超高效液相色谱-串联质谱法测定奈玛特韦及利托那韦血药浓度.pdf
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1、超高效液相色谱串联质谱法测定奈玛特韦及利托那韦血药浓度范菁唐昊翔王银辉范炜斌谢姣林彬(.浙江省长兴县人民医院药学部长兴.湖州市智能药学与个体化治疗重点实验室长兴.浙江省长兴县疾病预防控制中心长兴.西安交通大学附属第二医院药学部西安)摘 要 目的 建立一种具有高灵敏度、高稳定性并且通用性强的能同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦血药浓度的超高效液相色谱串联质谱法 方法 分离色谱柱采用 柱(.)采用梯度洗脱流动相为 乙腈.甲酸流速为.柱温为 进样量为 以电喷雾离子()作为离子源多反应监测模式扫描(奈玛特韦/.奈玛特韦/.利托那韦/.利托那韦/.)选择 年 月于长兴县人民医院接受奈玛特韦/利托那韦治疗
2、的新型冠状病毒感染患者 例测定其用药 后的奈玛特韦和利托那韦稳态谷浓度 结果 人血浆中奈玛特韦及利托那韦的线性范围分别为.(.)和.(.)奈玛特韦和利托那韦的回收率均批内以及批间精密度的相对标准差()均 ()岁新冠病毒核酸检测或抗原检测结果阳性本人或家属签署知情同意书 排除标准:擅自中断或更改药物剂量 周内服用细胞色素 酶或 糖蛋白抑制剂或诱导剂.用药方法与结果检测收集长兴县人民医院 年 月服用奈玛特韦片/利托那韦片治疗的新冠患者血液标本共计 例 该研究已通过长兴县人民医院伦理委员会审批()伦审药/械/研第(号)例患者均接受奈玛特韦/利托那韦口服治疗其中奈玛特韦、利托那韦 根据奈玛特韦以及利托
3、那韦的半衰期计算连续给药在 后血药浓度达稳态 于第 天给药前半小时采血血样收集于血浆分离胶采血管中离心取上清液进行血浆预处理后分析检测 结果.方法学专属性考察 选取 份不同的空白血浆、已加入定量下限的血浆样品、来自服用奈玛特韦片/利托那韦的患者稳态谷浓度血浆样品按血浆样本处理流程处理后进行分析检测色谱图见图 奈玛特韦及其内标奈玛特韦的保留时间均为.利托那韦及其内标利托那韦的保留时间均为.人血浆中内源性物质在保留时间内的响应值明显低于.空白血浆.定量下限的血浆样品 服用奈玛特韦/利托那韦患者的稳态谷浓度血浆样品图 奈玛特韦和利托那韦的典型质谱图.定量下限的 且不干扰目标峰的分析.标准曲线与线性范
4、围 以奈玛特韦或利托那韦的浓度为横坐标()血浆样品测得的峰面积与各自内标物奈玛特韦或利托那韦峰面积比()进行线性回归并绘制标准曲线得到奈玛特韦标准曲线方程为:.线性范围为.利 托 那 韦 标 准 曲 线 方 程 为:.线性范围为.奈玛特韦定量下限为.利托那韦定量下限为.精密度与准确度按照血浆样品处理流程操作分别配制定量下限、低、中、高质控 个浓度的血浆样本每一浓度重复配制 次分别检测 连续 结果见表 结果显示奈玛特韦与利托那韦在各质控浓度及定量下限浓度的准确度均在内 奈玛特韦批内精密度范围为.利托那韦批内精密度.奈玛特韦批间精密度范围为.利托那韦批间精密度.精密度和准确度符合中华人民共和国药典
5、的相关技术要求.提取回收率 在 个质控浓度(低、中、高)下评价奈玛特韦以及利托那韦的提取回收率 将各质控浓度的血浆样本处理后进样分析得到峰面积 另取空白血浆按血浆处理流程将混合内标工作液替换成等体积的含有.甲酸的乙腈甲醇()加入对应浓度的奈玛特韦、利托那韦及内标进样分析得到峰面积 提取回收率()为峰面积 与峰面积 的比值 结果见表 奈玛特韦和利托那韦的提取回收率均.基质效应考察 份不同来源的空白血浆对奈玛特韦与利托那韦各质控浓度(低、中、高)的影响空白血浆进行血浆样本处理后添加相应浓度的奈玛特韦、利托那韦与内标溶液进行分析得到峰面积()相应浓度的奈玛特韦、利托那韦与内标纯溶液进样分析得到峰面积
6、()基质效应()/结果见表 奈玛特韦的基质效应为.利托那韦的基质效应为.残留效应取定量上限血浆样本(奈玛特韦:利托那韦:)进样每次进样后进空白血浆平行 次残留效应进样定量上限后的残留峰面积/定量下限峰面积 结果显示定量上限浓度点后的空白血浆在奈玛特韦、利托那韦和内标对应的保留时间处未见明显的信号峰奈玛特韦的残留韦.利托那韦的残留韦.表明残留物对血浆样品的后续检测无影响.稀释可靠性 取奈玛特韦及利托那韦储备液加入空白血浆配制含奈玛特韦及利托那韦浓度分别为、的混合血浆样本平行 份样 用空白血浆对以上混合血浆样本进行、和 倍稀释最终得到含奈玛特韦/利托那韦浓度/、/.、/混合血浆样本各 份 处理后进
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