FTIR测试uv固化度操作基础手册.doc

目 录 章 节 内 容 页 次目 录1修 订 履 历21目 32实 验 原 理33范 围34仪 器 设 备45样 品 要 求46运 行 环 境57分 析 步 骤58附件一 FT-IR操作注意事项7附件二 汇报模板（2份）8附件三 供货商联络方法10附件四 红外识谱歌10APPROVEDCHECKEDPREPAREDBYDATE 修 订 履 历 1. 目标 测试样品油漆固化程度2. 试验原理固化度计算n 涂料固化过程就是低聚物经过在一定条件下发生聚合反应，生成体型高分子聚合物过程。n UV固化型涂料中C=C是常见，其固化过程发生聚合反应关键是发生以下反应：合适条件-C=C- -C-C-红外光谱定量分析是经过对特征吸收谱带强度测量来求出组份含量，其理论依据是朗伯-比耳定律，所以，可依据C=C键改变情况判定固化程度。双键上CH伸缩振动在3095-2995cm-1之间 ，不过因为苯也含有不饱和性，在此区间内也有吸收，谱峰易发生重迭。C=C键伸缩振动在1695-1540cm-1之间，范围较宽，且易和其它谱峰发生重迭。双键上CH面外变形振动在1010-667cm-1之间，UV涂料中常见为810cm-1，谱峰相对不易重迭，较特征，且强度大，所以选择其高度来判定涂料中剩下C=C键含量。因为在反应前后，树脂上C=O键和CO含量不变，所以在计算时，通常使用C=O键（1720cm-1左右）或CO（1150cm-1左右）峰高作为内标峰，以确定C=C键相对含量。3. 范围油漆固化度测试4. 设备4.1仪器名称：傅立叶红外光谱仪4.2型号： 热电(上海)科技仪器 光谱仪主机 Nicolet 6700 显微镜Continuum m IR Microscope4.3 显微镜放大倍数：100X、150X、200X4.4 扫描波数范围： 6504000cm-1（ATR晶体模式）4004000cm-1（主机模式）5. 样品要求5.1 样品测试面积要求n 透明或半透明漆膜样品（分析面积2cm2）n 微小样品及微区结构分析（分析面积100m2）5.2样品前处理n 样品假如太大，须将样品剪裁。n 确保样品表面洁净，可用无尘布擦拭指印等污染物。n 假如样品反面有突起物造成样品放不平，可削去突起物，也可用橡皮泥垫平。注意：测试面积不一样，所选测试方法也不一样：n 假如测试区域比较大，或没有测试位置要求可选择：Smart OMNI-Sampler Accessory方法（不透明样品）主机透射方法（透明薄膜）n 假如对测试区域有明确要求可选择：Microscope 反射方法Microscope ATR方法Microscope-Transmission方法（透明薄膜）推荐使用Microscope ATR方法（信号强、信噪比高）6. 运行环境试验室温度为1535oC，湿度60%，电源 220V 50Hz交流电源（经稳压器）吹扫体统工作压力100psi注意事项：参考附件一。 7. 固化度测试方法实际上UV漆不可能100%完全固化，伴随反应进行，分子逐步交联固化，分子自由运动受阻，使得反应物不易相互靠近而发生反应，所以固化反应不可能100%进行完全，假如需要计算绝对反应程度，可采取以下计算方法计算固化度：i. 假设某一款UV漆原油图谱中810cm-1处矫正峰高为a， 1720cm-1处矫正峰高为b,（以下图所表示）则原油中C=C双键相对含量为a/b。ii. 给此款油漆充足固化条件(uv能量远远大于所需固化能量，约5000-6000mj/cm2 ),待其充足反应后，检测发觉其图谱中810cm-1处矫正峰高为c， 1720cm-1处矫正峰高为d,则此款油漆剩下中C=C双键相对含量为c/d。iii. 生产中给和其一定固化条件，经检测发觉图谱中810cm-1处矫正峰高为e， 1720cm-1处矫正峰高为f,则原油中C=C双键相对含量为e/f.由上可得反应完C=C双键所占原油中C=C双键百分比为：1722 矫正峰高810 矫正峰高在通常情况下，设完全反应完成后810 cm-1处矫正峰高为0，所以以上计算公式可简化为以下公式：注意：出正式汇报时必需采取以上计算方法，但通常计算固化度（内部汇报）能够不参考原油，即设a/b=1，所以计算公式深入简化为：【注】该公式仅限于内部使用，出正式汇报时，必需使用原油作为参考，误差范围为1。附件一 FT-IR操作注意事项1 开机前：n 检验气体净化装置，干燥剂情况。n 确定系统全部部件处于开机状态。n 冷却MCT检测器（添加液态氮）。2 开机后显微镜需预热0.5小时。3 光源位置在照明期间和照明结束以后短时间内温度高，操作时小心灼伤。4 勿观察伸出载物台大型标本，避免操作不妥损坏镜头等。5 整个显微镜系统要小心旋转调解，注意防尘防震动防潮。6 注意保持试验室内温湿度，试验室温度为1535oC，湿度60%，抽湿机工作正常。7 操作时候，要避免刮伤或触摸到镜头表面。8 严禁样品长时间留放在载物台上，尤其是挥发性物质。9 ATR晶体可用擦镜纸蘸取水，异丙醇，无水乙醇等溶剂清洗，不可使用丙酮、氯化物等强溶剂。10 仪器需定时更换干燥剂，保持干燥。附件二 汇报模板红外内部汇报模板涂料分析检测试验室红外测试内部汇报单送检人：分机：手机：备注专案名称：完成时间：测试人：序号样品名称810矫正峰高 矫正峰高相对固化度12345678910 审核： 测试人：红外外部汇报模板附件三 供货商联络方法热电(上海)科技仪器地 址：广州市东风中路410-412号健力宝大厦3003-3004室电 话：-5111联络人：袁丹江E-mail：传 真：手 机：附件四 红 外 识 谱 歌外可分远中近，中红特征指纹区，1300来分界，注意横轴划分异。看图要知红外仪，搞清物态液固气。样品起源制样法，物化性能多联络。识图先学饱和烃，三千以下看峰形。2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯，1380甲基显。二个甲基同一碳，1380分二半。面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强，只有一氢不显著。化合物，又键偏，1650会出现。烯氢面外易变形，1000以下有强峰。910端基氢，再有一氢990。顺式二氢690，反式移至970；单氢出峰820，干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特征，16001430。1650，替换方法区分明。900650，面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰，700和750；四氢只有750，二氢相邻830；间二替换出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。CO伸展吸收大，伯仲叔醇位不一样。1050伯醇显，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。1110醚链伸，注意排除酯酸醇。若和键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动，九百上下反对称，八百左右最特征。缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。酸酐也有CO键，开链环酐有区分，开链强宽一千一，环酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸电效应波数高，共轭则向低频移。张力促进振动快，环外双键可模拟。二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽，920，钝峰显，羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合，双峰60严相隔，链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，1600反对称，1400对称峰。1740酯羰基，何酸可看碳氧展。1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸。氮氢伸展三千四，每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I，1660有强峰；NH变形酰胺II，1600分伯仲。伯胺频高易重迭，仲酰固态1550；碳氮伸展酰胺III，1400强峰显。胺尖常有干扰见，NH伸展三千三，叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏。八百左右面内摇，确定最好变成盐。伸展弯曲互靠近，伯胺盐三千强峰宽，仲胺盐、叔胺盐，2700上下可分辨，亚胺盐，更可怜，左右才可见。硝基伸缩吸收大，相连基团可搞清。1350、1500，分为对称反对称。氨基酸，成内盐，31002100峰形宽。1600、1400酸根展，1630、1510碳氢弯。盐酸盐，羧基显，钠盐蛋白三千三。矿物组成杂而乱，振动光谱远红端。钝盐类，较简单，吸收峰，少而宽。注意羟基水和铵，先记多个一般盐。1100是硫酸根，1380硝酸盐，1450碳酸根，一千左右看磷酸。硅酸盐，一峰宽，1000真壮观。勤学苦练多实践，红外识谱不算难。