PDMS_Cu-MOFs超疏水织物的制备及性能.pdf
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1、印染(2024 No.5)PDMS/Cu-MOFs超疏水织物的制备及性能龚向宇1,2,王群1,裴刘军1,2,王际平1,2()1.上海工程技术大学 纺织服装学院,上海 201620;2.上海工程技术大学 上海纺织化学清洁生产工程技术研究中心,上海 201620摘要:以三水合硝酸铜和和1,3,5-苯羧酸为前驱体,在棉织物表面原位生长铜基金属有机框架(Cu-MOFs),赋予棉织物表面一定的粗糙结构,同时借助聚二甲基硅氧烷(PDMS)的疏水整理,制备了具有优异的油水分离能力的超疏水织物。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)等对超疏水棉织物表面形貌、结构及
2、组成进行表征,并进行相关性能测试。结果显示:超疏水棉织物不仅具有出色的抗紫外性能,同时也具有良好的自清洁和油水分离性能。在油水分离测试中,对不同种类的油的分离效率均能达到95%以上。关键词:功能织物;金属有机框架(MOFs);超疏水;自清洁;油水分离中图分类号:TS195.5;TQ427.26文献标志码:BDOI:10.3969/j.yinran.202405021Preparation of superhydrophobic functional textiles by in situ growthof PDMS/Cu-MOFs and their propertiesGONG Xiangy
3、u1,2,WANG Qun1,PEI Liujun1,2,WANG Jiping1,2 1.School of Textile and Fashion,Shanghai University of Engineering Science,Shanghai 201620,China;2.Shanghai EngineeringResearch Center for Clean Production of Textile Chemistry,Shanghai University of EngineeringScience,Shanghai 201620,ChinaAbstract:Copper-
4、based metal-organic frameworks(Cu-MOFs)are grownin situon the surface of cotton fabric using copper nitrate trihydrate and 1,3,5-phenylcarboxylic acid as precursors,and Cu-MOFsCotton fabricwith a rough surface structure is prepared.Then hydrophobic finishing of Cu-MOFsCotton fabric is carriedout wit
5、h polydimethylsiloxane(PDMS)to get superhydrophobic fabrics with excellent oil-water separation ability.The surface morphology,structure and composition of superhydrophobic cotton fabrics(PDMS/Cu-MOFsCotton)are characterized by using scanning electron microscopy(SEM),Fourier transform infraredspectr
6、oscopy(FTIR),and X-ray diffraction(XRD),and relevant performances are tested.The test results showthat superhydrophobic cotton fabrics not only have excellent UV resistance,but also have good self-cleaningand oil-water separation properties.In oil-water separation tests,the separation efficiency for
7、 different typesof oil can reach over 95%.Key words:functional fabrics;metal-organic frameworks(MOFs);superhydrophobicity;self cleaning;oil-waterseparation棉织物在日常生活中应用广泛,但其疏水性和抗紫外线能力较差,限制了其在先进领域的应用1-2。超疏水多功能纺织品因具有良好的自清洁性3-5、油水分离功能6-8、抗腐蚀9、抗结冰10-11等性能而备受关注,因此对棉织物表面进行超疏水整理是扩展棉织物应用领域的有效方法。表面微观结构的粗糙度与低表面
8、能被认为是实现材料超疏水性的关键12。铜基金属有机框架(Cu-MOFs)作为一种新型多孔聚合物,与传统多孔材料相比,具有比表面积大、化学性质稳定、成本低、制备条件相对温和、抗紫外性能优异等优点,应用于多种领域。目前,MOFs颗粒负载织物的制备方法主要有浸渍法13、辐射接枝法14、热压法15、原位生长法16和层层自组装法17等。本文选择原位生长法将Cu-MOFs负载到棉织物表面来构建粗糙结构,并结合聚二甲基硅氧烷对织物进行低表面能处理。该方法不仅极大地提高了棉织物的疏水性,使其具备优秀的自清洁能力,而且还具有良好的抗紫外性能。此外,制备的改性棉织物还展现出优异的油水分离效果,为处理含油废水提供了
9、一种高效的材料及解决方案。1试验部分1.1织物、药品与仪器织物100%纯棉平纹织物(山东蒙阴棉纺织有限公司)药品三水合硝酸铜、1,3,5-苯三羧酸(H3BTC)(国药集团化学试剂有限公司),聚乙烯吡络烷酮(PVP,上海耐澄生物科技有限公司),聚二甲基硅氧烷(PDMS,上海泰坦科技股份有限公司),N,N-二甲基甲酰胺收稿日期:2023-12-21;修回日期:2024-04-29基金项目:新疆生产建设兵团重大科技项目(2019AAA001)。作者简介:龚向宇(1997),硕士研究生,研究方向为MOFs材料和功能纺织品。通信作者:王群,E-mail:。30PDMS/Cu-MOFs超疏水织物的制备及性
10、能印染(2024 No.5)(DMF,上海泰坦科技股份有限公司)仪器DSA30型接触角测量仪(德国Kruss公司),Nicolet iS5型傅里叶红外光谱仪(美国Thermo Fisher公司),D8DISCOVER 型 X-射线衍射仪(德国 Bruker 公司),UV-2000F 型紫外线透过率分析仪(美国 Labsphere公司)1.2试验方法1.2.1Cu-MOFsCotton-n的制备将一块5 cm3 cm的棉织物分别用乙醇、氢氧化钠和去离子水超声洗涤30 min后放入60 鼓风干燥箱中烘干备用。将0.01 mmol Cu(NO3)23H2O和0.1 g PVP溶解在4.5 mL乙醇和
11、4.5 mL DMF的混合溶液中,搅拌15 min,作为前驱体溶液A。将0.85 mmol的H3BTC溶解于9 mL乙醇和9 mL DMF的混合溶液中,作为前驱体溶液B。将处理干净的棉织物加入前驱体溶液A、B的混合溶液中,于90 搅拌6 h。反应结束后,取出棉织物,烘干得到Cu-MOFsCotton。根据试验需求循环上述制备步骤n次,得到具有高MOFs含量的棉织物,记为Cu-MOFsCotton-n。1.2.2PDMS/Cu-MOFsCotton的制备将0.3 g PDMS和0.03 g固化剂(铂金催化剂)溶于25 mL正己烷中,超声30 min后,投入Cu-MOFsCotton-n,搅拌5
12、min后取出,放入80 烘箱中固化2 h,得到PDMS/Cu-MOFsCotton-n。1.3测试与表征1.3.1结构表征通过扫描电子显微镜(SEM)表征Cu-MOFs和复合织物的微观形貌;通过X射线能谱仪(EDS)分析纺织品的表面元素组成及其含量;利用红外光谱仪(FTIR)分析Cu-MOFs和复合织物的官能团;利用X射线衍射仪(XRD)对材料的晶体结构进行表征。1.3.2性能测试(1)静态水接触角利用接触角测量仪在室温条件下测量样品的水接触角(WCA)。(2)抗紫外性能根据GB/T 188302009 纺织品 防紫外线性能的评定,采用紫外线透过率分析仪测定平整单层整理棉织物对 290450
13、nm 波长范围内紫外光的透过率和UPF值。(3)油水分离性能分别量取30 mL正十二烷、正己烷、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷作为油水混合液的油相,与100 mL去离子水混合(使用油红O将油相染为红色,亚甲基蓝将水相染为蓝色),在大烧杯中配制成油水混合液。如图1所示,将制备的PDMS/Cu-MOFsCotton-n作为油水分离膜,被夹持于两个玻璃容器之间,缓慢地将130 mL油水混合液倒入上层玻璃器皿中,根据收集的液体体积按式(1)计算PDMS/Cu-MOFsCotton-n的油水分离效率:分离效率=V130100%(1)式中:30为初始油相的体积,mL;V1为油水分离后收集的油相体积,mL。图1油
14、水分离试验装置图Fig.1Oil-water separation device(4)耐磨性能准备5 cm5 cm样品,使用砂纸作为磨损源,在50 g负荷和磨损速率为5 cm/s的条件下,对样品进行反复磨损处理,每个样品取三个不同位置测量接触角,并计算平均值。(5)自清洁性能使用双面胶将 PDMS/Cu-MOFsCotton-4 固定在载玻片上,并以细砂作为模拟污染物覆盖其表面。通过在织物上滴水并观察水滴能否有效带走织物表面的细砂颗粒,评估织物的自清洁性能。2结果与讨论2.1傅里叶红外光谱测试Cu-MOFs和复合织物的傅里叶变换红外光谱如图2所示。&222+&22&+6L&+&+6L&+#FP
15、306&X02)V#&X02)V#&X02)V图2Cu-MOFs和复合织物的红外光谱图Fig.2Infrared spectra of Cu-MOFs and composite fabrics由图2可知:1 645 cm-1处的强吸收峰可归因于Cu-MOFs中COO的不对称伸缩振动,1373 cm-1处对应COO的对称伸缩振动吸收峰;728 cm-1处为芳香烃CH基团的面外振动吸收峰,这三个特征峰显示出1,31印染(2024 No.5)3,5-苯三羧酸与Cu2+的配位作用,从而证明Cu-MOFs颗粒的成功合成及其在棉织物表面的有效负载18-19。另外,795 cm-1处对应PDMS分子中的S
16、iC、SiCH3的振动吸收峰,1 419 cm-1和2 956 cm-1处对应PDMS分子中的CH3和CH2的伸缩振动吸收峰。以上表明PDMS被成功地均匀涂覆于Cu-MOFsCotton表面,且与基材结合良好20。2.2X射线衍射分析Cu-MOFs和复合织物的X射线衍射图谱见图3。e?306&X02)V#&X02)V#&X02)V图3Cu-MOFs和复合织物的X射线衍射图谱Fig.3X-ray diffraction patterns of Cu-MOFs and composite fabrics由图3可知,原棉织物的特征峰分别位于为22.7和 34.5处。棉织物表面原位生长 Cu-MOFs
17、 后,其(220)、(400)、(222)、(331)、(551)、(440)、(822)、(751)、(882)处的特征峰与Cu-MOFs粉末相对应,说明Cu-MOFs成功负载在棉织物表面21-22。经过PDMS处理后,PDMS/Cu-MOFCotton的衍射峰较Cu-MOFs的衍射峰变弱或消失,表明Cu-MOFs颗粒被PDMS包覆,也即PDMS成功涂覆在棉织物表面。2.3扫描电镜分析复合织物的扫描电镜图片如图4所示。其中(a)为原棉,(b)为Cu-MOFsCotton,(c)和(d)为PDMS/Cu-MOFsCotton。图4复合织物的扫描电镜图Fig.4The SEM images of
18、 composite fabrics图4(a)可以看出原棉表面相对光滑平整,无粗糙结构。图4(b)显示Cu-MOFsCotton织物表面比较粗糙,这是因为附着了大量的 Cu-MOFs 纳米颗粒。对Cu-MOFsCotton棉织物进行PDMS处理后,棉织物表面形成一层膜如图4(c,d),在一定程度上增加了Cu-MOFs负载的牢固性,并为超疏水性能提供了低表面能。图5是PDMS/Cu-MOFsCotton的SEM-EDS Mapping分析图谱。3&126L&X7HNH9&21&X6L 3W图 5PDMS/Cu-MOFsCotton 的 SEM-EDS Mapping分析图谱Fig.5SEM-ED
19、S image of PDMS/Cu-MOFsCotton从图5可知,织物表面含有C、O、Si、Cu和N元素,其中Cu和N元素来自于Cu-MOFs,Si元素来自于PDMS,且 C、O、Si、Cu、N 元 素 均 匀 分 布 在 PDMS/Cu-MOFsCotton 表面,进一步证实了 Cu-MOFs 和 PDMS均匀分布在纤维表面。2.4负载次数对接触角的影响增加负载次数可以使织物表面的粗糙度增加,从而提高其超疏水性能。不同负载次数制备的PDMS/Cu-MOFsCotton-n的水接触角测试结果如图6所示。CE!e 图6负载次数对水接触角的影响Fig.6The influence of sed
20、imentation frequency on the contact angle当负载次数仅为1次时,PDMS/Cu-MOFsCotton-1织物表面的水接触角未能达到150,不能满足超疏水的要求。随着负载次数的增加,PDMS/Cu-MOFsCotton-n织物的超疏水性能得到了显著提升,当负载次数达到4次时,接触角提高至156.8,并且随着负载次数的增加,接触角变化逐渐趋于稳定。考虑成本与资源32PDMS/Cu-MOFs超疏水织物的制备及性能印染(2024 No.5)的有效利用,后续的研究中以PDMS/Cu-MOFsCotton-4作为试验对象。2.5PDMS/Cu-MOFsCotton-
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