结晶度测试方法及研究应用意义.doc
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1、高分子结晶度分析办法研究进展专业 聂荣健 学号: 指引教师:摘要:综述聚合物结晶度测定办法,涉及:差示扫描量热法;广角X衍射法;密度法;红外光谱法;反气相色谱法等,并对不同办法测定结晶度进行分析比较 ,同步对结晶度当代分析技术发展作出展望。核心词:结晶度;测试办法;分析比较 引言高分子材料是以聚合物为主体多组分复杂体系 ,由于具备较好弹性、塑性及一定强度,因而有各种加工形式及稳定使用性能。由于聚合物自身构造千变万化 ,带来了性能上千差万别,正是这一特点 ,使得高分子材料应用十分广泛,已成为当今相称重要一类新型材料1。结晶度是表征聚合物性质重要参数,聚合物某些物理性能和机械性能与其有着密切关系。
2、结晶度愈大,尺寸稳定性愈好,其强度、硬度、刚度愈高;同步耐热性和耐化学性也愈好,但与链运动关于性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等减少。因而高分子材料结晶度精确测定和描述对结识这种材料是很核心。因此有必要对各种测试结晶度办法做一总结和对比2。1.结晶度定义结晶度是高聚物中晶区某些所占质量分数或体积分数 .式中 :W 高聚物样品总质量 ;W c 高聚物样品结晶某些质量结晶度概念虽然沿用了好久,但是由于高聚物晶区与非晶区界限不明确,有时会有很大出入。下表给出了用不同办法测得结晶度数据,可以看到,不同办法得到数据差别超过测量误差。因而,指出某种聚合物结晶度时,普通必要详细阐明测量办法。表1.1
3、用不同办法测得结晶度比较 结晶度(%) 办法纤维素(棉花)未拉伸涤纶拉伸过涤纶低压聚乙烯高压聚乙烯密度法6020207755X射线衍射法802927857红外光谱法-61597653水解法93-甲酰化法87-氘互换法56- 由表1.1咱们可以清晰看到采用不同办法测试所得结晶度差别。咱们有必要对各种测试办法进行分析比较,以便得到各种测试办法优势与局限性,在测试材料结晶度过程中选取适当测试办法以减小误差3。2. 结晶度测试办法当前测试材料结晶度办法重要有四种:(1)差示扫描量热法(DSC);(2)广角X衍射法( WAXD);(3)密度法;(4)红外光谱法(IR)。除了以上四种办法之外,还可以通过反
4、气相色谱法(IGC)来测试聚合物结晶度。下面将分别简介这几种测试办法工作原理及优缺陷。2.1差示扫描量热法2.1.1测试原理差示扫描量热法是六十年代后来研制出一种热分析办法,它是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物功率差(如以热形式)与温度关系一种技术。 结晶聚合物熔融时会放热,DSC测定其结晶熔融时,得到熔融峰曲线和基线所包围面积,可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶某些熔融热。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大。 如果已知某聚合物百分之百结晶时熔融热为,那么某些结晶聚合物结晶度可按下式计算:式中为结晶度(单位用百分表达),是试样熔融热,为该聚合物结晶度达到100%时
5、熔融热。2.1.2 DSC法测定聚乙烯结晶度图2.1.1 三种 PE WAXD 衍射曲线及结晶度计算得到三种PE于室温下(20)结晶度分别为LDPE37%、LLDPE38 %、HDPE 59%。图2.2为三种PEDSC典型熔融曲线。从中可以看出LDPE和LLDPE晶体熔融温度范畴较HDPE宽,阐明其晶片厚度分布亦宽。并且LDPE熔融峰峰温也低某些,阐明LDPE平均晶片厚度较HDPE薄。从图中亦可以看出两种LDPEDSC曲线在20左右便已开始浮现明显偏移,而HDPE则在70左右开始发生基线偏移。图 2.1.2三种 PE DSC 熔融曲线2.1.3测试办法优缺陷一方面普通因此为熔融吸热峰面积,事实
6、上涉及了很难区别非结 晶区粘流吸热特性,另一方面,试样在等速升温测试过程中,还也许发生熔融再结晶,因此所测成果 事实上是一种复杂过程综合,而决非原始试样结晶度。但由于其试样用量少、简便易行长处 ,成为了近代塑料测试技术之一 ,在高聚物结晶度测试方面得到了广泛应用。2.2广角X衍射法2.2.1测试原理 样品是由两个明显不同相构成 ,由于晶区电子密度不不大于非晶区 ,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰 ,通过度峰解决后 ,计算晶区衍射峰强度占所有峰总强度份数即为试样结晶度,有时为了简化 ,也可直接用各峰面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。2.2.2测试办法 采用图解分峰进行结晶度计算。计算公式如
7、下: 式中,为射线衍射法测定结晶度%;为结晶衍射峰强度;为非结晶弥散峰强度。实验采用波长与聚合物晶格尺寸相近靶,再进行计算机分峰数据解决,衍射数据通过空气散射校正,极化因子校正,使用归一化因子归一化为电子单位,然后进行康普顶校正,数据校正工作由计算机解决。将校正后衍射数据送入计算机进行分峰解决,计算机自动打印出分峰成果,即给出结晶度等值。2.2.3 WAXD测定聚乙烯薄膜普通结晶性高聚物样品 X 射线衍射谱中 ,在衍射曲线上既有尖锐峰又有比较平弥散峰 ,阐明不是 100 % 结晶 . 用衍射线线图作结晶度定量计算 . 图2.2.3是聚合物代表聚乙烯薄膜 X射线衍射图 . 结晶度计算如下式 ,各
8、衍射峰校正系数通过关于参照资料查得4,5。式中:Ic结晶峰强度 ;Ia 非结晶峰强度 ;Sa 非结晶峰面积 ;S110 ,S200 结晶峰面积 ;K1 ,K2,K3 衍射峰较正系数图2.2.3 PE X 2射线衍射图2.2.4测试办法优缺陷 由于某些结晶衍射峰会由于弥散而某些重叠在一起,结晶峰与非晶峰边沿也是完全重叠或大某些重叠,结晶衍射峰和无定形弥散散射峰分离困难,虽然应用电子计算机分离高聚物衍射图形已经尝试,使精准度大为提高,但作为常规测试办法,仍有它局限性,因而误差较大,结晶度绝对值并非真正具备绝对意义。 衍射法不但可以测定结晶某些和非结晶某些定量比,还可以测定晶体大小、形状和晶胞尺寸,
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