采用HS_GC-MS法检测卷烟包装材料中的挥发性有机化合物研究.pdf
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1、61现 代 工 程 科 技Modern Engineering Technology第 3 卷第 7 期2024 年 4 月Vol.3 No.7Apr.2024采用 HS/GC-MS 法检测卷烟包装材料中的 挥发性有机化合物研究刘 雯,朱丽飒广东中烟工业有限责任公司广州卷烟厂,广东广州 510000摘 要:对采用 HS/GC-MS 法检测卷烟包装材料中挥发性有机化合物进行了研究与探讨。运用 HS/GC-MS 法检测卷烟包装材料中可能存在的 26 种挥发有机溶剂残留是否超标,并对检测结果进行探讨,验证了 HS/GC-MS 法在卷烟包装材料挥发性有机化合物残留的检测中具有适用性。关键词:卷烟包装;
2、有机化合物;包装检测中图分类号:TS47 文献标识码:AStudy on the Detection of Volatile Organic Compounds in Cigarette Packaging Materials Using HS/GC-MS MethodLiu Wen,Zhu LisaGuangzhou Cigarette Factory of China Tobacco Guangdong Industrial Co.,Ltd,Guangzhou,Guangdong 510000Abstract:Research and exploration were conducted
3、on the detection of volatile organic compounds in cigarette packaging materials using HS/GC-MS method.The HS/GC-MS method was used to detect whether 26 volatile organic solvent residues in cigarette packaging materials exceeded the standard,and the detection results were discussed to verify the appl
4、icability of the HS/GC-MS method in the detection of volatile organic compound residues in cigarette packaging materials.Keywords:cigarette packaging;organic compounds;packaging inspection作者简介:刘雯(1987),女,硕士,广东中烟工业有限责任公司广州卷烟厂卷烟工艺助理工程师,研究方向为烟用材料质量安全性、卷烟生产过程工艺质量控制和管理、质量改善和提升。在卷烟包装材料的印染过程中,需要使用大量的工业助剂,用
5、于改善染料的性能,提高包装材料印染效果。而挥发性有机化合物作为工业助剂,如染色助剂、乳化剂、增稠剂等的主要成分被应用到卷烟包装的印染上,这些有机化合物大多是苯及其同系物等物质,这些物质对人体有害,长期接触会导致有机溶剂中毒。因此,如果卷烟包装材料经过印染之后内部残留了足量的可挥发有机化合物,就很容易造成这些化合物进入卷烟被带入人体,危害人们的身体健康。为此,需要对卷烟包装材料可能存在的26种挥发性有机化合物进行检测,为卷烟包装材料相关管理工作提供依据。在此过程中,考虑到HS/GC-MS法可以直接通过对样品基质上方气体进行组分检测,来实现挥发性有机物的含量测定,而且没有预处理环节,操作简单、高效
6、,因此,本文选用HS/GC-MS法进行可挥发有机化合物残留的检测,以更好地达成上述研究目标。1 材料与方法1.1 材料与设备此次检测试验所用的材料包括卷烟包装材料样品、标样、标准溶液、基质校正剂,所用的设备包括质谱仪、气相色谱仪、顶空进样器,所用的其他器具为样品瓶子1。其中,本研究选取了11款卷烟进行样品制作。在样品的制备上,针对每种卷烟包装,随机抽取10张盒包装纸,以及10张条包装纸;将每张包装纸中图案密度最大的部分裁剪出来,硬盒包装纸和条包装纸的裁剪尺寸为5.5cm22cm,软盒包装纸和条包装纸的裁剪尺寸为15.5cm10cm;将裁剪好的样品卷起来放入样品瓶中,并向其中倒入1mL的三醋酸甘
7、油酯,再加以密封待用。在此过程中,所用的样品瓶为HS/GC-MS法专用的顶空瓶,容量为22mL。在后续的试验中,所用的标准溶液制备方法为取622024 年 4 月第 3 卷第 7 期现 代 工 程 科 技6225mg左右的上述标样,分别放入50mL容量瓶中,再用基质校正液进行定容,放在4以下的环境中保存待用。其中,所用的基质校正剂为浓度99%的三醋酸甘油酯2。1.2 方法1.2.1 试验条件设置在此次检测试验中,需要将顶空平衡温度调整到80,平衡时间设为45min,进样量设置为1mL,分流比设置为1001,将纯度99.999%的氦气作为载气,然后进行顶空进样操作,并将进样时长设置为0.2min
8、。在此过程中,需要将传输线温度控制在120,同时,拔针、加压时间分别设置为1.5min、2min。在此过程中,气相色谱升温条件为先升温至40,2min之后,以2/min的速度,将温度上调到60,再以5/min的速度,将温度升高到200,并持续10min。质谱条件见表1。表1 检测试验的质谱条件表条件类型条件标准电离方式EI 源传输线温度200离子源温度200扫描范围50 300u图谱检索源NIST、WILEY 谱库1.2.2 色谱柱的选择在HS/GC-MS法的应用中,合理地进行色谱柱选择是此项检测工作中的核心环节,其合理性直接决定了检测的效果。在检测过程中,色谱柱对混合物所产生的分离作用,是基
9、于色谱柱的固定选择特性与极性产生的。基于此,在本文的检测中,选用了极性较强的色谱柱DB-WAX。根据以往的经验,这种色谱柱对上述26种可挥发性有机化合物的分离性能更佳,可以有效地完成化合物的基线分离,其分离效果也较为符合色谱柱选择的“相似相溶”原理3。1.2.3 平衡温度的选择在检测过程中,平衡温度是在进样阶段影响气液两相平衡的关键因素。在顶空进样环节中,平衡温度越高,样品中的水蒸气组分分压就会越高,同时检测灵敏度也会随之增高。因此,为了确定最佳的平衡温度,研究者在60100的温度范围内进行了样品的顶空进样试验,试验结果显示,随着温度的升高,26种化合物的峰面均在增大,直至上升到80时,化合物
10、的峰面变化才趋于平稳。同时,考虑到如果平衡温度过高,可能会导致样品的稳定性,因此将平衡温度设置为80。1.2.4 平衡时间的选择除了平衡温度以外,平衡时间也是影响气液两相平衡的要素,所以,确定平衡温度之后,在该温度条件下,对平衡时间进行了优化选择。在此过程中,研究者使用1mL的样品,分别在1050min的不同平衡时间下进行顶空进样操作。结果显示,经过45min后气液平衡。但考虑到如果保持平衡的时间过长,就可能会导致顶空瓶气密性能下降,所以,在此次研究中,将平衡时间设置为45min。1.2.5 基质校正剂用量的选择在HS/GC-MS法中,基质校正剂可以理解为用于进样气相分析的本底基质校正用试剂,
11、其能减少试验的相对偏差,让检测结果更加准确可靠。为此,在检测中,考虑到此次所用的校正剂,三醋酸甘油的价格比较高,需要选择一个合理的用量,确保在充分发挥该试剂的本底基质校正效能的同时,将检测成本控制在合理的范围内。在此过程中,研究者分别在基质校正剂用量为0.5mL、1mL、2mL、3mL的条件下,进行了对比实验,结果发现,在用量为0.5mL时,检测结果的重复性较差,相对标准偏差达到了12.5%。待增加用量到1mL后,相对标准偏差则降低到了3.67%,继续增加用量到2mL,相对标准偏差也降低到了3%左右。之后,将用量增加到3mL,但此时,相对标准偏差也在3%左右,且不小于2.3%,由此可见,用量超
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