FL2200-型液相色谱仪标准操作规程.doc
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1、起 草审 核批 准颁 发日 期日 期日 期生 效分 发1、目的:建立一个FL2200型液相色谱仪的标准操作规程,以规范其操作。2、范围:本规程合用于本公司的FL2200型液相色谱仪标准操作。3、职责:仪器操作者:负责该仪器的操作、清洁,并及时向上级、计量管理员报告仪器的异常情况;仪器维护保养人:负责仪器定期清洁、保养工作;计量管理员:负责维护该仪器的正常运营,指导并协助培训仪器的操作、保养,及时解决设备的异常情况。4、操作程序:4.1:基本规定4.1.1安装仪器的房间应通风良好,否则会引起中毒或不良刺激,也也许引起火灾,由于液相色谱仪所使用的溶剂大多是易燃且有毒的.4.1.2严禁在仪器附近吸烟
2、,使用明火或其他火源,或安装其他任何发射或也许发射火花的设备,房间内应配备灭火装置或设备,以备紧急时防止火灾的发生.4.1.3房间内应配备自来水龙头或其他冲洗设备.假如溶剂进入眼睛或有毒溶剂溅到皮肤上,应立即用清洁的水冲洗.4.1.4避免在有腐蚀性气体或大量粉尘的地方安装本仪器,否则会影响仪器正常运转,并缩短仪器使用寿命.4.1.5实验室温度需控制在20左右,建议安装空调. 4.1.6电源电压为交流220V,功率为200W;房间内有良好的接地线.4.2开机4.2.1开机前准备配制流动相,配好后用有机膜过滤并超声15分钟4.2.1.1配制乙腈:水=1:9;4.2.1.2配制乙腈:缓冲盐(称取2.
3、18g辛烷磺酸钠和1.92柠檬酸溶解在1000ml娃哈哈水中)=1:94.2.2打开泵、检测器和电脑,启动工作站;设立检测样品所需的各种条件;点击新建,创建项目,设立项目名称、样品名称、实验人等,点下一步,设定分析方法,下一步,设定仪器条件,下一步,设定检测器,下一步,设定仪器条件,下一步,项目创建结束,完毕。4.2.3上流动相停泵状态下把不锈钢吸滤头放于10%乙腈水里打开放空阀点击“系统清洗”5分钟后泵停止关闭放空阀按“泵启动”10%乙腈水过渡20分钟按“泵停止”把不锈钢吸滤头放于流动相中打开放空阀点击系统清洗5分钟后泵停止关闭放空阀点击“泵启动”稳定30分钟查看基线(点击工作站界面的开始,
4、然后立即点击取消)等基线在此状态下成一稳定的直线,说明已经走平可直接进样。4.2.4配制样品称取2mg样品,溶解在50ml流动相里,用超声波超声让样品完全溶解就行。再用一次性针头过滤器把样品过滤到称量瓶中,进样10-20L。4.3关机4.3.1清洗柱子停泵状态下把不锈钢吸滤头放于10%乙腈水里打开放空阀点击系统清洗5分钟后泵停止关闭放空阀按“泵启动”10%乙腈水过渡40分钟(可以小流量长时间清洗)按“泵停止”把不锈钢吸滤头放于纯乙腈中打开放空阀点击“系统清洗”5分钟后泵停止关闭放空阀点击“泵启动”清洗30分钟。4.3.2柱塞杆清洗液配制甲醇:水=3:7 过滤下就可以用了,一天清洗一次30-60
5、分钟就行。一次配制300ml就行,太多流动相放久了容易变质。5、仪器的使用维护及注意事项5.1输液泵5.1.1高压输液泵的重要技术性能项 目技 术 性 能泵类型双柱塞串联往复泵流量设定范围(0.0015.000)ml/min(压力在1.040Mpa)最小流量调节每步增量0.001ml/min(5.0019.999)ml/min(压力在1.020Mpa)流量设定值误差1%(0.12.0)ml/min范围内,输液泵空载或柱压小于20Mpa时2%(2.0019.999)ml/min范围内,使用流量校正系数补偿后流量反复性误差RSD0.3%以水为流动相,流量在(0.54.0)ml/min柱压Mpa环境
6、温度20压力范围040Mpa压力示值误差1Mpa或2%压力保护限值误差1Mpa 在(540)MP范围内5.1.2泵的使用和维护注意事项为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:防止任何固体微粒进入泵体,由于尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最佳在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2m或0.45m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。流动相不应具有任何腐蚀性物质,具有缓冲液的流动相不应保存在泵内,特别是在停泵过夜或更长时间的情况下
7、。假如将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就也许析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒同样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充足清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有助于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。流动相应当先脱气,以免在泵内产气愤泡,影响流量的稳定性,假如有大量气泡,泵就无法正常工作。5.1.3假如输液泵产生故障,须查明因素,采用相应措施排除故障:没
8、有流动相流出,又无压力指示。因素也许是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个也许因素是密封环磨损,需更换。压力和流量不稳。因素也许是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时也许是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。压力过高的因素是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力减少的因素则也许是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行
9、5.2进样器进样装置规定:密封性好,死体积小,反复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。六通阀使用和维护注意事项:样品溶液进样前必须用0.45m滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。5.3色谱柱 5.3.1柱型号:4.6*250mm,5um5.3.2柱的使用和维护注意事项色谱柱的对的使用和维护十分重要,稍有不慎就会减少柱效、缩短
10、使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的忽然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的忽然升高或减少也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为所有是水,反之亦然。一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速减少柱效。选择使用适宜的流动相(特别是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在
11、进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。避免将基质复杂的样品特别是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预解决或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以并且应当经常更换。经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保存在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要5075ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重
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