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离子色谱分析结果质量保证 2.2.2.2.质量保证措施质量保证措施质量保证措施质量保证措施 1.1.1.1.前言前言前言前言3.3.3.3.结论结论结论结论4.4.4.4.思考与讨论思考与讨论思考与讨论思考与讨论5.5.5.5.致谢致谢致谢致谢主要内容 离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时，实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，保证测量结果的准确性和可比性。前前 言言 1 1、选定合适的方法、选定合适的方法 方法是分析测试的核心，只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性，所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。空白样品测定的意义空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差，空白值不仅影响到方法的检出限，还影响到测定结果的准确性。2 2、空白实验、空白实验注意事项注意事项1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。2、实验用水均为超纯水。3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。3 3、淋洗液的影响、淋洗液的影响淋洗液的淋洗液的组组成成淋洗液的淋洗液的浓浓度度淋洗液的淋洗液的pH值值淋洗液的淋洗液的流速流速峰高和峰面峰高和峰面积积影响因素注意事项注意事项1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2，分析时影响基线的稳定性，造成分析结果的误差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根据用量临用现配。2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。4 4、标准溶液的配置、标准溶液的配置配置方法：配置方法：标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mgL或 500 mgL)经过稀释配制而成，它的准确度直接影响到测定结果，所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。注意注意：利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰箱中取出，静置至室温时使用。标准工作曲线的制备：标准工作曲线的制备：用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系数应大于0.9950。注意注意：每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围，最好在中间部分，这样的测量误差为最小。单点校正：单点校正：是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法，定量公式如下：其中，Ci：待测样品中组份i的浓度Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高）fi：组份i的校正因子W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积）A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高）Ci=W内标fiAiA内标注意注意：由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。5 5、样品的预处理和消除干扰、样品的预处理和消除干扰样品预处理的目的样品预处理的目的：有效去除有机杂质和微小颗粒物，防止堵塞色谱柱，做到最大程度地保护色谱柱，并使各组分的分离达到色谱定量的要求。预处理注意事项：预处理注意事项：（1）离子色谱法的灵敏度较高，一般用较低浓度样品溶液进样，对未知浓度的样品，最好先稀释 至少50倍后再进样，但处理后待测组分的含量不得低于检测器的最低检出限。（2）预处理过程中要防止和减少待测组分损失，同时要避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分的污染和增加分离难度。（3）分析中稀释液使用高纯水和淋洗液，其中用淋洗液配制标准溶液或稀释样品，可消除或减少水负峰的影响。（4）对预处理制备好的样品，要尽快分析，避免污染。检测质量控制措施检测质量控制措施6、检测质量控制措施检测质量控制措施方法比方法比对对密码样密码样分析分析室外互室外互检检室内互室内互检检质控样质控样对比对比加标回加标回收收平行样平行样测定测定平行样的测定平行样的测定：要减少测定过程中的随机误差,有效的方法是增加同一份样品的测定次数，通常要求每次分析时随机抽取样品的1020做平行双样测定对于某些要求严格的测试，一个样品也可同时作35份平行样的测定。一般要求平行样品测定结果的相对标准偏差小于5。加标回收加标回收：分析过程中把回收试验作为常规分析的一部分，用以判断所用的分析方法能否用于该样品的测定并了解测定过程中是否存在干扰。加标量应与待测物质的含量相近，加标后的测定值不应超过该方法测定上限的90。加标回收率计算公式：加标回收率计算公式：其中：P：加标回收率C1：样品浓度，即为样品测定值C2：加标试样浓度，即加标试样测定值C3：为加标量质控样对比：质控样对比：在离子色谱分析中常使用质控样和被测样做同步分析，将所得结果与保证值相比，判断分析过程中是否存在系统误差或异常情况。7 7、仪器分析系统的注意事项、仪器分析系统的注意事项 在离子色谱分析中，考虑到可能的污染来源以及每个分析步骤可能带来的误差，除空白水样、容器、试剂、人员操作水平等环节外，还要充分考虑仪器进样系统对定量分析准确性和可靠性的影响，要有效防止分离柱、检测器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景电导。温度对色谱柱的分离效果，电导检测器的灵敏度有重要的影响，严格控制温度的波动、淋洗液的流速等，对保持峰面积和峰高、定量分析的准确性起着非常重要的作用。因此，为了保证良好的分离效果，较高的灵敏度，分析结果的准确性，要求在恒温36左右进行分析。稳定的电源是分析必备的条件，电源不稳定，会使仪器的基线产生较大波动，影响分析结果。因此，在电源不稳定地区，我们建议最好安装稳压电源。仪器使用条件仪器使用条件仪器日常保养仪器日常保养 当样品量较少时，需要定期开机对系统及管路进行冲洗。可以通过定期使用有证标准物质进行期间核查来发现是否存在问题。用离子色谱仪对水样中的离子进行分析时，可对分析结果进行校对、核查，其原理为：水体中阴阳离子处于一种互相制约的平衡状态中，任何一种平衡因素的变化将会使原有的平衡发生改变，从而达到一种新的平衡，利用化学平衡理论发现水样分析中的分析误差，并控制和核对数据的准确性与可靠性。8 8、分析结果的校对与核查、分析结果的校对与核查水体中阴阳离子平衡误差(a)按下式计算 式中：Ga阴离子物质的量与相应价态之积；Gc 阳离子物质的量与相应价态之积。阴阳离子平衡误差的评价标准是：当阴阳离子平衡误差a10时，可认为该水样测定结果准确可靠。a=Ga-GcGa+Gc*100思考与讨论思考与讨论 计算未知样品浓度时，有哪几种校正方法？答答 案案单点校正和工作曲线校正（多点校正）。思考与讨论思考与讨论 为什么仪器在使用为什么仪器在使用过程中要保持温度恒过程中要保持温度恒定？定？答答 案案 温度对色谱柱的分离效果，电导检测器的灵敏度有重要的影响，严格控制温度的波动对保持峰面积和峰高、定量分析的准确性起着非常重要的作用。结 论 通过采取上述质量控制措施，选用合适的色谱分析条件，以保证分离柱良好的分离效果，提高检测灵敏度。开机后适当延长仪器的稳定时间，以使背景电导达到稳定的状态。测定过程中保证标准溶液定量准确、分析用样品的均匀性，有效防止被测组分的丢失或污染，保持检测环境的稳定性，确保分析的准确性，使整体获得满意结果。