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基于UPLC-MS_MS法测定化妆品中31种抗感染类药物含量的不确定度评定.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:基于 法测定化妆品中 种抗感染类药物含量的不确定度评定胡祖艳,张伟,苏锦华,刀建华,张瑛,周林(西双版纳傣族自治州药品监督检验研究院,云南景洪 )摘要:目的:通过对化妆品中 中抗感染药物含量检测的不确定度评定,分析对抗感染药物定量检测产生影响的相关因素。方法:根据 化妆品安全技术规范(年版)中化妆品中抗感染类药物的检测方法,按照 测量不确定度评定与表示和 化学分析测量不确定度评定中的有关规定,建立 法测定化妆品中 种抗感染药物含量的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果:标准物质本身的不确定度和标准工作溶液的配制过程是该方法的测量不确定度主要
2、来源。结论:评定结果可作为化妆品中抗感染药物的测定提供理论参考。关键词:不确定度;计量学;抗感染药物;化妆品;中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,):()()(),()():;引言抗感染药物是一类具有杀菌抑菌功效的处方药,研究表明 ,长期或者过度使用抗感染药物可导致细菌的耐药,甚至是二重感染,若长期使用含有抗感染药物的化妆品,正常皮肤表面也会遭到破坏。但是由于化妆品行业竞争激烈,为了迎合消费者对功效的追求,抗感染药物会被人为违规添加到化妆品中来凸显其功效。因此化妆品安全风险监测工作的重点内容就是对化妆品中抗感染药物的监测。测量不确定度是定量评估检测结果好坏的一个重要参数,是对测量结果误
3、差的评价。目前,关于化妆品中抗感染药物测量不确定度的评定鲜有报道。为增强对化妆品中抗感染药物检测结果的判定水平,本实验室针对抗感染药物的含量测定建立了相关数学模型,分析对结果产生影响的不确定度来源。本文根据测量不确定度评定准则 ,采用标准方法,对化妆品中抗感染药物含量进行测定,建立了基于 法测定化妆品中抗感染药物含量 的不确定度评定方法,通过分析不确定度的来源,寻找对检测结果产生影响的关键因素,为提高抗感染药物的检测水平提供了参考依据。仪器与材料 仪器 (,安捷伦科技有限公司);电子分析天平(,瑞士梅特勒);超声波清洗仪(,昆山市超声仪器有限公司);离心机(,湖南湘立科学仪器有限公司);涡旋混
4、合仪(,海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。材料纽西之谜墨角藻玻尿酸珍萃保湿精华乳液(性状:白色乳液,来源:扩项样品,购自屈臣氏);、容量瓶;移液枪,依据 常用玻璃量器 检定规程检定为 类;甲醇、乙腈均 年 月云南化工 第 卷第 期 ,为色谱纯;、甲酸(质谱级);氯化钠(分析纯),水为超纯水。对照品:种喹诺酮混合标准溶液,质量浓度均为 ,批号:;种磺胺类药物混合标准溶液,质量浓度均为 ,批号:;种 四 环 素 类 混 合 标 准 品,质 量 均 为 ,批号:;种药物混合标准溶液,质量浓度均为 ,批号:;种化合物混合标准溶液,质量浓度均为 ,批号:,以上对照品均产自天津阿尔塔科技有限公司。方法 色
5、谱条件及系统适应性色谱柱:柱(,);流动相:乙酸胺缓冲溶液(,),乙腈(甲酸),梯度洗脱见表 ;进样量 ,流速为 ,柱温为。表 流动相的梯度洗脱程序时间 (溶液 )(溶液 )质谱参考条件离子源为 源;监测模式为正、负模式同时进行 多 离 子 反 应 监 测,离 子 喷 雾 电 压:正 模 式 ,负模式 ;干燥气温度为 ,干燥气流速为 ,雾化器压强为 。标准溶液的制备取 份 基 质 空 白 样 品 于 离 心 管 中(份),分别加入混合标准储备液(、),与样品处理相同,制备成质量浓度为 、的标准工作溶液。供试品溶液制备准确称取样品 (精确到 ),置于 离心管中,准确加入 饱和氯化钠溶液,涡旋振荡
6、 ,加入 乙腈(甲酸),涡旋振荡 ,超 声 提 取 ,涡 旋 混 匀,以 转 速 离心 ,吸取上清液于 容量瓶中,加水定容,混匀,用 滤膜过滤后,作为供试品溶液。测定方法精密吸取制备好的标准工作溶液和供试品溶液各 ,注入 测定,利用标准曲线法计算含量。数学模型供试品中抗感染类药物的含量测定公式表示为:()式中:为化妆品中抗感染类药物的质量分数,;为供试品溶液中抗感染类药物的质量浓度,;为定容体积,;为取样量,;为稀释倍数(不稀释则为 )。结果与分析 不确定度的来源从检测过程和数学模型分析,种抗感染类药物含量的不确定度主要来自以下几方面:标准溶液带来的相对标准不确定度 ();标准工作溶液配制过程
7、带来的相对标准不确定度 ();标准曲线拟合带来的相对标准不确定度 ();样品称量带来的相对标准不确定度 ();样品溶液稀释带来的相对标准不确定度 ();样品测量重复性带来的相对标准不确定度 ()。数学模型中各分量估计值是相互独立的,合成相对标准不确定度按照式()计算 ()()()()()()(槡)()不确定度分量的评定 标准溶液带来的相对标准不确定度 ()以甲硝唑为例,从标准品证书得知,甲硝唑的相对扩展不确定度 为 ,标准不确定度服从标准正态分布,包含因子 ,则甲硝唑标准物质带来的相对标准不确定度为:()种抗感染类药物标准物质的相对不确定度见表。表 种抗感染类药物标准物质的相对标准不确定度药物
8、名称英文名称相对扩展不确定度 相对标准不确定度 ()甲硝唑 呋喃它酮 林可霉素 年 月云南化工 第 卷第 期 ,表 (续)药物名称英文名称相对扩展不确定度 相对标准不确定度 ()磺胺吡啶 磺胺甲嘧啶 依诺沙星 氯霉素 诺氟沙星 氧氟沙星 氟罗沙星 培氟沙星 环丙沙星 磺胺甲二唑 磺胺甲氧嗪 恩诺沙星 氟康唑 克林霉素磷酸酯 磺胺氯哒嗪 沙拉沙星 双氟沙星 磺胺甲唑 土霉素 阿奇霉素 克林霉素 酮康唑 灰黄霉素 克拉霉素 罗红霉素 联苯苄唑 克霉唑 螺内酯 标准溶液配制过程带来的相对标准不确定度 ()配制标准溶液时所用的移液管、容量瓶引入的不确定度,分为:(),移液管、容量瓶校准不确定度;(),
9、温差导致溶液膨胀的不确定度。)容量瓶带来的不确定度依据 中华人民共和国国家计量检定规程 常用玻璃量器的规定 ,、级容量 瓶 在 时 的 容 量 允 差 为 和 ,按三角分布,包含因子 槡,则 、容量瓶容量允差引入的标准不确定度为:(),()则相对标准不确定度为:,(),()已知玻璃仪器校准温度为 ,实验室环境温度为 ,则二者温差为 ,定容溶剂用超纯水,玻璃和水的体积膨胀系数()分别为 和 ,按照均匀分布(矩形分布)处理,包含因子 槡 ,温差给两种规格容量瓶带来的标准不确定度为:()()槡 ()()槡 则相对标准不确定度为:,(),()依据 移液器检定规程的规定,分度吸量管(级)带来的不确定度分
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