丙烯酸酯增深剂的制备及在涤纶织物中的应用.pdf
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1、丙烯酸酯增深剂的制备及在涤纶织物中的应用印染(2024 No.1)丙烯酸酯增深剂的制备及在涤纶织物中的应用刘小培1,王俊伟1,董学亮1,张彦昌2,靳瑞文1,宋跃1,李中贤1()1.河南省科学院高新技术研究中心,河南省精细化工重点实验室,河南 郑州 450002;2.河南省科学院,河南 郑州 450046摘要:利用乳液聚合法制备丙烯酸酯增深剂,并用于阿拉伯国家专用黑色涤纶织物增深整理。当增深剂质量浓度为40 g/L,焙烘温度为140,焙烘时间为3 min时,整理织物的增深比达39.46%,撕裂强力、耐摩擦和耐皂洗色牢度无明显变化,织物表面被一层颗粒状微球组成的膜状物包覆,织物表面C元素质量分数从
2、73.22%减少到70.17%,O元素质量分数从26.78%减少到25.44%,新引入了4.39%N元素。关键词:增深剂;丙烯酸酯;涤纶织物中图分类号:TS193.22文献标志码:BDOI:10.3969/j.yinran.202401002Preparation and application of acrylates deepening agent for polyester fabricLIU Xiaopei1,WANG Junwei1,DONG Xueliang1,ZHANG Yanchang2,JIN Ruiwen1,SONG Yue1,LI Zhongxian1 1.HighNew
3、 Technology Research Center of Henan Academy of Sciences,Henan Key Laboratory of FineChemicals,Zhengzhou 450002,China;2.Henan Academy of Sciences,Zhengzhou 450046,ChinaAbstract:Acrylates deepening agent is prepared by emulsion polymerization,and it is used to finish Arab specific black polyester fab
4、ric.When the concentration of the deepening agent is 40 g/L,the baking temperature is140,and the baking time is 3 min,the deepening ratio of the finished fabric is 39.46%,the tearing strength,and color fastnesses to soaping and rubbing are not significantly changed,and the surface of the fabric is c
5、overed by a film composed of granular microspheres.The content of C element is reduced from 73.22%to70.17%,the content of O element is reduced from 26.78%to 25.44%,and the element N of 4.39%is introduced.Key words:deepening agent;acrylates;polyester fabric涤纶织物由于表面光滑、反应性基团少、结晶度高、比表面积大,因而造成其显色性差,很难染得深
6、色。随着超细旦、超极细旦涤纶的开发,染深性问题更为突出,即使采用优选的染料、调整配伍性、增加染料用量、升高染色温度、延长染色时间等措施,也难以染得特黑色1。迪拜每年对特黑色涤纶织物的需求量达2 000万米,其批发价比普通织物高50%以上。日本、韩国采用增深剂后整理方法2-5,通过改变纤维表面的光学性质,获得表观深色效果,该方法具有节约染料用量、减少废水污染、降低生产成本的优势。目前,国外开发的增深剂主要有化药公司的Kayabloc A230、日华公司的Famitou Super 30、花王公司的Schwatt TR-420、亨斯迈公司的Dicrylan SD等,国内对增深剂的研制起步较晚,工业
7、化产品较少,因此对增深剂的应用大多依赖进口,成本较高。涤纶织物增深剂的开发主要采用低折射率树脂薄膜覆盖技术,常用的低折射率树脂有有机氟树脂、有机硅树脂和丙烯酸树脂6-11。有机氟树脂增深效果突出,但价格较高,会造成整理成本增加,难以大范围推广;有机硅树脂增深效果较差,一般增深10%20%,难以满足阿拉伯国家的要求;丙烯酸树脂增深效果较好,但易使织物手感变硬12-13。日本专利14提到,核壳型丙烯酸酯类树脂具有良好的增深效果,用其整理的织物手感较好。本试验通过乳液聚合法制备核壳丙烯酸酯增深剂,并选择阿拉伯国家专用黑色涤纶织物进行应用性能评价、优化整理工艺条件,为丙烯酸酯增深剂的研究提供理论参考1
8、5-17。1试验部分1.1试剂与仪器试剂甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸烯丙酯(工业品,抚顺安信化学有限公司),N-羟甲基丙烯酰胺(NMA,工业品,淄博市临淄卧中化工有限公司),Tween-40(工业品,江苏省海安石化厂),十六烷基三甲基氯化铵(CTAC,分析纯,国药集团化学试剂有限公司),偶氮二异丁脒盐酸盐(V50,98%,工业品,湖北德科化学品有限公司),去离子水(自制)仪器Reactor-Ready Pilot 10L 型反应釜(法国Radleys公司),Zetasizer Nano ZS 90型激光衍射粒度分析仪(美国马尔文帕纳科公司),JEM-1400型场发射透收稿日期:
9、2023-06-25;修回日期:2023-12-26基金项目:河南省科技攻关项目(222102110296);河南省科学院功能有机分子设计与绿色合成创新团队项目。作者简介:刘小培(1983),女,河南许昌人,副研究员,主要从事高分子材料合成及应用。E-mail:。通信作者:李中贤,E-mail:。57印染(2024 No.1)射电子显微镜(日本电子株式会社),SU8020型扫描电子显微镜(日本Hitachi公司),iS50型傅里叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司),Thermo ESCALAB 250XI 型X射线光电子能谱仪(美国赛默飞世尔科技公司),Turbiscan Lab多重光散
10、射仪(法国Formulacation公司),Ultrascan Vis 型电脑测色仪(美国Hunter Lab 公司),Y-571B型摩擦色牢度仪(南通宏大实验仪器有限公司),Q228C型耐洗色牢度测试仪(上海千实精密机电科技有限公司),YG026H型多功能电子织物强力机(宁波纺织仪器厂)1.2试验方法1.2.1增深剂乳液的制备称取计量的1/6 混合单体(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸异丁酯质量比11 3 1)加入到乳化剂(Tween-40和CTAC质量比 2 1)水溶液中,用氢氧化钠或盐酸调节pH,在Reactor-Ready Pilot 10L型反应釜中40 高速搅拌30 m
11、in,得到乳白色预乳液。加入1/2引发剂V50至预乳液中,水浴加热升温到80 引发聚合反应,溶液呈微蓝透明状时开始滴加剩余的5/6混合单体、引发剂水溶液和NMA水溶液,控制滴加速度在2.5 h 滴完,滴毕升温至90,保温30 min,过滤出料得增深剂乳液。1.2.2涤纶织物的增深整理待整理织物为阿拉伯地区专用黑色涤纶织物,根据增深剂乳液的固含量,用去离子水将其稀释为质量浓度为1080 g/L的整理液,室温条件下,将黑色涤纶布放入其中完全浸泡,在均匀轧车上浸轧整理液(一浸一轧,带液率65%70%),120160 烘焙15 min,带液量,冷却后测试增深效果。1.3测试与表征1.3.1 增深剂乳液
12、性能(1)外观滴少量乳液至表面皿中,肉眼观察颜色是否透明、有无蓝光、有无分层、有无杂质等情况。(2)固含量称取少量乳液置于表面皿上,放入120 恒温烘箱中干燥2 h后冷却称质量,计算固含量。(3)pH用缓冲液校准雷磁PHS-3C pH计后冲洗电极,吸干水分后插入乳液中至横膈膜被覆盖,读数稳定后记录pH。(4)稳定性采用Turbiscan Lab多重光散射仪测试。将样品放入20 mL的测量池内,温度设为室温,扫描参数设为1次/3 h,共扫描7 d。用稳定性动力学指数TSI表征样品稳定性,TSI值越大表明样品越不稳定。进一步利用室温放置法测定乳液稳定性,放置周期为一年。(5)粒径和Zeta电位在1
13、00 mL去离子水中加入0.01 g增深剂乳液得到稀释样品,直接滴入样品池,用马尔文Zetasizer NanoZS 90激光粒度分析仪测定乳液的粒径及分布,并在Zeta Potential模式下,测定乳液的Zeta电位及分布。通常将Zeta电位绝对值大于30 mV作为衡量体系稳定的标准,绝对值越大,体系越稳定。(6)透射电镜表征将乳液样品稀释至0.1%左右并浸涂在铜网上,用少量的5%磷钨酸溶液进行染色,利用 JEM-1400型场发射透射电子显微镜观察乳胶粒的微观形貌。1.3.2织物性能(1)增深比采用Ultrascan Vis型电脑测色仪测试整理前后涤纶织物的K/S值,测试5次,取平均值。按
14、式(1)计算增深比。增深比=K/S2-K/S1K/S1100%(1)式中:K/S1为增深前织物的K/S值,K/S2为增深后织物的K/S值。(2)撕裂强力按照 GB/T 3923.12013纺织品 织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸 测试整理前后织物的撕裂强力。(3)色牢度耐摩擦色牢度 按照GB/T 39202008 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 分别测定耐干摩擦和耐湿摩擦色牢度。耐皂洗色牢度 按照 GB/T 3921.12008纺织品色牢度试验 耐皂洗色牢度 测定。(4)表面化学结构采用傅里叶红外光谱仪衰减全反射ATR法测试整理前后涤纶织物的化学结构,设定采集光谱范围为4 000400
15、 cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数为32次。(5)表面形貌将涤纶织物粘在导电胶上,喷金处理后采用SU8020型扫描电子显微镜观察织物的表面形貌。(6)表面元素采用X射线光电子能谱仪测试整理前后涤纶织物表面的X射线光电子能谱,对C、O元素进行宽谱扫描。2结果与讨论2.1体系pH对增深剂乳液性能的影响体系pH对乳液聚合反应过程及乳液的性能有重要影响。按照1.2.1节工艺,调节聚合反应体系的pH制58丙烯酸酯增深剂的制备及在涤纶织物中的应用印染(2024 No.1)备增深剂乳液,研究pH对增深剂乳液性能的影响,结果如表1所示。表1体系pH对乳液性能的影响Table 1Effect of pH
16、 value on emulsion propertiespH9.507.806.203.652.00凝胶率/%2.01.30.20-固含量/%14.614.815.015.3-平均粒径/nm95.4111.283.277.0-稳定性动力学指数TSI(1d)2.51.60.90.5-放置稳定性1个月完全凝固2个月膏状6个月稳定8个月稳定-外观乳白色乳白色带蓝光半透明清亮状带蓝光半透明清亮状乳白色凝胶由表1可知:pH对增深剂乳液性能影响较大,pH为9.50时,乳液呈乳白色,乳液不稳定,室温放置1个月后完全凝固;当pH降低至7.80和6.20时,乳液凝胶率降低,外观由乳白色逐步转变为带蓝光半透明清
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