三氯蔗糖成品的检验方法.docx
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1、物料名称三氯蔗糖测试项目色泽、组织状态、气味、含量、比旋光、水分、灼烧残渣、水解物、相关物、甲醇、砷、重金属、判别、PH、颗粒度、堆积密度、三苯氧磷、细菌总数、霉菌酵母菌、铅、溶液颜色和澄清度、口感1 色泽、组织状态1.1仪器洁净白搪瓷托盘1.2试剂无1.3试验步骤 取20g样品置于清洁、干燥白瓷盘中,在相同自然或照明光线下,观察其色泽和组织状态。1.4注意事项确保使用取样签、取样袋洁净无污染,取完样后立即扎紧袋口。2 气味2.1仪器 留样瓶2.2试剂 无2.3试验步骤 三氯蔗糖倒入留样瓶中,在塑料留样瓶中嗅其味。2.4注意事项 确保使用取样签、取样袋洁净无污染,留样瓶无污染。3 含量3.1
2、仪器和设备 高效液相色谱仪(配置示差折光检测器)、电子天平3.2试剂 色谱纯乙腈、三氯蔗糖标准品。3.3试验步骤参考色谱条件 a) 色谱柱:SUPELCOSILTMLC-18 4.6*250 5m。或其它等效色谱柱。 b) 流动相:将150mL 乙腈和850mL 水混合均匀后,用0.45m 滤膜过滤,超声脱气后备用。 c) 柱温:30。 d) 流动相流速:1.0 mL/min。 e) 进样量:60 L。 f) 三氯蔗糖保留时间:9min 左右,为确保取得所需保留时间,必需时能够调整流动相百分比。注:系统适用性为反复注入标准溶液两次,所得响应面积RSD小于2.0。 分析步骤 标准溶液制备:称取0
3、.1500g 三氯蔗糖标准品(正确至0.0001g),溶于预先正确称取49.0000g纯水中,所得溶液用0.45m 滤膜过滤,滤液备用。试样液制备:称取约0.1500试样(正确至0.0001g),溶于预先正确称取49.0000g纯水中,所得溶液用0.45m 滤膜过滤,滤液备用。测定 在3.3 参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行测定,进样量为60 L,反复进样一次,计算出其主峰面积平均值。计算结果X1=AU*MS*P/(AS*MU)*100式中:X1试样中三氯蔗糖含量,%;AU试样液色谱主峰面积平均值;MS称取三氯蔗糖标准品质量,g;P三氯蔗糖标准品含量,%;AS标准溶液色谱主峰面积平均
4、值;MU称取试样质量,g;试验结果以平行测定结果算术平均值为准。3.4注意事项 a)系统适应性为反复注入标准溶液两次,所得响应面积RSD小于2.0。 b)进样时不得有气泡,而且进样速度保持匀稳推进。4 比旋光4.1仪器旋光仪、容量瓶、电子天平4.2试剂纯水4.3试验步骤正确称取1g(正确至0.0001g)待测样品,用纯水溶解,定容至50ml同时做空白。先将装有空白液试管放入样品室,将测量示数清零。然后将待测样品注入试管,同方向放入样品室,测量其旋光度。计算公式:【】=50*/(2*m)+0.1*(T-20)其中:所测得旋光度;m样品质量T测定条件下温度两次平行测定结果不超出0.5%,取两次平行
5、测定结果算术平均值为测定结果。4.4注意事项a) 使用前调试仪器先要开电源开关,预热约30分钟;b) 样品测试温度要控制在室温200.5;c) 从溶解样品到测试整个过程时间要短,预防样品因温度和容积改变带来测试偏差;d) 测试过程中试液不能滴漏到仪器上,测量时旋光管中气泡要赶到球中。5 水分5.1仪器水分测定仪、注射器、天平5.2试剂无水甲醇、卡尔费休试剂、纯水5.3试验步骤在卡尔费休滴定池内先注入约20ml左右无水甲醇,用卡尔费休试剂滴定至终点,然后用10l进样针抽取10l纯水样,注入滴定池,再用卡尔费休试剂滴定,记下读数V1,紧接着称取1g左右三氯蔗糖试样,正确至0.0001g,记下读数m
6、,注入滴定池,用卡尔费休试剂再次滴定,记下读数V2,最终按下式计算:W=(V2/V1*m*100)*100%其中: V1滴定纯水时消耗卡尔费休试剂体积,mlV2滴定试样时消耗卡尔费休试剂体积,mlm试样质量,gw一水精制水分取两次平行测定结果算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值小于0.03%。5.4注意事项a)确保所使用试剂在使用期内;b)称量、计算必需正确无误。6 灼烧残渣6.1仪器电子天平、马弗炉、干燥器6.2试剂试剂硫酸6.3试验步骤正确称取1.0000g样品于恒重坩埚中,放电炉上烧至无烟,冷却10分钟后加1ml硫酸,继续烧至无烟放置于800马弗炉中,3小时后取出置于电炉上稍冷却
7、数秒钟,再置于干燥器中冷却至室温称量。计算公式:w=m1-m2m*100%其中:m1为坩埚+试样灼烧前质量,g;m2为坩埚+试样灼烧后质量,g;m为样品质量,g。6.4注意事项a) 称样量必需正确;b) 加硫酸时一定要等冷却10分钟后才加,以防坩埚爆裂;c) 确保使用坩埚是恒重,而且一定要放在干燥器中冷却。7 PH7.1仪器酸度计、温度计7.2试剂pH=4.00,6.86, 9.18缓冲溶液7.3试验步骤样品制备:正确称取10g(正确至0.0002g)样品于100ml小烧杯中,加90ml纯水溶解。开机预热30min,测量前用PH=4.00,6.86,9.18缓冲溶液进行仪器校准,再用卷纸擦拭干
8、,将电极插入样品,按读数键,当出现根号后,记下读数。7.4注意事项a) 测量前一定要开机预热,并进行3点校正;b) 使用完电极要放在饱和氯化钾溶液中。8 相关物8.1仪器 薄层层析板:涂有0.2mm 厚度C18 烷基修饰硅胶或其它等效物质。8.2试剂 三氯蔗糖标准品:质量分数98.0%、乙腈、硫酸、无水甲醇、氯化钠溶液:50g/L。8.3试验步骤 展开剂制备:氯化钠溶液乙腈=7030(体积比) 显色剂制备:配制15%硫酸甲醇溶液(体积分数)。 标准溶液制备:称取0.5g 三氯蔗糖标准品(正确至0.001g),溶解于5.0mL 甲醇中,此为溶液C。吸收0.5mL溶液C,用无水甲醇定容至100mL
9、,此为溶液D。 试样液制备:称取1.0g 试样(正确至0.001g),溶解于10.0mL 甲醇中。 取溶液C、溶液D 和试样液各5L,点于薄层层析板底部,将层析板置于盛有展开剂层析缸中,待展开溶剂前沿移至15cm 时后取出薄层层析板,放置,待展开剂挥发洁净后用显色剂喷雾,然后于1252烘箱中加热10min。试样液主色斑Rf值应和溶液C 主色斑Rf值相同,且试样液中其它色斑呈色应不深于溶液D 主色斑呈色。Rf 值试样展开后斑点到原点距离和溶剂前沿到原点距离比值。8.4注意事项a)全部试剂全部在使用期内;b)手拿薄层层析板时,不要碰到涂有0.2mm 厚度C18 烷基修饰硅胶一面;c)在点板时,戴上
10、口罩,预防薄层层析板被污染;d)展开缸内一定要洁净无污染;e)原点不要浸在展开剂里9 水解物9.1仪器和设备薄层层析板:涂有0.25mm 厚度Merk 硅胶60 或其它等效物质。9.2试剂对氨基苯甲醚、邻苯二甲酸、甲醇、甘露糖醇、果糖。9.3试验步骤 显色剂制备:将1.23g对氨基苯甲醚(有毒害性)和1.66 g 邻苯二甲酸溶于100 mL 甲醇中。将溶液存放在暗处并冷藏,假如溶液退色则已失效。 标准溶液A制备:称取10g 甘露糖醇(正确至0.001g),用水溶解后,移入100mL 容量瓶中,用水定容至刻度。 标准溶液B制备:分别称取10g 甘露糖醇(正确至0.001g)和0.04g 果糖(正
11、确至0.0001g),移入100mL 容量瓶中,用水定容至刻度。试样液制备:称取2.5g 试样(正确至0.001g),用5mL 甲醇溶解后,转移至10mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度。取标准溶液A、标准溶液B 和试样液各5L,分别在同一块薄层层析板不一样位置进行点样,将每份溶液分5 次(每次1L) 点于板上,每次点样之间要待样点干燥后再继续点,3 份样点面积要基础相同,点样完成后用显色剂喷雾后于1002烘箱中加热15min,加热后立即在阴暗背下观察层析板,试样液色斑呈色不应深于标准溶液B 色斑呈色。9.4注意事项a) 假如标准溶液A 点样点变黑,说明层析板加热时间过长,需重新制备;b) 对氨基
12、苯甲醚是有毒物质,操作时注意不要和皮肤接触;10 甲醇10.1 仪器和设备 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。10.2 试剂 甲醇标准品(色谱纯)、色谱纯正丙醇、色谱纯吡啶。10.3试验步骤参考色谱条件 a) 色谱柱:2.1m4mm(内径)玻璃柱,内填充0.2mm0.15mm 聚苯乙烯型色谱固定相;或其它等效色谱柱。 b) 载气:氮气或氦气。 c) 柱温:150。 d) 进样口温度:200。 e) 检测器温度:250。 f) 流速:20mL/min。 g) 进样量:0.2L。注:系统适用性为反复注入标准溶液两次,所得响应面积相对误差小于2.0。试验步骤 内标溶液制备:正确吸收1.0mL正丙醇
13、,置于100mL 容量瓶中,用吡啶定容至刻度,摇匀。移取5mL 该溶液,置于500mL容量瓶中,用吡啶定容至刻度,摇匀。标准溶液制备:正确吸收2.0mL甲醇,置于100mL容量瓶中,用内标溶液定容至刻度,摇匀。移取1.0mL该溶液,置于100mL容量瓶中,用内标溶液定容至刻度,摇匀。试样液制备:称取约2g试样(正确至0.001g),用内标溶液溶解,移入10mL容量瓶中,用内标溶液定容至刻度,摇匀。在10.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行测定,进样量为0.2L,反复进样一次,计算出每次进样甲醇峰面积和内标物峰面积比值。结果公式: x=RU*0.00158RS*MU*100%式中: X
14、试样中甲醇含量,%; RU两次进样试样液中甲醇和内标物(正丙醇)峰面积之比平均值;0.00158标准溶液中甲醇浓度甲醇密度试样液体积(210-40.7910) RS两次进样标准溶液中甲醇和内标物(正丙醇)峰面积之比平均值; MU称取试样质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果算术平均值为准。在反复性条件下取得两次独立测定结果绝对差值小于算术平均值10%。10.4注意事项a) 样品一定要称得正确;b) 所使用烧杯、进样瓶、注射器等一定要洁净无污染。11 重金属11.1仪器 50mL纳氏比色管11.2试剂硝酸、硫酸、6mol/L盐酸、1mol/L盐酸、6mol/L氨水、1mol/L氨水、PH3
15、.5乙酸盐缓冲液、酚酞指示液、饱和硫化氢水、铅标准溶液、1%硝酸11.3试验步骤试剂配制:6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。1mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。PH3.5乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加入45mL6mol/L盐酸,用稀盐酸或稀氨水调整PH值至3.5,用水稀释至100mL。酚酞指示液:1%乙醇溶液。饱和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳水中,至饱和为止(此溶液临用前制备)。铅标准溶液:称取0.1598g高纯硝酸铅,溶于10mL1% 硝酸中,中定量移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.
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