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超高效液相色谱-串联质谱法快速定性和定量筛查贴敷类医疗器械产品非法添加的水杨酸甲酯.pdf
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1、39医疗装备 2024 年 3 月第 37 卷第 5 期 Medical Equipment,March.2024,Vol.37,No.5现代生活强度高、节奏快,许多人或因长期体力劳动,或因长期对着电脑及手机,身体处于亚健康状态,并伴肩颈、腰椎、关节等疼痛。为缓解此类症状,一般选择贴膏剂药物和贴敷类医疗器械产品。此两类产品省时、方便、见效快,市场前景超高效液相色谱-串联质谱法快速定性和定量筛查贴敷类医疗器械产品非法添加的水杨酸甲酯刘路,皮璟渔,余永红,刘小辉,胡红刚,梁国东江西省医疗器械检测中心(江西南昌330000)摘要目的通过建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),
2、对贴敷类医疗器械非法添加的水杨酸甲酯进行定性、定量分析。方法样品经甲醇提取、过滤后上机,采用超高效液相色谱-串联质谱法,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm100 mm,1.7 m)分离,以0.05%氨水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;电喷雾电离(ESI),负离子扫描,多反应监测(MRM)模式采集数据。结果水杨酸甲酯 1100 g/ml 范围内线性关系良好,相关系数为 0.9997;3 个添加水平平均加样回收率为 90.3%100.7%;相对标准偏差(RSD)为 0.5%0.9%;方法检出限为 0.1 g/ml;定量限为 0.3 g/ml;114 份样品中,
3、共检出阳性样品 29 份,检出率为 25.4%,含量为每贴 147 mg,且阳性样品多集中在医用冷敷贴、远红外镇痛贴样品中。结论该方法准确度高、快捷灵敏,适用于贴敷类医疗器械产品非法添加的水杨酸甲酯进行定性与定量分析。关键词贴敷类医疗器械;水杨酸甲酯;超高效液相色谱-串联质谱法中图分类号O657.63 文献标识码B 文章编号1002-2376(2024)05-0039-05DOI10.3969/j.issn.1002-2376.2024.05.011基金项目:江西 省 药 品 监 督 管 理 局 科 技 计 划 项 目(2022JS09)收稿日期:2023-08-31监管与检测Rapid Sc
4、reening and Quantitative Analys of Methyl Salicylate which was Illegally Added Into the Medical Dressings by UPLC-MS/MSLiu Lu,Pi Jingyu,Yu Yonghong,Liu Xiaohui,Hu Honggang,Liang Guodong.Jiangxi Province Medical Equipment Testing Center,Jiangxi Nanchang 330000,China【Abstract】ObjectiveTo establish a r
5、apid and novel analytical method using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)for the qualitative and quantitative determination of illegally added methyl salicylate in topical medical devices.The samples were extracted with methanol,filtered,and then analyz
6、ed using UPLC-MS/MS.MethodsThe separation was performed on a WATERS ACQUITY UPLC BEH C18 column(2.1100 mm,1.7 m)with a gradient elution of 0.05%ammonia solution-methanol as the mobile phase.Electrospray ionization(ESI)in negative ion mode and multiple reaction monitoring(MRM)were used for data acqui
7、sition.ResultsThe linear relationship of methyl salicylate was good within the range of 1100 g/ml,with a correlation coefficient of 0.9997.The average recovery rate of three spiked levels was 90.3%100.7%,with a relative standard deviation(RSD)of 0.5%0.9%.The limit of detection(LOD)of the method was
8、0.1 g/ml,and the limit of quantitation(LOQ)was 0.3 g/ml.Methyl salicylate was detected in 29 out of 114 samples,with a content ranging from 1 to 47 mg per patch.ConclusionThis method is characterized by its high specificity,accuracy,speed,and sensitivity,and is suitable for the qualitative and quant
9、itative determination of illegally added methyl salicylate in medical dressings.【Key words】Medical dressings;Methyl salicylate;UPLC-MS/MS40医疗装备 2024 年 3 月第 37 卷第 5 期 Medical Equipment,March.2024,Vol.37,No.5广阔。其中贴敷类医疗器械产品包括医用冷敷贴、远红外贴、穴位刺激贴、降温贴、热疗贴、热灸贴等,属于第一类医疗器械。国家药品监督管理局于2021 年 12 月组织修订的第一类医疗器械产品目录1
10、中明确强调,该类医疗器械产品中不能含有中药(薄荷、麝香、肉桂、艾叶等)、化学药物(水杨酸、水杨酸甲酯、布洛芬、盐酸利多卡因等)、生物制品(血清白蛋白、细胞因子、酶、干扰素等)、消毒和抗菌成分(次氯酸、盐酸奧替尼啶、苯扎溴铵等)、天然植物(洋甘菊、百里香、薄荷脑、薄荷醇等)及其提取物等发挥药理学、免疫学、代谢作用的成分或者可被人体吸收的成分。患者若对产品成分潜在风险不了解,长期大量使用、错误使用可能会产生许多不良反应,严重损伤机体的生命系统,威胁患者的生命安全2-5。液相色谱-串联质谱法快速测定其非法添加化学成分(如双氯酚酸钠、泼尼松、萘普生、布洛芬、吲哚美辛、保泰松、氢化可的松、酮洛芬、醋酸泼
11、尼松、对乙酰氨基酚等)的报道较多6-10,但对水杨酸甲酯含量测定的报道较少。查询相关文献,水杨酸甲酯的检测方法主要有液相色谱法11,15-16和气相色谱法12-13,且多针对药品,包括橡胶膏剂11-12、药油13、软膏14-15、片剂、胶囊剂等16-18,但关于高分辨液相色谱-质谱联用法的报道较少。目前针对腰腿疼痛有活血化瘀、消肿止痛的贴膏剂和贴敷类医疗器械。而贴敷类医疗器械基质复杂,多含有粘贴层,胶状物成分不明,一般包括医用压敏胶和远红外陶瓷粉,气相、液相色谱法检测易出现假阳性。本研究以贴敷类医疗器械为对象,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定,利用色谱的分离能力和串联
12、质谱的高选择性,实现对目标物的分离、确认和定量分析,旨在为敷贴类医疗器械的市场监督管理提供技术支持与参考。1 实验部分1.1 仪器与试剂UPLC-XEVO-TQD 高效液相色谱串联质谱仪(美国 Waters 公司,配置电喷雾离子源 ESI)、ME5超微量电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,BT25S 电子天平 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,CLXXUVFM2 超纯水器(威立雅集团上海公司),HH-8 恒温水浴锅(上海江星仪器有限公司)。水杨酸甲酯对照品(纯度100.0%,中国食品药品检定研究院);甲醇(质谱纯,Honeywell公司);甲醇(色谱纯,Honeywell公司);氨水(质
13、谱纯,Aladdin 公司),实验用水为符合 GB/T 6682-2008 的二级水。供试样品为各大药房和网络购买所得贴敷类医疗器械。1.2 对照品溶液的制备精密称取对照品 0.01 g(精确至 0.01 mg),置于 10 ml 棕色容量瓶中,加色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,得质量浓度为 1 mg/ml 的对照储备溶液。分别取适量对照储备溶液于 10 ml 棕色容量瓶中,用色谱纯甲醇稀释并定容至刻度,摇匀,得1100 g/ml 水杨酸甲酯对照系列溶液。1.3 实验方法1.3.1 供试品溶液的制备取样品 1 贴,撕开粘贴层,贴在定量滤纸上,用剪刀裁去多余滤纸,然后将样品剪成0.5 cm0.
14、5 cm的小片,置于150 ml烧瓶中,加入色谱纯甲醇40 ml,置于恒温水浴锅内 70连续回流 2 次,每次 2 h;合并浸提液并用色谱纯甲醇分 3 次冲洗烧瓶,再用色谱纯甲醇定容至 100 ml 容量瓶,经 0.22 m 微孔滤膜过滤后进样分析,同法制备空白溶液进行比较。1.3.2 仪器条件液相色谱条件:WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm100 mm,1.7 m);流动相A 为 0.05%氨水,B 为质谱纯甲醇,按表 1 进行梯度洗脱;流速为 0.2 ml/min,进样量为 10 l;柱温为 40。质谱条件:电离方式为电喷雾电离负离子模式、质谱扫描方
15、式为多反应离子监测、毛细管电压为 2.50 kV、脱溶剂温度为 500、脱溶剂气流为 1000 L/h,其他参数见表 2。表 1UPLC 流动相梯度洗脱程序时间(min)流动相比例(%)AB09010190107 59511 595129010159010注:A 为 0.05%氨水,B 为质谱纯甲醇2 结果与分析2.1 质谱参数的优化将质量浓度为 10 g/ml 的水杨酸甲酯对照41医疗装备 2024 年 3 月第 37 卷第 5 期 Medical Equipment,March.2024,Vol.37,No.5溶液进行一级质谱全扫描和二级质谱轰击,以目标物的分子离子和丰度较强、干扰较小的子
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