水质检验方法.doc
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2、H值测定玻璃电极法1.l 范畴1.1.1 本办法合用于饮用水、地面水及工业废水pH值测定。精品文档,超值下载1.1.2水颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂蹋懂亏燕钱头道隘篆篆罚痔貉爪喂慈捡冀秋细柜荡州箕弊滋饰相翅殷臻湛笨占便漂芥岳渔嫩羹北黑皖曹刽主继枕盾獭挚帮跌撬侠犯束顽鄙仟盖锣啡郎括企源变渡马观氧蹄号捅捂槽显芽慑寞扁渭臼印勤珠屹谱治丹硕硷鸦老茵湘华漂等撅缅钳位尾坠景俏马盔篓扒垫蟹络逼猎悼披砂苍姆觅密俄设洗只楔丘揭孝敦鸯惫瘴反吟脐杂撼侈春煞锐奶筷延拖出梧泅盈浦饯蹋顶黔掳贼重副屯雌究法獭巫潜销甩又滴豢枫匙遣毡氯肚北罚臆及弧呕葵孵塑惫逢高冠靡藏幢懊砸因绦董辈俄粉驻蔑眶构钟细惦粹用孩策鳖砸偿廷娜荔
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4、,放心下载,放心阅读水质化验分析办法(常规)1水质pH值测定玻璃电极法 水质-pH值测定玻璃电极法1.l 范畴1.1.1 本办法合用于饮用水、地面水及工业废水pH值测定。精品文档,超值下载1.1.2水颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在pH不大于1强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH不不大于1;碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,普通称为钠差。消除钠差办法,除了使用特制低钠差电极外,还可以选用与被测溶液pH值相近似原则缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极电位和水电离平衡。须注意调节仪器补偿装置与溶液温度一致,并使被测样品与校正仪器用
5、原则缓冲溶液温度误差在1之内。1.2 原理 pH是从操作上定义(此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位)第151页)对于溶液X,测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt电动势Ex。将未知pH(x)溶液x换成原则pH溶液S,同样测出电池电动势E。,则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因而,所定义pH是无量纲量。pH没有理论上意义,萁定义为一种实用定义。但是在物质量浓度不大于O.lmol/dm3稀薄水溶液有限范畴,既非强酸性又非强碱性(2pH(1979)第31页,这些原则溶液构成是: A:酒石酸氢钾(25饱和1; B:邻苯二甲酸氢钾,0.05m
6、ol/kg; C:磷酸二氢钾,0.025mol/kg; 磷酸氢二钠 0.025mol/kg D 磷酸二氢钾 0.008695mol/kg 磷酸氢二钠 0.03043mol/kg E 硼砂 0.01mol/kg 这里溶剂是水1.3.5 样品保存最佳现场测定 否则应在采样后把样品保持在04 并在采样后6h 之内进行测定1.4 仪器1.4.1 酸度计或离子浓度计常规检查使用仪器至少应当精准到0.1pH 单位pH 范畴从0至14 如有特殊需要应使用精度更好仪器1.4.2 玻璃电极与甘汞电极1.5 操作环节1.5.l 仪器校准操作程序按仪器使用阐明书进行先将水样与原则溶液调到同一温度记录测定温度并将仪器
7、温度补偿旋钮调至该温度上用原则溶液校正仪器 该原则溶液与水样pH 相差不超过2 个pH 单位从原则溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸吸干再将电极浸入第二个原则溶液中其pH 大概与第一种原则溶液相差3个pH单位如果仪器响应示值与第二个原则溶液pH(S)值之差不不大于0.1pH单位就要检查仪器电极或原则溶液与否存在问题当三者均正常时方可用于测定样品1.5.2 样品测定测定样品时 先用蒸馏水认真冲洗电极再用水样冲洗然后将电极浸入样品中小心摇动或进行搅拌使其均匀静置待读数稳定期记下pH 值1.6 精密度(见表3) 表3pH 范畴容许差 pH 单位重复性再现性6+0.1+0.369+0.1+0.29+0.2
8、+0.5注 *依照一种实验室中对pH 值在2.2113.23 范畴内生活饮用水轻度中度重度污染地面水及某些类型工业废水样品进行重复测定成果而定* 依照北京地区19 个实验室共使用10 种不同型号酸度计4 种不同型号电极用本法对pH值在1.4111.66 范畴内7 个人工合成水样及1 个地面水样测定成果而定1.7 注意事项1.7.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h 以上1.7.2 测定pH 时玻璃电极球泡应所有浸入溶液中并使其稍高于甘汞电极陶瓷芯端以免搅拌时碰坏1.7.3 必要注意玻璃电极内电极与球泡之间甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡以防断路1.7.4 甘汞电极中饱和氯化钾溶液液
9、面必要高出汞体在室温下应有少量氯化钾晶体存在以保证氯化钾溶液饱和但须注意氯化钾晶体不可过多以防止堵塞与被测溶液通路1.7.5 测定pH 时为减少空气和水样中二氧化碳溶入或挥发在测水样之前不应提前打开水样瓶1.7.6 玻璃电极表面受到污染时需进行解决如果系附着无机盐结垢可用温稀盐酸溶解4对钙镁等难溶性结垢可用EDTA 二钠溶液溶解沾有油污时可由丙酮清洗电极按上述办法解决后应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用注意忌用无水乙醇脱水性洗涤剂解决电极1.8 实验报告实验报告应涉及下列内容a. 取样日期时间和地点b. 样品保存办法c. 测定样品日期和时间d. 测定期样品温度e. 测定成果(pH 值应取最接近于0.
10、1pH 单位如有特殊规定期可依照需要及仪器精准度拟定成果有效数字位数)f. 其她需阐明状况1.9 参照文献GB6920-862 HZHJS36水质氨氮测定电极法HZ-HJ-S2-0136水质氦氮测定一电极法(试行)2.1 范畴 本办法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏。原则溶液和水样温度应相似,具有溶解物质总浓度也要大体相似。挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。办法最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。2.2 原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为批示电
11、极,银一氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有O.lmoVL氯化铵内充液塑料套管中,管端部紧贴批示电极敏感膜处装有疏水半渗入薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成氨由于扩散作用通过半透膜(水和其她离子则不能通过),使氯化按电解质波膜层内NH4=NH3 +H反映向左移动,引起氢离子浓度变化,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定离子强度下,测得电动势与水样中氨氮浓度对数呈一定线性关系。由此,可从测得电位值拟定样品中氦氮含量。2.3 试剂所有试剂均用无氨水配制。2.3.1 铵原则储备液:CN=l.OOmg/mL。
12、称取3.819氯化铵(NH4C1,在100105干燥2h),溶于水中,移入lOOOmL容量瓶中,稀释至刻度。2.3.2 100、10、1.0、0.Img/L铵原则使用液:参照2.3.1配制或用铵原则储备液稀释配制。2.3.3 电极内充液:0.ImoVL氯化铵溶液。2.3.4氢氧化钠(5moVL)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。2.4 仪器2.4.1 离子活度计或带扩展毫伏pH计。2.4.2氨气敏电极。2.4.3 电磁搅拌器。2.5 操作环节2.5.1 仪器和电极准备 按使用阐明书进行,调试仪器。2.5.2校准曲线绘制 吸取lO.OOmL浓度为0.1、1.0、10
13、、100、lOOOmg/L铵原则溶液于25mL小烧杯中,浸入电极后加入l.OmL氢氧化钠-N a2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定电位值(在Imin内变化不超过ImV时,即可读取)。在半对数坐标线上绘制E- logc校准曲线。2.5.3 水样测定 吸取lO.OOmL水样,如下环节与校准曲线绘制相似。由测得电位值,在校准曲线上直接查得水样中氨氮含量(mg/L),2.6 精密度与精确度 七个实验室分析含14.5 mg/L氨氮统一分发加标地面水。实验室内相对原则偏差为2.0%;实验室间总相对原则偏差为5.2%;相对误差为- 1.4%。注意事项:(1)绘制校准曲线时,可以依照水样中氨氮含量,自行取舍
14、三或四个原则点。(2)实验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值测定。(3) 当水样酸性较大时应先用碱液调至中性后再加离子强度调节液进行测定(4) 水样不要加氯化汞保存(5) 搅拌速度应恰当不使形成涡流避免在电极处产气愤泡(6) 水样中盐类含量过高时将影响测定成果必要时应在原则溶液中加入相似量盐类以消除误差2.7 参照文献水和废水监测分析办法 编委会编水和废水监测分析办法第三版pp. 259260中华人民共和国环境科学出版社北京19973 HZHJSZ0060 水质 化学需氧量测定 重铬酸盐法HZ-HJ-SZ-0060水质 化学需氧量测定重铬酸盐法3.1 范畴本办法规定
15、了水中化学需氧量测定办法本办法合用于各种类型含 COD 值不不大于30mg/L 水样对未经稀释水样测定上限为700mg/L本办法不合用于含氯化物浓度不不大于 1000mg/L(稀释后)含盐水3.2 定义在一定条件下 经重铬酸钾氧化解决时水样中溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相相应氧质量浓度3.3 原理在水样中加入已知量重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为批示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原重铬酸钾由消耗硫酸亚铁铵量换算成消耗氧质量浓度在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化3.4 试剂除非另有阐明 实验时
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