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高重频声光门控自吸收免疫激光诱导击穿光谱技术分析研究.pdf
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1、文章编号2097-1842(2024)02-0253-10高重频声光门控自吸收免疫激光诱导击穿光谱技术分析研究陈斐1,2,王树青3,程年恺4,张婉飞5,张岩6,梁佳慧1,2,张雷1,2*,王钢5,马晓飞5,刘珍荣5,罗学彬5,叶泽甫7,朱竹军7,尹王保1,2*,肖连团1,2,贾锁堂1,2(1.山西大学激光光谱研究所量子光学与光量子器件国家重点实验室,山西太原030006;2.山西大学极端光学协同创新中心,山西太原030006;3.中石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,北京100083;4.中国兵器科学研究院,北京100089;5.山西新华防化装备研究院有限公司,山西太原030041;6.西
2、安工业大学光电工程学院,陕西西安710021;7.山西格盟中美清洁能源研发中心有限公司,山西太原030032)摘要:为了消除激光诱导击穿光谱技术(laser-inducedbreakdownspectroscopy,LIBS)中的自吸收效应,提高元素定量分析的精确度,同时满足工业中便捷分析元素的要求,需将自吸收免疫激光诱导击穿光谱技术(self-absorptionfreelaser-in-ducedbreakdownspectroscopy,SAF-LIBS)的装置小型化。本文提出了一项新型的高重频声光门控 SAF-LIBS 定量分析技术,使用高重频激光器产生准连续的等离子体以增强光谱强度,
3、并将声光调制器(acousto-opticmodulator,AOM)作为门控开关,从而使微型 CCD 光谱仪和 AOM 能够代替传统大型 SAF-LIBS 装置中的像增强探测器(intensifiedchargecoupleddevice,ICCD)和中阶梯型光栅光谱仪,实现自吸收免疫的同时缩小了装置的体积,降低了装置的成本。将该系统参数进行优化选择后,对样品中的 Al 元素进行了定量分析和预测。实验结果表明,等离子体的特性受激光重复频率的影响进而会影响光谱信号的强度。在 150kHz 激光重复频率范围内,AlI394.4nm 和 AlI396.15nm 的双线强度先增强后减弱,确定最佳的激
4、光重复频率为 10kHz。在不同的光纤采集角度下,Al 的双线强度比随延迟时间的增加而减小,在 45处信噪比最高,且在一定的积分时间下,最佳光学薄时间 tot为 426ns。在激光重复频率为 10kHz、光纤采集角为 45、延迟时间为 400ns 的条件下,对 Al 元素进行定量分析和预测结果表明,Al 元素定标曲线的线性度 R2为 0.982,平均绝对测量误差相对于单一 LIBS 的 0.8%可以降低至 0.18%。定量分析结果与传统大型 SAF-LIBS 装置的测量精度相持平。因此本高重频声光门控 SAF-LIBS 装置不仅有效地屏蔽了光学厚等离子体中的连续背景辐射和谱线加宽,同时具备小型
5、化、低成本、高可靠性的优点,有助于推动 SAF-LIBS 技术由实验室走向工业应用。关键词:激光诱导击穿光谱;自吸收免疫;光学薄;高重频激光器;声光门控中图分类号:O433.4文献标志码:Adoi:10.37188/CO.2023-0147收稿日期:2023-08-23;修订日期:2023-09-07基金项目:国家重点研发计划(No.2017YFA0304203);长江学者和创新团队发展计划(No.IRT_17R70);国家自然科学基金(No.61975103,No.61875108,No.61775125,No.11434007);山西省科技重大专项(No.201804D131036);11
6、1 计划(No.D18001);山西省“1331 工程”重点学科建设计划SupportedbyNationalKeyR&DProgramofChina(No.2017YFA0304203);ChangjiangScholarsandInnov-ativeResearchTeaminUniversityofMinistryofEducationofChina(No.IRT_17R70);NationalNaturalSci-enceFoundationofChina(No.61975103,No.61875108,No.61775125andNo.11434007);MajorSpecialSc
7、ienceandTechnologyProjectsinShanxi(No.201804D131036);111Project(No.D18001);FundforShanxi1331KSC第17卷第2期中国光学(中英文)Vol.17No.22024 年 3 月ChineseOpticsMar.2024Studyandanalysisofself-absorption-freelaser-inducedbreakdownspectroscopywithhigh-repetitionrateacousto-opticgatingCHENFei1,2,WANGShu-qing3,CHENGNian
8、-kai4,ZHANGWan-fei5,ZHANGYan6,LIANGJia-hui1,2,ZHANGLei1,2*,WANGGang5,MAXiao-fei5,LIUZhen-rong5,LUOXue-bin5,YEZe-fu7,ZHUZhu-jun7,YINWang-bao1,2*,XIAOLian-tuan1,2,JIASuo-tang1,2(1.State Key Laboratory of Quantum Optics and Quantum Optics Devices,Institute ofLaser Spectroscopy,Shanxi University,Taiyuan
9、 030006,China;2.Collaborative Innovation Center of Extreme Optics,Shanxi University,Taiyuan 030006,China;3.National Energy R&D Center of Petroleum Refining Technology(RIPP,SINOPEC),Beijing 100083,China;4.China Academy of Ordnance Science,Beijing 100089,China;5.Shanxi Xinhua Chemical Defense Equipmen
10、t Research Institute Co.,Ltd.,Taiyuan 030041,China;6.School of Optoelectronic Engineering,Xian Technological University,Xian 710021,China;7.Shanxi Gemeng US-China Clean Energy R&D Center Co.,Ltd,Taiyuan 030032,China)*Corresponding author,E-mail:;Abstract:Toeliminatetheself-absorptioneffectinlaser-in
11、ducedbreakdownspectroscopy(LIBS)andim-provetheaccuracyofelementalquantitativeanalysis,thedeviceofself-absorptionfreelaser-inducedbreak-downspectroscopy(SAF-LIBS)technologyneedstobeminiaturizedtomeettherequirementofconvenientelementalanalysisinindustry.Thispaperpresentsanovelquantitativeanalysistechn
12、ique,thehighrepetitionrateacousto-opticgatedSAF-LIBSmethod.Toenhanceintegralspectralintensity,ahighrepetitionratelaserisusedtoproducequasi-continuousplasmas.Inaddition,anAOM(acousto-opticmodulator)servesasanop-ticalgatingswitch,enablingtheuseofacompactcharge-coupleddevice(CCD)spectrometerandAOMin-st
13、eadoftheintensifiedchargecoupleddevice(ICCD)andmediumstepgratingspectrometerinconventionallarge-scaleSAF-LIBSdevices.Theresultsinaself-absorption-freesystemthatislessbulkyandlessexpens-ive.Afteroptimizingthesystemparameters,thequantitativeanalysisandpredictionoftheAlelementinthesamplewasachieved.Exp
14、erimentalresultsshowthatplasmacharacteristicsareimpactedbythelaserrepeti-tionrate,whichaffectstheintensityofspectralsignal.ThedoubletintensityofAlI394.4nmandAlI396.15nmisenhancedandthendiminishedatalaserrepetitionraterangingfrom1kHzto50kHz,withtheoptimalre-petitionrateidentifiedasbeing10kHz.Thedoubl
15、etlineintensityratiosofAldecreasewithdelaytimeun-derdifferentfibercollectionangles.Thehighestsignal-to-noiseratioisachievedatanangleof45,whiletheoptimalopticallythintimetotis426nsatacertainintegrationtime.Alisquantitativelyanalyzedandpre-dictedatalaserrepetitionrateof10kHz,fibercollectionangleof45,a
16、nddelaytimeof400ns.Theexperi-mentalresultsshowthatthecalibrationcurvelinearityofR2is0.982andanaverageabsolutepredictionerrorofaluminumisreducedfrom0.8%ofsingleLIBSto0.18%,whichisequivalenttothatoftraditionalSAF-LIBS.Additionally,thehighrepetitionrateacousto-opticgatingSAF-LIBSnotonlyeffectivelyelimi
17、natescontinuousbackgroundradiationandbroadensspectrallinesinopticallythickplasma,butalsooffersthead-vantagesofminiaturization,lowcost,convenience,andreliability.Therefore,thisstudyplaysasignificantroleinadvancingSAF-LIBStechnologyfromlaboratorytestingtoindustrialapplications.254中国光学(中英文)第17卷Keywords
18、:laser-inducedbreakdownandspectroscopy;self-absorptionfree;opticallythin;highrepetitionratelaser;acousto-opticgating1引言激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种激光光谱多元素分析技术,可以对多形态样品进行快速和几乎无损的定量定性分析,已在工业、农业、医疗等领域彰显出了重要的应用价值1-6。LIBS 的定量分析原理是,当一束高能激光聚焦在样品上时,激光烧蚀区的粒子会发生气化及电离,脱离样品表面形成瞬态高温等离子体。待脉冲激光结束后,随着等离子体的膨胀冷却,其内部粒子会通过轫致辐射和复
19、合辐射产生连续背景辐射,还会通过自发辐射发出特征光谱。随着电子数密度和等离子体温度的逐步下降,连续背景辐射也随之降低。此时可以通过光谱仪测得表征样品元素组分的特征光谱信息。利用等离子体光谱中元素的谱线强度进行定量分析时,通常要求等离子体内辐射的光在向外传播的过程中没有明显的吸收、衰减或散射情况,即等离子体要达到光学薄条件。但实际上,自发辐射的光子在向外传播过程中会被传播路径中低能级的同类粒子吸收,产生自吸收效应。这会改变谱线强度、线宽以及定标曲线,进而影响定量分析结果和检测限7-9。LIBS 自吸收效应虽无法被完全消除,但可以采取一些方法尽可能减少其对定量分析结果的干扰。目前已报道的自吸收削弱
20、方法有:自吸收系数法10、黑体辐射法11、成长曲线(curve-of-growth,COG)法12、实验参数优化法13、微波辅助激发法14、单点定标法15等。例如,ELSherbini10等人先利用 AlI394.4nm 线求得等离子体电子密度,再计算得到自吸收系数,利用自吸收系数来校正自吸收效应;Li11等提出了一种参考了黑体辐射的自吸收校正方法,通过迭代算法直接比较测量光谱和理论黑体辐射模型,从而实现对自由定标LIBS 中自吸收的校正;Alfarraj12等利用COG 法求得了 SrI496.23nm、SrI650.4nm、SrI640.85nm和 AlI266.04nm 线的光学深度和自
21、吸收程度;Moon13等在定量分析原子跃迁自吸收程度后,通过在等离子体后放置一个球面镜,获得了 Voigt 函数拟合的发射谱线。然后去除球面镜,计算出自吸收校正系数,将定标曲线的线性范围提高了一个数量级;Cai14等进行了微波辅助和无微波辅助的 LIBS 对比实验,得到了 NaI589.0nm、NaI589.6nm、KI766.5nm 和 KI769.8nm 的原子谱线强度的增长率。实验结果表明,微波辅助 LIBS技术能有效降低和抑制自吸收效应;Hu15等利用单点标定 LIBS 法即使用一个已知样品来校正未知样品的玻尔兹曼图,从而获得更高的定量精度。对两种钛合金中的 Ti、V、Al 元素校正自
22、吸收后进行测定,结果表明,两个样品中所有元素的平均相对误差分别从 8.78%和 9.28%降低到8.07%和 7.56%。此外,有关激光脉冲能量对自吸收效应的影响也有报道。例如,侯华明16等分析了 Ni 同一电子组态的 4 条跃迁谱线的自吸收现象,发现不同谱线的自吸收程度及持续时间不同,且自吸收程度随着激光脉冲能量的增加而减弱;Sabri17等研究了 Al308.2nm 和 Al309.3nm 的谱线强度,发现发射谱线强度在不同激光能量下的自吸收系数不同。证明光谱线的强度随激光能量的增加而增加,在最低的激光能量和最长的栅极延迟时,SA 系数最高。马云云等18利用Nd:YAG 激光器烧蚀锌靶产生
23、激光等离子体,通过时间分辨测量技术研究了 Zn 等离子体的辐射光谱特征并选择 Zn 原子的 6 条特征谱线分别研究了其自吸收系数在不同延迟时间下的变化情况。结果表明,在等离子体演化的 1000ns左右,等离子体基本满足光学薄的条件。该项研究说明如果从光学薄时刻测量也能从一定程度上避免自吸收效应。SAF-LIBS 理论与方法已经被本课题组研究证实19-20,当等离子体的光学尺寸较小且其对外部辐射的光子无明显衰减和散射时,等离子体处于准光学薄状态,此时可以忽略自吸收效应,收集到最佳光谱。不同于其它削弱自吸收方法,SAF-LIBS 通过比较不同延时下测量的两条原子或离子谱线的强度比值与理论值,就能确
24、定等离子体处于准光学薄的最佳时间窗口,通过门控曝光该窗口内的等离子体辐射光,即可捕获无自吸收谱第2期陈斐,等:高重频声光门控自吸收免疫激光诱导击穿光谱技术分析研究255线。该方法已被验证能将 Boltzmann 平面的线性度 R2提高到 0.99,定标曲线的拟合度由单一LIBS 的 0.86 提升至 0.98,平均绝对误差降低一个数量级19。SAF-LIBS 技术采用 ICCD 来实现门控选通,并结合中阶梯型光栅光谱仪获得不同延时下的等离子体光谱。从实际应用方面考虑,若能用体积小、重量轻、价格低廉、使用便捷的微型光谱仪代替 ICCD 和光栅光谱仪,就能极大地节约器件成本并将设备小型化。但是通用
25、的微型光谱仪并不具备纳秒级门控选通和增强探测的功能,需要在其前面增加新的装置才能控制延迟时间以采集不同时刻的等离子体辐射光谱。这个装置需要满足:响应时间要小于激光脉冲与光学薄窗口的间隔时间(100ns),且为了覆盖整个等离子体寿命(10s),其开关频率应当小于激光频率的最大值 100kHz,选通时间也应覆盖光学薄时间。AOM 作为一个有较高调制频率(几千赫兹到几兆赫兹)的外调制器件,能利用调制信号产生超声波场来改变晶体折射率,从而通过改变晶体的光相位,实现对光的调制。AOM 的打开时间在 3080ns,工作频率为几千赫兹到几兆赫兹,触发驱动脉宽为 10s,选通时长为 400ns。以上这些参数均
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