水质指标监测指导手册模板.doc
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1、水质指标监测指导手册水 质 指 标 监 测 指 导 手 册化学需氧量(COD)重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂量。COD反应了水中受还原性物质污染程度。水中还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反应水中有机物含量。一、 重铬酸钾法测定(CODCr)原理在强酸性溶液中,正确加入过量重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(关键是有机物)氧化,过量重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,依据所消耗重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、2
2、5ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、 重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。2、 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、 硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)26H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定
3、。标定方法:正确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.250010.00/V式中:C-硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L); V-硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、 取20.00ml混合均匀水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口回流锥形瓶中,正确加入10.00
4、ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高废水样,可先取上述操作所需体积1/10废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在合适降低废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,假如化学需氧量很高,则废水样应数次稀释。废水中氯离子含量超出30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。
5、2、 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,不然因酸度太大,滴定终点不显著。3、 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,统计硫酸亚铁铵标准溶液用量。4、 测定水样同时,取20.00ml重蒸馏水,按一样操作步骤作空白试验。统计测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。五、计算:式中:c-硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L); VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml); V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml); V-水样体积(ml); 8-氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。注意事项1、
6、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合mg/L氯离子浓度水样。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少许氯化汞沉淀,并不影响测定。2、 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行对应调整,也可得到满意结果水样取用量和试剂用量表水样体积(ml)0.2500 mol/LK2Cr2O7溶液(ml)H2SO4-Ag2SO4溶液(ml)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2mol/L滴定前总体积(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.
7、10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、 对于化学需氧量小于50ml水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4、 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩下量应为加入量1/5-4/5为宜。5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检验试剂质量和操作技术时,因为每克邻苯二甲酸氢钾理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/LCO
8、DCr标准溶液。用时新配。6、 CODCr测定结果应保留三位有效数字。7、 每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度改变。废水中悬浮物(SS)测定一、悬浮固体测定原理:悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105烘至恒重固体。测定方法是将水样经过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。二、仪器1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为0.45m滤膜及对应滤器或中速滤纸。 5、玻璃漏斗 6、内径为30-50称量瓶三、测定步骤 1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(
9、两次称量相差不超出0.0005g) 2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),经过上面称至恒重滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂,用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。 3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105烘箱内,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。计算:悬浮固体(mg/L)= (A-B)10001000/V式中:A悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B滤膜及称量瓶重(g)V水样体积注意事项: 1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。 2、废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。 3、也可采取石棉坩埚进行
10、过滤。 生化需氧量(BOD5)测定一、原理生化需氧量是指在要求条件下,微生物分解存在于水中一些可氧化物质,关键是有机物质所进行生物化学过程中消耗溶解氧量。分别测定水样培养前溶解氧含量和201培养五天后溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗溶解氧量(BOD5)。对于一些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,确保降解过称在有足够溶解氧条件下进行。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量(CODcr)推算。对于不含或少含微生物工业废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物微生物。当废水中存在难于被通常生活污水中微生物以正
11、常速度降解有机物或含有剧毒物质时,应接种经过驯化微生物。二、仪器 1、恒温培养箱 2、5-20L细口玻璃瓶 3、1000mL量筒 4、玻璃搅棒:棒长应比所用量筒高长20。在棒底端固定一个直径比量筒直径略小,并带有多个小孔硬橡胶板。 5、溶解氧瓶:200-300mL,带有磨口玻璃塞并含有供水封用钟形口。 6、宏吸管:供分取水样和添加稀释水用。三、试剂 1、磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至1000mL。此溶液PH值应为7.2。 2、硫酸镁溶液:将
12、22.5g硫酸镁(MgSO47H2O)溶于水中,稀释至1000mL。 3、氯化钙溶液:将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀释至1000mL。 4、氯化铁溶液:将0.25g氯化铁(FeCl36H2O)溶于水,稀释至1000mL。 5、盐酸溶液(0.5mol/L):将40 mL(=1.18g/ mL)盐酸溶于水,稀释至1000mL。 6、氢氧化钠溶液(0.5mol/L):将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000mL。 7、亚硫酸钠溶液(C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L):将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL。此溶液不稳定,需天天配制。8、葡萄糖谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6
13、H12O6)和谷氨酸钠(HOOCCH2CH2CHNH2COOH)在103干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000 mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水:在5-20L玻璃瓶内装入一定量水,控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气2-8h,使水中溶解氧靠近饱和,也能够鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干纱布,置于20培养箱内放置数小时,使水中溶解氧量达成8mg/L。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。 稀释水PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2 mg/L。10、接种水:可选择以
14、下任一方法,以取得适用接种液。(1) 城市污水,通常采取生活污水,在在室温下放至一昼夜,取上层清液使用。(2) 表层土壤浸出液,取100g花园土壤或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min ,取上清液供用。(3) 用含城市污水河水或湖水。(4) 污水处理厂出水。(5) 当分析含有难于降解废水时,在排污口下游3-8km处取水样作为废水驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经合适稀释后废水进行连续曝气、天天加入少许该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检验其化学需氧量降低值出现突变时,表明适用微生物已进行繁殖,可用作接种液。通常驯化过
15、程需要3-8天。 11、接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10 mL;表层土壤浸出液为20-30mL;河水、湖水为10-100mL。 接种稀释水PH值应为7.2,其BOD5值宜在0.3-1.0 mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤 1、水样预处理(1) 水样PH若超出6.5-7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠溶液调整至近于7,但用量不要超出水样体积0.5%。若水样酸度或碱度很高,可改用高浓度碱或酸进行调整中和。(2) 水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时,可使用经过驯化微生物接种液稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,
16、以降低毒物浓度。(3) 含有少许游离氯水样,通常放置1-2h,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。其加入量计算方法是:取中和好水样100 mL,加入1+1乙酸10mL,10%(m/v)碘化钾溶液1 mL,混匀。以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。依据压硫酸钠标准溶液消耗体积及浓度,计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液量。(4) 从水温较低水域中采集水样,可碰到含有过饱和溶解氧,此时应将水样快速升温至20左右,充足振摇,以赶出过饱和溶解氧。从水温较高水域或废水排放口取得水样,则应快速使其冷却至20左右,并充足振摇,使和空气中氧分压靠近平衡。
17、2、水样测定 (1)不经稀释水样测定:溶解氧含量较高、有机物含量较少地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。以一样操作使两个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中,在201培养5天后,测其溶解氧。 (2)需经稀释水样测定 稀释倍数确实定:地面水可由测得高锰酸盐指数乘以合适系数求出稀释倍数(见下表)高锰酸盐指数(mg/L)系 数0.5、0.7、1.0工业废水可由重铬酸钾法测得COD值确定。通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即取得三个稀释倍数;
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