不同产地宽筋藤药材质量研究.pdf
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1、中医康复2024年2月 第1卷 第2期Traditional Chinese Medicine Rehabilitation,Feb.2024,Vol.1,No.02不同产地宽筋藤药材质量研究不同产地宽筋藤药材质量研究*许广宁1,曹斯琼2,何嘉莹2,邱韵静2,胡绮萍2,潘礼业2,孙冬梅2(1.广东省药品监督管理局审评认证中心,广东 广州 510000;2.广东一方制药有限公司 广东省中药配方颗粒企业重点实验室,广东 佛山 528244)摘摘要要 目的目的:建立宽筋藤药材UPLC特征图谱及含量测定方法,对不同产地宽筋藤药材进行综合评价。方法方法:对21批不同产地宽筋藤药材进行特征图谱及含量同法测
2、定,并结合聚类分析、偏最小二乘法分析对其质量进行评价。结果结果:所建立的特征图谱共确定了20个共有峰,并通过对照品比对指认了其中2个成分,分别为紫丁香苷和木兰花碱,聚类及偏最小二乘法分析显示21批样品可以分为两类,含量测定结果则显示不同产地之间的样品含量差异较大。结论结论:所建立的方法科学合理,能更全面反映不同产地宽筋藤药材的质量,为宽筋藤药材的质量控制提供了参考。关键词关键词 宽筋藤;特征图谱;含量测定;产地;质量控制 中图分类号中图分类号 R R285285.5 5 文献标识码文献标识码 B B 文章编号文章编号 20972097-31283128(20242024)0202-001400
3、14-0505DOIDOI:1010.1978719787/j/j.issnissn.20972097-31283128.20242024.0202.003003The Quality ofThe Quality of Caulis Tinosporae Sinensis from Different OriginsCaulis Tinosporae Sinensis from Different OriginsXU Guang-ning1,CAO Si-qiong2,HE Jia-ying2,QIU Yun-jing2,HU Qi-ping2,PAN Li-ye2,SUN Dong-mei2
4、(1.Center for Certification and Evaluation,Guangdong Provincial Drug Administration,Guangzhou,Guangdong 510000;2.Guangdong Efong Pharmaceutical Co.Ltd Guangdong Provincial Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Formula,Foshan,Guangdong 528244)AbstractObjectiveAbstractObjective:To establish t
5、he UPLC characteristic chromatogram and content determination method of Caulis Tinosporae Sinensis for itscomprehensive evaluation from different origins.MethodsMethods:The characteristic chromatogram method,the same as content determination method,wasused to determine the 21 batches of Caulis Tinos
6、porae Sinensis from different origins,combined with cluster analysis and partial least-squares regression analysis,to evaluate the quality.ResultsResults:The total of 20 common peaks were determined by the established characteristic chromatogram methodand 2 of those peaks were identified by standard
7、s which were syringin and magnoflorine.The cluster analysis and partial least-squares regressionanalysis results showed that the 21 batches were classified into two categories.And the content determination results display the difference among theorigins.ConclusionConclusion:The established method is
8、 scientifically reasonable which can fully reflect the quality of different origins of Caulis TinosporaeSinensis that can provide a reference for the quality control of Caulis Tinosporae Sinensis.KeyworksKeyworksCaulis Tinosporae Sinensis;characteristic chromatogram;content determination;origin;qual
9、ity control宽筋藤又名伸筋藤、宽根藤等,为防己科植物中华青牛胆 Tinospora sinensis(Lour.)Merr.的干燥藤茎,主产于广东、广西、云南、湖南等地,野生于村边、山坡、沟边疏林或灌木丛中1;其味苦性微寒,功效舒筋活络、祛风止痛,临床常用于风湿痹痛、筋脉拘挛、屈伸不利、跌打损伤2。宽筋藤作为骨科临床常用药材3-4,在民间以跌打风湿药应用历史悠久,主要含有黄酮类、木脂素类、苯丙素类、萜类、生物碱类等化学成分5-8,现代药理研究表明其具有镇痛、抗类风湿性关节炎等药理活性9-11。历版 中国药典 均未收载宽筋藤,作为地方用药,目前有关宽筋藤的质量评价研究较少12,与其产地
10、相关的研究更少。由于宽筋藤的产地分布较广,在南方地区一带均有分布,因此对不同产地的宽筋藤药材进行研究,为其商品药材品质提供参考,具有十分重要的意义。本研究通过建立宽筋藤的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并同法进行含量测定,对不同产地的宽筋藤药材质量进行综合评价,以期为宽筋藤药材及其制剂的质量控制提供参考。1 1仪器与材料仪器与材料Thermo 高效液相色谱仪(vanquish,赛默飞公司),万分之一天平(AP224W,梅特勒-托利多公司),百万分之一天平(XBR36,梅特勒-托利多公司),恒温水浴锅(HWS28型,上海一恒科技有限公司),超纯水系统(Comfort 1,德国赛多利斯公司)。
11、紫丁香苷对照品(含量:95.20%,批号:111574-201605),中国食品药品检定研究院;木兰花碱对照品(含量:98%,批号:wkq-20031310),四川省维克奇生物科技有限公司。乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯。21批宽筋藤药材信息详见表1,经孙冬梅主任药师鉴定,为防己科植物中华青牛胆 Tinospora sinensis(Lour.)Merr.的干燥藤茎。*基金项目基金项目:国家工信部2022年产业技术基础公共服务平台项目中药全产业链质量技术服务平台,编号:2022-230-221作者简介作者简介:许广宁(1976-),男,硕士,主管药师,研究方向:中药新药研发及中药质量评价。通讯
12、作者通讯作者:孙冬梅(1969-),女,硕士,教授,研究方向:中药新药研发及中药质量评价。14第2期许广宁 等 不同产地宽筋藤药材质量研究表1 宽筋藤药材样品信息编号S1S2S3S4S5S6S7S8S9S10-产地广东肇庆广东肇庆广东肇庆广东肇庆广东肇庆广东阳江广东阳江广东阳江广东阳江广东阳江-编号S11S12S13S14S15S16S17S18S19S20S21产地广西河池广西河池广西河池广西河池广西河池广西河池广西百色广西百色广西百色广西百色广西百色2 2方法与结果方法与结果2.1 色 谱 条 件 选 择 Waters HSS T3 C18(2.1150mm,1.8m)为色谱柱,以乙腈为流
13、动相 A,0.1%磷酸溶液为流动相 B,梯度洗脱(09min,8%A;919min,8%10%A;1925min,10%17%A;2528min,17%40%A;2830min,40%95%A);检测波长为 264nm,进样量为 1L,流速为 0.35mL/min,柱温为30。2.2 供试品溶液制备 精密称定本品粉末(过三号筛)1g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,称定重量,加热回流 30min,放冷,再称定重量,补重,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.3 对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品、木兰花碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL各含20g的混合溶液,作为对照品参照物溶
14、液。2.4 特征图谱研究2.4.1 特征图谱方法学验证2.4.1.1 精密度考察 取同一份供试品溶液(S14),按“2.1”项色谱条件连续进样6次,以15号峰木兰花碱为参照峰,分别计算20个共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3%,表明仪器精密度良好。2.4.1.2 重复性考察 取同一批次药材(S14),采用“2.1”项下方法制备供试品溶液,平行制备6份,按“2.2”项色谱条件分别进样,以15号峰木兰花碱为参照峰,分别计算20个共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3%,表明该方法重复性良好。2.4.1.3 稳定性考察 取同一份供试品溶液(S14),采用“2.1”项色谱条件,
15、分别室温放置0、2、4、6、8、12h进行测定,以15号峰木兰花碱为参照峰,分别计算20个共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3%,表明样品在室温放置12h稳定。2.4.2 特征图谱建立及共有峰指认 取21批宽筋藤样品,按“2.2”项下方法制备,按“2.1”项下色谱条件测定,记录色谱图,峰面积结果见表2。将所得色谱数据导入中药色谱特征图谱相似度评价系统(国家药典委员会,2012.0版)进行结果分析,确定20个共有峰,并生成了对照特征图谱R,计算各批次样品与对照特征图谱的相似度,结果均大于0.9,说明样品间质量较为接近,结果见图1、表3。通过与混合对照品指认,确定2个色谱峰的成分,分别
16、为紫丁香苷(峰5)、木兰花碱(峰15),其中15号峰(木兰花碱)分离度较好,响应较高,位置居中,故以15号峰为参照峰S,见图2。表2 21批宽筋藤药材UPLC特征图谱共有峰相对峰面积编号S1S2S3S4S5S6S7S8S9S10S11S12S13S14S15S16S17S18S19S20S21峰10.080.120.030.100.090.090.050.060.090.060.160.100.110.070.130.120.100.120.090.100.08峰20.030.040.020.040.030.050.030.030.040.030.110.050.050.030.040.030
17、.030.040.030.040.03峰30.070.120.050.120.110.150.070.120.160.100.280.130.140.140.130.090.110.150.110.120.10峰40.070.200.030.130.110.140.080.090.170.100.190.150.140.120.090.090.110.150.100.090.07峰50.210.030.070.090.050.060.070.030.040.060.150.100.140.080.050.020.040.070.180.240.18峰60.030.030.020.030.020
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