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气相色谱理论及维护分析员必备.ppt
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1、气相色气相色谱理理论及及维护分析分析员必必备1 1-1.1.什么是色谱图什么是色谱图 1 1-2.GC2.GC理论理论 1 1-3.3.GCGC仪器维护仪器维护 色谱理论及维护色谱理论及维护1-1 1-1 什么是色谱图什么是色谱图 样品与流动相、固定相之间的吸收、分配、离子交换、样品与流动相、固定相之间的吸收、分配、离子交换、体积排阻等作用,将混合组分分离成各个独立的组分。体积排阻等作用,将混合组分分离成各个独立的组分。分离、定性、定量分离、定性、定量 :分析色谱:分析色谱分离、纯化分离、纯化 :制备色谱:制备色谱 1-1 1-1 什么是色谱图什么是色谱图 保留时间保留时间 定性分析定性分析峰
2、面积峰面积 定量分析定量分析色谱方法的发展历程色谱方法的发展历程部分片断部分片断洗脱洗脱 溶剂溶剂(s)(s)色谱柱色谱柱样品样品Tswett(1906)Tswett(1906)色谱色谱色谱色谱(chromatography)(chromatography)(chromatography)(chromatography)色谱色谱分析分析 气相气相色谱色谱 液相液相色谱色谱 -流动相流动相 :气体气体 -流动相流动相:液体液体 -样品的挥发性样品的挥发性 -样品的溶解性样品的溶解性 -M.W.500-M.W.500 -M.W.500 -热稳定性热稳定性 -常温分析常温分析 -离子化合物离子化合物
3、 -分离分离:亲和力亲和力 及沸点不同及沸点不同 -分离分离:固定相和流动相的相互固定相和流动相的相互 亲和力不同亲和力不同1-2-1 GC 1-2-1 GC 理论理论GCGC分析流程图分析流程图载气载气推荐使用的推荐使用的载气载气Best sensitivityN2Best sensitivityN2ECDBest Linear Dynamic rangeAr/CH4Generally usedN2FIDCan be usedH2,HeOptimum HeNPDOnly use HeHePDDUsed for analysis of H2 N2High sensitivity H2Gener
4、al DetectorN2IRDMSD Mass Range 10-800 m/z Must use HeHeMSDGenerally used HeTCDSpecialDetectorRemarkCarrierDetector A:A:水分捕集阱水分捕集阱 B:B:烃捕集阱烃捕集阱 C:C:氧气捕集阱氧气捕集阱进样口进样口进样口进样口 填充柱进样口填充柱进样口 毛细管柱进样口毛细管柱进样口-分流分流-不分流不分流-其他:其他:COC,PTVCOC,PTV 预处理系统预处理系统 -顶空顶空,吹扫捕集吹扫捕集,阀进样阀进样,裂解裂解.各各进样口进样口适用的色谱柱适用的色谱柱 填充柱进样口填充柱进
5、样口 -填充柱填充柱 -内径大于内径大于0.53 mm0.53 mm的的毛细管柱毛细管柱 毛细管柱毛细管柱进样口进样口 -毛细管柱毛细管柱(0.25 0.53mm I.D.)(0.25 0.53mm I.D.)分流分流进样进样 适用于适用于毛细管柱毛细管柱 样品在高温的样品在高温的进样口进样口气化,一部分被带入色谱柱,气化,一部分被带入色谱柱,大部分放空大部分放空 可适用于几乎所有的样品中,对溶剂没有局限性可适用于几乎所有的样品中,对溶剂没有局限性 能得到很好的色谱峰能得到很好的色谱峰APCAPC系统系统 (分流分流模式模式)To DetectorSplit VentSeptum PurgeC
6、arrier GasFlow Sensor FSPressure Sensor PSSeptum Purge RegulatorTrapOn/off valve VProportional Valve PV2Proportional Valve PV1Capillary inletHigh Flow RateLow Flow Rate不分流不分流进样进样 全部的载气被带入色谱柱,没有放空。全部的载气被带入色谱柱,没有放空。所有的样品气化之后,全部被带入色谱柱。所有的样品气化之后,全部被带入色谱柱。因为样品几乎全被带入色谱柱因为样品几乎全被带入色谱柱:灵敏度高、重现性好灵敏度高、重现性好APCA
7、PC系统系统 (不分流不分流模式模式)To DetectorCarrier GasFlow Sensor FSPressure Sensor PSSeptum Purge RegulatorTrapOn/off valve VProportional Valve PV2Proportional Valve PV1Capillary inletSeptum purgeSplit VentLow Flow RateHigh Flow Rate进样口处容易被污染的组件进样口处容易被污染的组件载气载气流过的管线流过的管线 隔垫隔垫 衬管衬管分流分流/不分流毛细进样口结构不分流毛细进样口结构设置柱温箱温
8、度设置柱温箱温度样品的组分是否样品的组分是否简单,用恒温分析简单,用恒温分析是否可以完全分离?是否可以完全分离?恒温分析恒温分析程序升温程序升温YesYesNoNo等温模式等温模式(a)(a)和程序升温模式和程序升温模式(b)(b)等温模式的设置等温模式的设置设置柱温箱的温度设置柱温箱的温度5010/min 5010/min 色谱柱的最高使用温度色谱柱的最高使用温度-30-30观察最后的柱后流出物的保留时间及温度观察最后的柱后流出物的保留时间及温度最后柱后流出物的温度减去最后柱后流出物的温度减去20 20 ,将它设为等温,将它设为等温模式的温度模式的温度如果未分离出成分,减小温度之后再作分析如
9、果未分离出成分,减小温度之后再作分析改用程序升温的方法或者其他色谱柱改用程序升温的方法或者其他色谱柱程序升温的设置程序升温的设置第一步:第一步:5015010 0/min/min 色谱柱的最高温度色谱柱的最高温度-30-30 (30min)(30min)进样,观察色谱图进样,观察色谱图设置初始温度和时间设置初始温度和时间设置升温率设置升温率设置最终温度和时间设置最终温度和时间确定最佳条件确定最佳条件色谱柱色谱柱根据极性选择色谱柱根据极性选择色谱柱 极性极性 非极性非极性 (HP-1,HP-5):(HP-1,HP-5):沸点沸点 中等极性中等极性 (HP-(HP-17011701):):沸点沸点
10、 氢键氢键 极性极性(HP-(HP-INNOWaxINNOWax,HP-Wax):,HP-Wax):官能团的相互作用官能团的相互作用 色谱柱色谱柱选择指南选择指南低低高高极极 性性HP-1HP-1Ultra 1Ultra 1HP-101HP-101HP-5,HP-5MSHP-5,HP-5MSHP-5 traceHP-5 traceUltra 2Ultra 2HP-1301HP-1301HP-35HP-35HP-1701HP-1701HP-50+HP-50+HP-17HP-17HP-210HP-210HP-225HP-225HP-20MHP-20MHP-InnowaxHP-InnowaxHP-F
11、FAPHP-FFAPHP-WaxHP-Wax非极性非极性中等中等极性极性极性极性HP-624HP-624HP-HP-VOCVOCHP-608HP-608非极性非极性色谱柱色谱柱vHP-1(HP-101)HP-1(HP-101)-100%-100%二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 -二醇二醇,胺胺,碳氢化合物碳氢化合物,PCBs,PCBs(多氯联苯)(多氯联苯),杀虫剂杀虫剂,硫化物等硫化物等 -相似固定相:相似固定相:DB-1,BP-1,SPB-1,GB-1,CP-Sil 5,DB-1,BP-1,SPB-1,GB-1,CP-Sil 5,OV-1,SE-30OV-1,SE-30非极性非极性色谱柱色谱
12、柱vHP-5 HP-5 -5%-5%苯基苯基/95%/95%二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 -脂肪酸脂肪酸,药品药品,甲基酯类化合物甲基酯类化合物,生物碱生物碱,卤化物卤化物 -相似固定相:相似固定相:DB-5,BP-5,SPB-5,CP-Sil 8,SE-52,DB-5,BP-5,SPB-5,CP-Sil 8,SE-52,OV-5OV-5中等极性中等极性色谱柱色谱柱vHP-35HP-35 -35%-35%苯基苯基 /65%/65%二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 -杀虫剂杀虫剂,麻醉药麻醉药,胺类胺类 -相似固定相:相似固定相:DB-35,RTX-35,SPB-35,AT-35,Sup-DB-35
13、,RTX-35,SPB-35,AT-35,Sup-HerbHerb中等极性中等极性色谱柱色谱柱vHP-1701HP-1701 -14%-14%氰丙基苯基氰丙基苯基/86%/86%二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 -有机氯农药有机氯农药,除草剂除草剂,杀虫剂杀虫剂,TMS,TMS糖类糖类 -相似固定相:相似固定相:DB-1701,SPB-1701,OV-1701,CP-Sil DB-1701,SPB-1701,OV-1701,CP-Sil 19 19 极性极性色谱柱色谱柱vHP-FFAPHP-FFAP -硝基对苯二酸改性的聚乙二醇硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 -酸酸,乙醇乙醇,丙烯酸甲酯丙烯酸甲酯,酮
14、酮 -相似固定相:相似固定相:DB-FFAP,OV-351,Stabilwax-DB-FFAP,OV-351,Stabilwax-DA DA 注注 :极性柱怕氧,载气必虚除氧:极性柱怕氧,载气必虚除氧柱参数总结柱参数总结30 m x 0.25 mm,0.25 m30 m x 0.25 mm,0.25 m色谱柱柱长色谱柱柱长 色谱柱内径色谱柱内径 键合相膜厚键合相膜厚色谱柱柱长色谱柱柱长 :柱长越长:柱长越长,保留越长保留越长,分离度越好分离度越好,柱效越高柱效越高 色谱柱内径色谱柱内径 :内径越小:内径越小,保留越小保留越小,分离度越好分离度越好,柱效越高柱效越高 键合相膜厚:键合相膜厚:色谱
15、柱长度与费用色谱柱长度与费用1515mm3030mm6060mm柱老化柱老化 温度设定温度设定 -断开与检测器的连接断开与检测器的连接 -设定载气流速设定载气流速 -设定如下程序升温设定如下程序升温80801 hr1 hr23 /min23 /minMax.temp.-30 Max.temp.-30 2hr2hr原理:原理:FID以氢气和空气燃烧生成火焰为能源,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高的离子。这些带正电荷的离子和电子分别在电场作用下向负极和正极移动形成离子流;此离子流经放大器放大后可被检测。氢火焰离子化检测器(氢火焰离子化检测器(FIDFID)原理)原理特点:特点:
16、体积小,灵敏度高,死体积小,应答时间快,但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。FIDFID检测器特点检测器特点适用范围适用范围可挥发的有机化合物。可广泛用于科研、高等院校、环保、卫生防疫、临床医学、质检、食品、香料、生物化学、石油化工、冶金、煤炭等行业。原理:原理:气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件上所带走的热量也就不同,从而改变热敏元件的电阻值,由于热敏元件为组成惠斯顿惠斯顿电桥之臂,只要桥路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有信号输出。载气入口载气出口载气出口热导检测器(热导检测器(TCDTCD)原理)原理特点:特点:此
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