XRD制样的方法及注意项目.docx
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1、怎样制备XRD样品?字体:小中大 |打印发表于: -10-25 09:55 作者: wtz010 起源: 分析测试百科网查看完整版本请点击这里:怎样制备XRD样品?对于样品准备工作,必需有足够重视。常常因为急于要看到衍射图,或舍不得花必需功夫而马虎地准备样品,这么常会给试验数据带入显著误差甚至无法解释,造成混乱。准备衍射仪用样品试片通常包含两个步骤:首先,需把样品研磨成适合衍射试验用粉末;然后,把样品粉末制成有一个十分平整平面试片。整个过程和以后安装试片、统计衍射谱图整个过程,全部不许可样品组成及其物理化学性质有所改变。确保采样代表性和样品成份可靠性,衍射数据才有意义。1.1 对样品粉末粒度要
2、求任何一个粉末衍射技术全部要求样品是十分细小粉末颗粒,使试样在受光照体积中有足够多数目标晶粒。因为只有这么,才能满足取得正确粉末衍射图谱数据条件:即试样受光照体积中晶粒取向是完全机遇。这么才能确保用摄影法取得相片上衍射环是连续线条;或,才能确保用衍射仪法取得衍射强度值有很好重现性。另外,将样品制成很细粉末颗粒,还有利于抑制因为晶癖带来择优取向;而且在定量解析多相样品衍射强度时,能够忽略消光和微吸收效应对衍射强度影响。所以在正确测定衍射强度工作中(比如相定量测定)十分强调样品颗粒度问题。对于衍射仪(和聚焦摄影法),试验时试样实际上是不动。即使使用样品旋转器,因为只能使样品在本身平面内旋转,并不能
3、很有效增加样品中晶粒取向随机性,所以衍射仪对样品粉末颗粒尺寸要求比粉末摄影法要求高得多,有时甚至那些能够经过360目(38m)粉末颗粒全部不能符合要求。对于高吸收或颗粒基础是个单晶体颗粒样品,其颗粒大小要求更为严格。比如,石英粉末颗粒大小最少小于5m,同一样品不一样片强度测量平均偏差才能达成1%,颗粒大小若在10m以内,则误差在23%左右。不过若样品本身已处于微晶状态,则为了能制得平滑粉末样面,样品粉末能经过300目便足够了。对于不一样吸收性质粉末,颗粒度能够认为“足够细”尺寸要求是各不相同,因为样品受到X射线照射有效体积和能够忽略样品中微吸收效应颗粒上限全部取决于样品吸收性质。Brindle
4、y对此作过具体分析,她在衍射分析中对粉末颗粒度按D值进行分级(为物质线吸收系数,D为晶体平均直径)。细 颗 粒: D 0.01中等颗粒:0.01 D 0.1粗 颗 粒: 0.1 D 1表4-5列出了不一样值物质粉末颗粒分级。在 Brindley分级中,“细”表示大多数颗粒周围吸收性质是均匀,其差异能够忽略(微吸收效应能够忽略);对中等以上颗粒,则需要考虑“微吸收效应”;而“十分粗”样品,衍射实际上只局限在表面一层晶粒,此时,粉末照片开始出现不连续点状线,“粉末吸收效应”等概念失去意义。当晶粒尺寸小于1000埃时,衍射仪就可觉察衍射线宽化(对于粉末摄影法,需晶粒小于200300埃才能观察到宽化)
5、。所以,要测量到良好衍射线,晶粒亦不宜过细,对于粉末衍射仪,适宜晶粒大小应在0.110m数量级范围内。1.2 相关样品试片平面准备粉末衍射仪要求样品试片表面是十分平整平面。试片装上样品台后其平面必需能和衍射仪轴重合,和聚焦圆相切。试片表面和真正平面偏离(表面形状不规则、不平整、凸出或凹下、很毛糙等等)会引发衍射线宽化、位移和使强度产生复杂改变,对光学厚度小(即吸收大)样品其影响更为严重。不过,制取平整表面过程常常轻易引发择优取向,而择优取向存在会严重地影响衍射线强度正确测量。实际试验中,当要求正确测量强度时,通常首先考虑怎样避免择优取向产生而不是追求平整度。通常采取制作衍射仪试片方法全部极难避
6、免在试片平面中造成表层晶粒有某种程度择优取向。多数晶体是各向异性,把它们粉末压入样品框窗孔中很轻易引发择优取向,尤其对那些轻易解理成棒状、鳞片状小晶粒样品,比如云母、黄色氧化铅、- 铝等,对于这类样品,采取一般压入法制作试片,衍射强度测量重现性很差,甚至会得到相对强度大小次序颠倒过来衍射图谱。克服择优取向没有通用方法,依据实际情况能够采取以下多个:使样品粉末尽可能细,装样时用筛子筛入,先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压等等;把样品粉末筛落在倾斜放置粘有胶平面上通常也能降低择优取向,不过得到样品表面较粗糙;或经过加入各向同性物质(如 MgO,CaF2等)和样品混合均匀,混入物还能起到内标作用。不过,
7、对于部分含有显著各向异性晶体样品,采取上述方法仍不可避免一定程度择优取向;而且对于含有十分细小晶粒金属样品,采取形变方法(碾、压等等)把样品制成平板使用时也常常会造成择优取向织构,需要考虑合适退火处理。然而,假如为了研究样品某一特征衍射,择优取向却是十分有用,此时,制样将努力争取使晶粒高度取向,以得到某一晶面最大强度,比如在粘土矿物判定和研究中,001衍射含有尤其价值,故它们X射线衍射分析常在样品晶粒定向集合体上进行,需要制作所谓“定向试片”。查看完整版本请点击这里:怎样制备XRD样品?我也来说两句查看全部回复最新回复 wtz010 (-10-25 09:55:26)1.3 相关样品试片厚度样
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