水硬度检验方法.doc
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1、水硬度检测方法一、 测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、 方法依据 生活饮用水标准检验法GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范要求了用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水总硬度。 3.2 本规范适适用于生活饮用水及其水源水总硬度测定。 3.3 本规范关键用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂褪色,或终点不显著。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属干扰,盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4 因为钙离子和铬黑T指示剂在滴定抵达终点时反应不能展现出显著颜色转变,所以当水样中镁含量极少时,需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清楚,
2、在计算结果时,再减去加入镁盐量,或在缓冲溶液中加入少许MgEDTA,以确保显著终点。 3.5 若取50mL水样,本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时,和钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先和钙离子,再和镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液展现出铬黑T指示剂天蓝色。 五、试剂 5.1 缓冲溶液(pH=10)。 5.1.1 称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水(20=0.88g/mL)中。 5.1.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO47H2O)及1.178g乙
3、二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O),溶于50mL纯水中,加入2mL氯化胺氢氧化胺溶液(1.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色,应再加极少许硫酸镁使呈紫红色),用Na2EDTA标准溶液(5)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液,并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。 注:此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。预防使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。 配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使一些含镁较低水样滴定终点更为敏锐。假如备有市售MgEDTA试剂,则
4、可直接称取1.25gMgEDTA,加入250mL缓冲溶液中。 以铬黑T为指示剂,用Na2EDTA滴定钙、镁离子时,在pH值9.711范围内,溶液愈偏碱性,滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。所以滴定pH值以10为宜。 5.2 硫化钠溶液(50g/L):称取5.0g硫化钠(Na2S9H2O),溶于纯水中,并稀释至100mL。 5.3盐酸羟胺溶液(10g/L):称取1.0g盐酸羟胺(NH2OHHCI),溶于纯水中,并稀释至100mL。 5.4氰化钾溶液(10g/L):称取10.0g氰化钾(KCN),溶于纯水中,并稀释至100mL。注意,此溶液剧毒! 5.5 Na2EDTA
5、标准溶液c(Na2EDTA)=0.01mol/L:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O82H2O)溶解于1000mL纯水中,按5.5.15.5.2标定其正确浓度。 5.5.1 锌标准溶液:称取0.8137gZnO, 溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL,并按下式计算锌标准溶液浓度。 C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L 5.5.2 吸收25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中,加入25mL纯水,加入几滴氨水调整溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不停振荡下,用Na2EDTA溶液滴定至
6、不变天蓝色,按下式计算Na2EDTA标准溶液浓度: C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1 式中:c(Na2EDTA)Na2EDTA标准溶液浓度,mol/L; c(Zn) 锌标准溶液浓度,mol/L; V1消耗Na2EDTA溶液体积,mL; V2所取锌标准溶液体积,mL; 5.6 铬黑T指示剂:使用固体铬黑T粉末作指示剂; 六、仪器 6.1 锥形瓶,150mL 6.2 滴定管,50mL 七、分析步骤 7.1 吸收50.0mL水样(若硬度过高,可取适量水样,用纯水稀至50mL,若硬度过低,改取100mL),置于150mL锥形瓶中。 7.2加入12mL缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2
7、EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变天蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。 7.3 若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液再行滴定。 7.4 水样中钙、镁含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,滴定时不易转化。 7.5 水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点观察。可预先将水样蒸干并于550灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。 八、计算 8.1 总硬度以下式计算 (CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V (CaCO3)总硬度(以CaCO3计),mg/L
8、; V0空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液体积,mL; V1滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL; c乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L; V水样体积,mL; 100.09和1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(Na2EDTA)=1.000 mol/L相当以mg吸收测试用水50ml(如硬度偏高,可先稀释后再测),加5ml氨-氯化铵缓冲液,同时加2-3滴铬黑T指示剂,然后用标准EDTA溶液滴定至溶液由红色变色蓝色为终点,即可计算水硬度。如硬度偏高,可用蒸馏水先稀释后再测!试剂:氯化铵缓冲溶液PH=10,0.5%铬黑T指示剂。 0.05 N EDTA标准滴定溶液。步骤:用移液管移
9、取50ml被测水样,放入250ml锥形瓶中,加入5ml缓冲液再加适量铬黑T指示剂。 再用0.05NEDTA进行滴定。溶液由紫红色到蓝色或绿色,即为终点。计算: 硬度=50VEDTA2.1操作量取水樣50ml置于250ml三角瓶中,加入NH4OH-NH4Cl緩沖液2ml,鉻黑T指示劑5滴,搖勻,然后用0.01mol/l EDTA溶液滴定,滴至由紫色變為純藍色,即為終點,記彔EDTA溶液用量V.2.2計算 總硬度(以CaCO3 ppm) = V X 0.01 X 100.09 X 103/ 50(水樣体積)硬度测定(EDTA滴定法): 方法提要:在PH值为10.00.1被测溶液中,用铬黑T作指示剂
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