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尿素测定办法尿素测定办法可分为两大类：一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常用为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿 素酶将尿素变成氨，然后用不同办法测定氨。 1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法运用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反 应显色。尿素测定当前多采用尿素酶偶联法：用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶作用下使NADH氧化为NAD+时，通过34 0nm吸光度减少值可计算出尿素含量。此反映是当前自动生化分析仪上惯用测定原理。此外，尿素酶水解尿素产生氨速率，也可用电导办法进行测定，其电导增长 与氨离子浓度关于，反映只需要很短时间，合用于自动分析仪。2）酚-次氯酸盐显色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反 应：对-醌氯亚胺同另一分子酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色解离型吲哚酚：此反映敏感，血清用量少（10l），无需蛋白沉淀，普通用于手工操作测定中。3)纳氏试剂显色法：尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI强碱溶液）作用，生成棕黄色碘化双汞铵。尿素酶法长处是反映专一，特异性强，不受尿素类似物影响，缺陷是操作费时，且受体液中氨影响。二乙酰一肟法（直接法）：尿素可与二乙酰作用，在强酸加热条件下，生成粉红色二嗪化合物（Fearom反映），在54 0nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。 试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高敏捷度，增长显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺 干扰作用。提高酸浓度可增长敏捷度。二乙酰一肟与尿素反映不是专一，与瓜氨酸也有显色。本法敏捷、简朴，产生颜色稳定， 缺陷是加热时有异味释放，普通临床已很少使用此办法。尿素测定用血清或血浆，体液中尿素浓度惯用尿素中具有氮来表达，称为尿素氮。如欲换算成尿素，可依照60g 尿素具有28g氮计算，即1g尿素相称于0.467g尿素氮，或是1g尿素氮相称于2.14g尿素。正常参照值：血清尿素氮为2.8-7.1mmol/L，相称于尿素1.8-6.8mmol/L。检测办法尿素测定办法总氮含量测定原则类别： GB-国标核心词：尿素测定办法 总氮含量测定 原则号： GB/T 2441.1 原则名称：检测办法 尿素测定办法 总氮含量测定* 原则分类：农业土壤化肥原则 颁布部门： 颁布日期：实行日期： 1、范畴 本原则规定了尿素中总氮含量测定。 本原则合用于由氨和二氧化碳合成制得尿素总氮含量测定。 2、引用原则 下列原则所包括条文，通过在本原则中引用而构成为本原则条文。本原则出版时，所示版本均为有效。所有原则都会被修订，使用本原则各方应探讨使用下列原则最新版本也许性。 GB/T3595 肥料中氨态氮含量测定 蒸馏后滴定法 HG/T28431997 化肥产品 化学分析中惯用原则滴定溶液、原则溶液、试剂溶液和批示剂溶液 3、总氮含量测定 3.1蒸馏后滴定法（仲裁法） 3.1.1原理 有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸取在过量硫酸溶液中，在批示液存在下，用氢氧化钠原则滴定溶液滴定剩余酸。 3.1.2试剂和溶液 本实验办法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合 HG/T2843规定。 3.1.2.1五水硫酸铜； 3.1.2.2硫酸； 3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L； 3.1.2.4甲基红 -亚甲基蓝混合批示液； 3.1.2.5硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=0.5mol/L或c（1/2H2SO4）=1.0mol/L； 3.1.2.6氢氧化钠原则滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L； 3.1.2.7硅脂。 3.1.3仪器 普通实验室仪器和 3.1.3.1蒸馏仪器 带原则磨口成套仪器或能保证定量蒸馏和吸取任何仪器。 蒸馏仪器各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。 本原则推荐使用仪器涉及如下各某些： 3.1.3.1.1蒸馏烧瓶，容积为 1L圆底烧瓶； 3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行圆筒形滴液漏斗； 3.1.3.1.3直形冷凝管，有效长度约 400mm； 3.1.3.1.4接受器，容积约500mL锥形瓶，瓶侧连接双连球； 3.1.3.2梨形玻璃漏斗； 3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。 3.1.4分析环节 3.1.4.1试液制备 称量约5g实验室样品（精准到0.001g），移入500mL锥形瓶中，加入 25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐渐提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，冷却。 把锥形瓶中试液，定量移入 500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.1.4.2蒸馏 从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，4-5滴混合批示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。 用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mLc（1/2H2SO4）=0.5mol/L或20.0mLc（1/2H2SO4）=1.0mol/L硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能沉没接受器双连球瓶颈，加4-5滴混合批示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接某些密封。 通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量 25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直到接受器中溶液量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。 3.1.4.3滴定 将接受器中溶液混匀，用氢氧化钠原则滴定溶液滴定，直至批示液呈灰绿色，滴定期要使溶液充分混匀。 3.1.5空白实验 按上术操作环节进行空白实验，除不加试料外，操作环节和应用试剂与测定期相似。 3.1.6分析成果计算 试料中总氮（干基计）含量（ X）以氮（N）质量分数（%）表达，按式（1）计算： (公式略) 式中： V1测定期，消耗氢氧化钠原则滴定溶液体积，mL； V2空白实验时，消耗氢氧化钠原则滴定溶液体积，mL； c测定及空白实验时，所用氢氧化钠原则滴定溶液浓度，mol/L； m试料质量，g； 0.01401与 1 00mL氢氧化钠原则滴定溶液c（NaOH）=1.000mol/L相称，以克表达氮质量； XH2O试样中水分，%。 取平行测定成果算术平均值作为测定成果，所得成果表达至二位小数。 3.1.7容许差 平行测定成果绝对差值不不不大于0.10%； 不同实验室测定成果绝对差值不不不大于0.15%；磷酸二氢钾纯度测定（国标法）葡萄糖纯度测量办法碘量法实验原理：碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用次碘酸钠可转变成碘(I2)析出，因而只要用Na2S2O3原则溶液滴定析出I2，便可计算出C6H12O6含量。其反映如下： I2与NaOH作用：I2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H2O C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + NaIO = C6H12O7 + NaI 总反映式：I2 + C6H12O6 + 2NaOH = C6H12O7 + NaI + H2O C6H12O6作用完后，剩余未作用NaIO在碱性条件下发生歧化反映：3NaIO = NaIO3 + 2NaI 在酸性条件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl = 3I2 + 6NaCl + 3H2O 析出过量I2可用原则Na2S2O3溶液滴定：I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI由以上反映可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相称。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。环节：1.配制250ml 0.1mol/L Na2S2O3溶液。称取一定量Na2S2O35H2O，溶解于适量新煮沸且刚冷却水中，加入约0.05gNa2CO3，配成250ml溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再进行标定，暗处保存;2.配制150ml 0.05mol/L I2溶液。称取2g预先已研磨好I2置于小烧杯中，加入4gKI和几毫升水，搅拌使I2所有溶解，稀释后配成150ml溶液，放于 棕色瓶中，置暗处放置;3.标定Na2S2O3溶液。移取25.00mlK2Cr2O7于锥形瓶中，加入10ml10KI溶液和5ml6mol/L HCl(勿三份同步加入)，用表面皿盖上瓶口，于 暗处放置5 min，取出后，加入水50-100ml，及时用待标定Na2S2O3溶液滴定至试液呈黄绿色时，加入2ml淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色正好褪去为终点;4. I2溶液标定。移取25.00mL I2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好Na2S2O3原则溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。计算出I2溶液浓度;5. 葡萄糖含量测定。取5%葡萄糖注射液精确稀释100倍，摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中，精确加入I2原则溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol/L NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。加碱速度不能过快，否则生成NaIO来不及氧化C6H12O6，使测定成果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置1015分钟，加2mol/L HCl 6mL使成酸性，及时用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉批示剂3mL，继续滴至蓝色消失，即为终点。记下滴定读数。PAC纯度检测办法国标法1主题内容与合用范畴本原则规定了水解决剂聚合氯化铝技术规定、实验办法、检查规则、包装、标志、运送和贮存。本原则合用于水解决剂聚合氯化铝。该产品重要用于饮用水、工业用水和各种污水解决。示性式AI2(OH2)nCI6-nm2引用原则GB 191包装贮运图示标志GB/T 601化学试剂滴定分析( 容量分析)用原则溶液制备GB/T 602化学试剂杂质测定用原则溶液制备GB/T 603化学试剂实验办法中所用制剂及制品制备GB/T 6102化学试剂砷测定通用办法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和实验办法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸取光谱法通则3技术规定3.1外观：液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体，无沉淀。固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。3.2水解决剂聚合氯化铝应符合表1规定。表1指标名称指标饮用水解决用非饮用水解决用液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品相对密度(20C)1.211.19-1.191.18-氧化铝(AI2O3)含量，12.010.032.029.010.09.029.027.0盐基度，60.085.050.085.060.085.050.085.050.085.045.085.050.085.045.085.0水不溶物含量，0.20.50.51.50.51.01.53.0续表1指标名称指标饮用水解决用非饮用水解决用液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品pH(1%水溶液)3.55.0硫酸根(SO42-)含量，3.59.8氨态氮(N)含量， 0.010.030.030.09砷(As)含量，0.0005锰(Mn)含量，0.00250.0150.00750.045六价格 (Cr6+)含量，0.00050.0015汞(Hg)含量，0.00002铅(Pb)含量，0.0010.003镉(Cd)含量，0.00020.00064实验办法实验办法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定三级水。实验中所需原则溶液、杂质原则溶液、制剂及制品，在没有注明其她规定期，均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。4.1相对密度测定(密度计法)4.1.1办法提纲由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没深度，读出该液体相对密度。4.1.2仪器、设备4.1.2.1密度计：分度值为0.001；4.1.2.2恒温水浴：可控温度201C；4.1.2.3温度计：分度值为1C；4.1.2.4量筒：250或500mL。4.1.3分析环节将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥量筒内，不得有气泡。将量筒量于201C恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘刻度(标有读弯月面上缘刻度密度计除外)，即为20C时试样相对密度。4.2氧化铝(AI2O3)含量测定4.2.1办法提纲在试样中加酸使试样解聚。加入过量乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其她金属离络合。用氯化锌原则滴定溶液滴定剩余乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌原则滴定溶液滴定解析出乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。4.2.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；4.2.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L原则滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精准至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入67mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析环节称取8.08.5g液体试样或2.83.0g固体试样，精准至0.0002g，加水溶解，所有移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检查)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和24滴二甲酚橙批示液(4.2.2.7)，用氯化锌原则滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌原则滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗氯化锌原则滴定溶液体积(V)。4.2.4分析成果表述以质量百分数表达氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc0.050 98/m20/500 100=Vc127.45 / m(1)式中：V第二次滴定消耗氯化锌原则滴定溶液体积mL；C氯化锌原则滴定溶液实际浓度，mol/L；m试料质量，g；0.050 98与1.00mL氯化锌原则滴定溶液c(ZnCI2)=1.000mol/L相称以克表达氧化铝质量。4.2.5容许差取平行测定成果算术平均值为测定成果，平行测定成果绝对差值，液体产品不不不大于0.1%，固体样品不不不大于0.2%。4.3盐基度测定4.3.1办法提纲在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠原则滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L原则滴定溶液；4.3.2.3酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞批示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析环节称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精准到0.0002g。用2030mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞批示液(4.3.2.3)，及时用氢氧化钠原则滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同步用不含二氧化碳蒸馏水作空白实验。4.3.4分析成果表述以比例表达盐基度(x2)按式(2)计算：x2 = (V0-V)c0.01699/mx1/100 100 = (V0-V)c169.9/mx1(2)式中：V0空白实验消耗氢氧化钠原则滴定溶液体积，mL；V测定试样消耗氢氧化钠原则滴定溶液体积，mL；c氢氧化钠原则滴定溶液实际浓度，mol/L；m试料质量，g；x14.2条测得氧化铝含量，；0.016991.00mL氢氧化钠原则滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相称以克表达氧化铝(AI2O3)质量。4.3.5容许差取平行测定成果算术平均值作为测定成果，平行测定成果绝对差值不不不大于2.0%。4.4水不溶物含量测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱：10200C。4.4.2分析环节称取约10g液体试样或约3g固体试样，精准至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100105C干燥至恒重。4.4.3分析成果表述以质量百分数表达水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3 = m1-m2/m 100(3)式中：m1滤纸和滤渣质量，g；m2滤纸质量，g；m试料质量，g；4.4.4容许差取平行测定成果算术平均值作为测定成果。平行测定成果绝对差值，液体样品不不不大于0.03%，固体样品不不不大于0.1%。4.5pH测定4.5.1试剂和材料4.5.1.1pH=4.00苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值原则溶液；4.5.1.2pH=9.18四硼酸钠(GB 6856)pH值原则溶液；4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计：精度0.1pH；4.5.2.2玻璃电极；4.5.2.3甘汞电极。4.5.3分析环节称取1.0g试样，精准至0.01g。用水溶解后，所有转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用pH4.00及pH9.18原则溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值变化不不不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量测定(重量法)4.6.1办法提纲在0.040.07mol/L盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反映生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根含量。4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸(GB/T 622)：1+23溶液；4.6.2.2氯化钡(GB/T 652)：50g/L溶液；4.6.2.3硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；4.6.3分析环节称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精准至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-用硝酸银溶液(4.6.2.3)检查。将滤纸与沉淀置于已在800C下恒重坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于80025C下灼烧至恒重。4.6.4分析成果表述以质量百分数表达硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：x4=(m1-m2)0.4116/m 100=(m1-m2)41.16 / m(4)式中：m1硫酸钡沉淀和坩埚质量，g；m2坩埚质量，g；m试料质量，g；0.4116硫酸钡换算成硫酸根系数。4.6.5容许差取平行测定成果算术平均值作为测定成果，平行测定成果绝对差值不不不大于0.1%。4.7氨态氮(N)含量测定4.7.1办法提纲在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH不大于7 条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。4.7.2试剂和材料4.7.2.1硫酸(GB/T 625)：1+35溶液；4.7.2.2碳酸钠(GB/T 639)：30g/L溶液；4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T 1288)：50g/L溶液；4.7.2.4无氨蒸馏水；4.7.2.5氨态氮原则储备溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；4.7.2.6氨态氮原则溶液：1.00mL溶液具有0.010mgN；用移液管移取10mL氨态氮原则储备溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.2.7纳氏试剂。4.7.3仪器、设备分光光度计。4.7.4分析环节4.7.4.1工作曲线绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮原则溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,塞紧摇匀。静置显色1015min。c.在波长425cm处，用1cm吸取池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以氨态氮含量(g)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2测定称取约10g 液体试样或约3.3.g固体试样，精准至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2) 再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥100mL量筒内静置2h。移取量筒内50mL上层清液置于50mL 比色管中，按工作曲线绘制(4.7.4.1)中b、c环节操作，测定吸光度。4.7.5分析成果表述以质量百分数表达氨态氮(N) 含量(x5)按式(5) 计算：x5 = mn10-6 / m 5/100 5/100 100 = mn0.004 / m(5)式中：mn从工作曲线上查得氨态氮含量，g；m试料质量，g；4.7.6容许差取平行测定成果算术平均值作为测定成果；平行测定成果绝对差值，液体样品不不不大于0.001%，固体样品不不不大于0.002%。4.8砷含量测定4.8.1办法提纲在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸取液吸取砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。4.8.2试剂和材料4.8.2.1 无砷锌(GB/T 2304)；4.8.2.2三氯甲烷(GB/T 682)；4.8.2.3硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；4.8.2.4碘化钾(GB/T 1272)：150g/L溶液；4.8.2.5氯化亚锡盐酸溶液：将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸取液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL ，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。4.8.2.7砷原则储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs；4.8.2.8砷原则溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；移取5mL砷原则储备溶液(4.8.2.7)，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.8.2.9乙酸铅脱脂棉。4.8.3仪器、设备4.8.3.1分光光度计；4.8.3.2定砷器：符合GB/T 6102中第5.3条之规定。4.8.4 分析环节4.8.4.1 工作曲线绘制a. 在6个干燥定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷原则溶液(4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL碘化钾溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5)，摇匀。静置反映20min。再各加入50.1g无砷锌(4.8.2.1)，及时将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸取液(4.8.2.6)吸取管装在定砷瓶上，反映50min。取下吸取管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸取液补充至5.0mL，混匀。c.在波长510mm处，用1cm吸取池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.以砷含量(g)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.8.4.2试样溶液制备称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精准至0.01g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3），在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此保存液A用于锰、六价铬、汞测定。移取10mL试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线绘制(4.8.4.1)中b、c环节操作，测定吸光度。4.8.5分析成果表述以质量百分数表达砷含量(x6)按式(6)计算：x6 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(6)式中：mn从工作曲线上查得砷含量，g；m试料质量，g；4.8.6容许差取平行测定成果算术平均值作为测定成果；平行测定成果绝对差值，液体样品不不不大于0.0001%，固体样品不不不大于0.0002%。4.9锰含量测定4.9.1原子吸取分光光度法4.9.1.1办法提纲在盐酸介质中，铝基体中微量锰可用火焰原子吸取法测定。4.9.1.2试剂和材料a.盐酸(GB/T 622)：1+1溶液；b.硝酸(GB/T 626) ：1+1溶液；c.锰原则储备溶液：1mL溶液含1.00mgMn；称取1.000g高纯锰(纯度99.9%以上)，精准至0.0002g，置于200mL烧杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b) 和100mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。d.锰原则溶液：1mL 溶液含0.01mgMn；移取5mL锰原则储备溶液(4.9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.9.1.3仪器、设备原子吸取分光光度计；光源：锰空心阴极灯；火焰：空气一乙炔；波长：279.5mm。4.9.1.4分析环节a.工作曲线绘制在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL锰原则溶液(4.9.1.2d)，再各加2mL盐酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定吸光度。以锰含量(g)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b.试样溶液制备称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精准至0.01g，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(4.9.1.2a)和100mL水。使试样溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。c.测定以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定其试样溶液吸光度。4.9.1.5分析成果表述以质量百分数表达锰含量(x7)按式(7)计算：x7 = mn10-6 / m100/1000 100 = mn0.001 / m(7)式中：mn从工作曲线上查得锰含量，g；m试料质量，g；4.9.1.6容许差取平行测定成果算术平均值作为测定成果；平行测定成果绝对差值，液体样品不不不大于0.0005%，固体样品不不不大于0.0015%。4.9.2高碘酸钾光度法4.9.2.1办法提纲在硫酸硝酸磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为525mm处测其吸光度。4.9.2.2试剂和材料a.硝酸(GB/T 626)；b.磷栈(GB/T 1282)；c.硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；d.高碘酸钾(HG/T 3-1158)：5.0g/L溶液；称取5.0g高碘酸钾，用50mL水溶解。加入20mL硝酸(4.9.2.2a)，用水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶中，有效期5天。e.亚硝酸钠(GB/T 633)：20g/L溶液；f.锰原则溶液：1.00mL溶液含0.10mg锰；g.无还原剂水。在1000mL水中缓慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c) ，煮沸，加入2g高碘酸钾(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，静置冷却。4.9.2.3仪器、设备分光光度计。4.9.2.4分析环节a.工作曲线绘制(1)在6只250mL锥形瓶中，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰原则溶液(4.9.2.2f)。再各加入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL硝酸(4.9.2.2a)、5mL磷酸(4.9.2.2b)，稀释至70mL。加入10mL高碘酸钾溶液(4.9.2.2d)，煮沸至浮现红色，并保持微沸20min。冷却，分别移入已用于还原剂水(4.9.2.2g)洗涤过100mL容量瓶中，用无还原剂水(4.9.2.2g)稀释至刻度，摇匀。(2)在波长525nm处，用1cm吸取池，以蒸馏水为参比，测定各原则试液吸光度A0、A1、A2、A3、A4、A5。(3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液(4.9.2.2e)，摇匀。试液褪色后，在波长525mm处，用1cm吸取池，以蒸馏水为参比，测定各原则试液吸光度B0、B1、B2、B3、B4、B5。(4)计算各原则试液吸光度A1 = (A1-B1) = (A0-B0)A2 = (A2-B2) = (A0-B0)A3 = (A3-B3) = (A0-B0)A4 = (A4-B4) = (A0-B0)A5 = (A5-B5) = (A0-B0)以锰含量(g)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b.测定移取10mL由测定砷得到保存液A(4.8.4.2)，移入250mL锥形瓶中。如下按工作曲线绘制(4.9.2.4a)中加入锰原则溶液后来环节操作，测出试样溶液吸光度An。4.9.2.5分析成果表述以质量百分数表达锰含量(x7)按式(8)计算：x7 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(8)式中：mn从工作曲线上查得锰含量，g；m测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中试料质量，g；4.9.2.6容许差