生物碱1市公开课一等奖百校联赛特等奖课件.pptx
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1、第四节第四节 生物碱提取分离生物碱提取分离一.总生物碱提取 (一)水或酸水提取法 1.无机酸水(多用)水 (少用)第1页 2.方法:浸渍、渗滤、煎煮法。优点:无机酸盐在水中溶解度大,方法简便缺点:体积大、水溶性杂质多、难浓缩 3.初步去粗取精第2页3.1 离子交换树脂法强H+型阳离子交换树脂B+(树脂)中性水或乙醇洗杂质BHCl-BH+Cl-+R-H+BH R-BH+H第3页NH3水碱化 B(树脂)凉干亲脂有机溶剂提取总BR-H+NH3.H2O R-NH4+B+H2O含NH3水碱性乙醇洗脱B(较纯)酸水(乙醇)洗脱+BH(较纯)R-H+NH3.H2O R-NH4+B+H2O3.2 萃取法碱化酸
2、水B 亲脂有机溶剂萃取总B第4页(二)醇类溶剂提取法 溶剂溶剂:甲、乙醇 60-80%乙醇、酸醇(B或BH+)方法方法:浸渍、渗滤、回流、连续回流法 优点:应用广泛,水性杂质少 缺点:脂性杂质多第5页除杂质除杂质:醇提取液 回收溶剂 酸水酸水 碱碱化化 亲脂性溶剂萃取(重复)亲脂性溶剂萃取(重复)水洗 干燥回收溶剂总总B B 注意注意:碱化前先加溶剂稀酸水液稀酸水液离子交换树脂离子交换树脂总总B B(三)亲脂性有机溶剂提取法 1.溶剂溶剂:氯仿、二氯甲烷、苯 乙醚(可先脱脂)第6页2.方法方法:浸渍、回流、连续回流法 BH+碱化 有机溶剂提取 (必要时重复进行,较纯)弱碱 水湿润 有机溶剂提取
3、 (解吸附)(冷或热法)eg 长春碱和长春新碱PKa7.4 弱碱,含量极微 (长春花中60多種)水湿润苯提取 (注意防事故)第7页3.纯化纯化 提取液浓缩 酸水萃取 碱化 有机溶剂提取 B(较纯)优点:水溶性杂质少.缺点:设备要求高,溶剂价高、欠安全第8页二.生物碱分离 总B 几个类别 个别 (也有直接得到)(一)生物碱类别分离 按碱性、酚性、水溶性分五类 (P329 流程图投影)第9页(二)生物碱碱性差异分离1.利用生物碱pH梯度萃取法梯度萃取法:总B中各单体间碱性常存一定差异,可在pH不一样条件下进行分离,此法称。总B 溶CHCl3 酸性缓冲液萃取(PH高低)碱化 CHCl3等萃取,强碱先
4、出回收溶剂 各B第10页总B溶酸水中加碱(pH由低高),CHCl3 等萃取,弱碱先出 回收溶剂各B 多缓冲PC(初步了解碱度)第11页eg千金藤非酚性叔胺碱各B分离 第12页两碱性差异生物碱,调pH简单萃取如莨菪碱和东莨菪碱(三)利用生物碱或其盐溶解度差异分离第13页eg1苦参中苦参碱和氧化苦参碱 第14页eg2中国粗榧中三尖杉碱和高三尖杉碱第15页eg3麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱 (水中)草酸麻黄碱草酸伪麻黄碱 I-麻黄碱(1R,2S)d-伪麻黄碱(1S,2R)第16页(四)生物碱特殊功效基不一样分离 酚羟基:溶于NaOH 如鸦片中吗啡和可卡因分离 NaOH:溶-可卡因,不溶-吗啡 第17页内酯
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