎孔针用
d)

托盘
橡皮
漏斗

Fig.2.15

Fig.2.16制样机
第二道凹槽
第一道凹槽

炉盖
蓝色传感部位

Fig.2.17
Fig.2.18

5、 进行DSC 1试验
(1) 逆时针打开液氮主阀门，液氮打开后，一定不要移动液氮罐和输送液氮气管。
(2) 依次点击Session--> Experiment Window ；Select Method 下拉框中选择试验方法，如“DSC 40…300/20K/min”，在b栏给测试样品点击“send experiment”。命名，此测试得到结果图名称；在c栏输入样品重量3.0mg??原先图呢？，（然后输入样品名称，再输入样品重量，Position一项不用管，显示多少全部没相关系），选中Module中“DSC 1”，点击“send experiment”,返回到试验界面，添加试验会在排队列表里，点击Control 中“Start Experiment”,开始试验，总过程以下所表示。

Fig.2.19

Fig.2.20

Fig.2.21

Fig.2.22

Fig.2.23

Fig.2.24

Fig.2.25
(3) 样品测试结束后，如Fig.2.26所表示，等候温度降至30℃，取走样品坩埚，假如继续下面试验，反复步骤2、3、4、5。待全部样品测试结束后，从控制计算机上发送“check In endo^ ”，待温度升至120℃，温度会保持恒定，等15分钟后再关闭干燥气和DSC 1电源开关。如不清楚务必问询管理员。 ？？液氮怎样关闭？（关闭液氮总阀门，以后关闭自增压阀）。

Fig.2.26
三、TGA/DSC 1试验操作步骤
1、打机（TGA/DSC仪器背后红色按钮）。
TGA/DSC开关

Fig.3.1
2、控制仪器保护气体流量为20ml/min。
保护气体流量为20ml/min

Fig.3.2
3、液晶屏
天平清零
样品质量
样品池温度
炉体开关

Fig.3.4

4、炉体结构
在触摸屏上轻按“furnance”，打开炉体，以下图所表示：
样品台（S）
参比台（R）

Fig.3.5
尤其注意此步骤一定要很小心地操作，不能按压样品台；坩埚掉入炉体务必汇报，且不要关闭炉体，不然影响试验结果和损坏仪器。注意TGA/DSC样品台在右边，和DSC位置刚好相反，尤其注意不要触碰传感器。
用镊子把空坩埚轻轻放在右边样品台上，再轻按“furnance”，关上炉体，清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，再把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量m。
5、试验软件设置和DSC 1相同。
6、试验结束后，待炉体温度低于150℃时取出样品坩埚，待温度降至试验温度以下，能够继续进行下个试验。全部样品测试完成后，等温度降至150℃以下，即可关闭恒温水槽、TGA/DSC电源开关及保护气体。

四、数据处理和输出方法
1. 数据处理基础程序
(1) 打开数据处理窗口(Fig.4.1、Fig.4.2)：Session-->Evaluation Window，Fig.4.2为数据处理窗口。

Fig.4.1

Fig.4.2 数据处理窗口
(2) 打开试验图形文件(Fig.4.3-Fig.4.5)：File-->Open Curve，按所存文件名选中自己试验曲线。

Fig.4.3
Fig.4.4和Fig.4.5是打开图形文件时部分设置，依据个人需要修改：如Fig.4.4，Open Curve Settings-->Coordinate System-->Normalized To Sample Size，把TG曲线纵坐标换成质量百分数。

Fig.4.4
如Fig.4.5，Open Curve Settings-->Curve Selection-->TGA，Heatflow显示TGA/DSC试验中DSC曲线，Sample Weight显示TGA/DSC试验中TG曲线。

Fig.4.5
(3) 图形处理：TG曲线标注热失重台阶，DSC曲线标注Tg，结晶峰、熔融峰。(具体处理过程见后面图形处理部分)。
(4) 保留处理后图形(Fig.4.6)：如Fig.4.6，File-->Save Evaluation As，保留后图形以后还能够在此基础上进行修改。

Fig.4.6
(5) 导出图形和数据(Fig.4.7-Fig.4.8)：如Fig.4.7，File-->Import/Export-->Export Other Format。 如Fig.4.8，其中以png格式导出输出为图形文件，txt格式导出输出为数据文件。

Fig.4.7

Fig.4.8
2. 图形处理
(1) DSC曲线处理
a) 标注Tg：如Fig.4.9拖动鼠标左键，框选中玻璃化转变温度台阶，点击DSC-->Glass Transition，如Fig.4.10标出Tg。

Fig.4.9

Fig.4.10
b) 标注熔融峰：如Fig.4.10，拖动鼠标左键，框选中熔融峰，点击Math-->Intergration，如Fig.4.12标出结晶熔融峰。如对标注文字不满意，单击左键选汉字字，单击右键，如Fig.4.13，修改字体及颜色。(结晶峰标注和熔融峰标注一样)

Fig.4.11

Fig.4.12

Fig.4.13
(2) TGA曲线处理
a) 绘制DTG曲线(Fig.4.14-Fig.4.17)：单击选中曲线，点击Math-->1st Derivative，设置如Fig.4.15，Order为1，Points可修改，通常设置为50，得到Fig.4.16所表示TG和DTG曲线。

Fig.4.14

Fig.4.15

Fig.4.16
点击Fig.4.16中蓝色框标注按钮，如Fig.4.17所表示把两条曲线分列在两个坐标中。

Fig.4.17
b) 标热失重台阶(Fig.4.18-Fig.4.20)：如Fig.4.18，拖动鼠标左键画框，选中曲线。

Fig.4.18
如Fig19，点击TA-->Step Horiz，标出失重台阶。

Fig.4.19

五、关机步骤
TGA/DSC 和DSC全部试验结束后，先关闭电脑，然后逆时针方向旋松氮气瓶副阀门，最终顺时针方向拧紧氮气瓶主阀门，完成关机步骤。
因为TGA/DSC和DSC共用同一个高纯氮气瓶和同一电脑控制试验，在关闭软件、关闭电脑、关闭高纯氮气瓶主阀门前，确保DSC和TGA均未进行试验，不然将造成试验中止。六、注意事项
(1) 氮气瓶副压一定不能超出0.2MPa。
(2) TGA/DSC保护气流量调为20ml/min。
(3) TGA/DSC试验过程中，尽可能不要碰触试验台，以免影响试验结果。
(4) TGA/DSC试验过程中，不要碰液晶屏。
(5) 假如样品或坩埚掉入炉体，一定要汇报，不可轻举妄动。
(6) DSC干燥气流量调为100ml/min，DSC气氛流量调为200ml/min（DSC反应气依据需要可通可不通，假如通通常为50ml/min）。
(7) 制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。
(8) DSC试验过程中千万不要移动液氮罐及气管。
(9) 千万小心DSC炉盖取放，轻拿轻放，DSC试验时，一定不要做到分解温度以上。
(10) 请依据电脑提醒放入样品，取样时注意电脑显示温度，TGA/DSC温度低于150℃方可取样；DSC温度低于50℃以下方可取样。