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离子色谱分析结果质量保证.ppt
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1、离子色谱分析结果质量保证 2.2.2.2.质量保证措施质量保证措施质量保证措施质量保证措施 1.1.1.1.前言前言前言前言3.3.3.3.结论结论结论结论4.4.4.4.思考与讨论思考与讨论思考与讨论思考与讨论5.5.5.5.致谢致谢致谢致谢主要内容 离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一,具有选择性好、灵敏度高、快速简便,并可同时测定多组分等优点,已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时,实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差,保证测量结果的准确性和可比性。前前 言言 1 1、选定合适的方法、选定合适的方法 方法是分析测试的核心,只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和
2、可靠性,所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。空白样品测定的意义空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差,空白值不仅影响到方法的检出限,还影响到测定结果的准确性。2 2、空白实验、空白实验注意事项注意事项1、配制淋洗液所用的试剂,应尽量选用优级纯。2、实验用水均为超纯水。3、进样时,至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。3 3、淋洗液的影响、淋洗液的影响淋洗液的淋洗液的组组成成淋洗液的淋洗液的浓浓度度淋洗液的淋洗液的pH值值淋洗液的淋洗液的流速流速峰高和峰面峰高和峰面积积影响因素注意事项注意事项1、由于在存放
3、过程中淋洗液易吸收空气中的CO2,分析时影响基线的稳定性,造成分析结果的误差。因此,配制好的淋洗液不宜久放,最好根据用量临用现配。2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。4 4、标准溶液的配置、标准溶液的配置配置方法:配置方法:标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mgL或 500 mgL)经过稀释配制而成,它的准确度直接影响到测定结果,所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。注意注意:利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时,要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶
4、中,在冰箱中保存,使用前从冰箱中取出,静置至室温时使用。标准工作曲线的制备:标准工作曲线的制备:用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线,标准工作曲线至少应包括4个点,标准工作曲线只能在其线性范围内绘制,而且标准工作曲线的相关系数应大于0.9950。注意注意:每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围,最好在中间部分,这样的测量误差为最小。单点校正:单点校正:是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法,计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品,由其计算得到各个待测
5、组份的校正因子并放在定量组份表中,再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法,定量公式如下:其中,Ci:待测样品中组份i的浓度Ai:待测样品中组份i的峰面积(或峰高)fi:组份i的校正因子W内标:待测样品中内标物的添加量(重量或体积)A内标:待测样品中内标物的峰面积(或峰高)Ci=W内标fiAiA内标注意注意:由于制作工作曲线所需时间较长,当淋洗液与空气接触时间较长时,会与空气中的 CO2 接触,引起淋洗液自身组成发生改变,从而对测定结果造成一定的影响。因此,当对样品的测定结果要求比较精确,且数量较少时,我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短,样品与标
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