从丝瓜络废料中提取纤维素纳米纤维及在聚乙烯醇超临界二氧化碳复合发泡材料中的应用.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:国家自然科学基金项目()陕西省创新能力支撑计划资助()西安市科技计划项目()作者简介:杨堃阳()女陕西渭南人在读硕士师从邵亮教授从事复合发泡材料领域研究 电话:.通信作者:邵亮男教授博士主要从事功能高分子材料及复合发泡材料方面的研究 :.从丝瓜络废料中提取纤维素纳米纤维及在聚乙烯醇超临界二氧化碳复合发泡材料中的应用杨堃阳邵亮崔梦媛樊永康姬占有马建中(.陕西科技大学 化学与化工学院 中国轻工业轻化工助剂重点实验室陕西 西安.际华三五一三实业有限公司陕西 西安.陕西科技大学 轻工科学与工程学院西安市绿色化学品与功能材料重点实验室
2、陕西 西安)摘 要:通过 氧化法从废弃丝瓜络中成功提取出纤维素纳米纤维()并通过超临界二氧化碳()发泡技术制备聚乙烯醇()/复合发泡材料 对 在复合材料中的结晶性进行表征探究了 含量对泡孔形貌的影响以及 含量对发泡材料收缩性能的影响 结果表明 在发泡过程中可作为异相成核点提高成核效率减小了平均泡孔尺寸增加了泡孔密度同时减少了泡孔褶皱降低了发泡材料的收缩率 当 含量为 时平均孔径从.下降至.泡孔密度增加了大约一个数量级收缩率从.下降至.关键词:聚乙烯醇纤维素纳米纤维超临界二氧化碳物理发泡中图分类号:文献标识码:文章编号:()(.):()()/().:我国农业废弃物体量庞大利用率低浪费资源 因此利
3、用农业废弃物和聚合物制备发泡材料的研究得到了广泛关注 纤维素纳米纤维()具有高长径比、优异的模量可以改善聚合物机械性能、热稳定性等 聚乙烯醇()是水溶性半结晶聚合物 与传统的发泡剂相比超临界二氧化碳发泡()具有环境友好、无残留、成本低等优点 基于此从废料丝瓜络纤维中提取 以 作为基体 作为增强剂通过发泡制备/复合发泡材料为绿色方法制造 复合发泡材料提供新思路 实验部分.原料与仪器丝瓜 络 从 陕 西 省 的 农 田 获 得 氢 氧 化 钠()、四甲基哌啶氧自由基()、溴化钠()、次氯酸钠()溶液、乙醇()、聚乙烯醇()均为分析纯 型傅里叶红外光谱仪()应用化工第 卷 型原位 射线衍射仪 纳米粒
4、度表面电位分析仪 型场发射扫描电镜()高分辨场发射扫描电镜 型热重分析仪()比重天平.废弃丝瓜纤维提取 废弃丝瓜络在 的鼓风烘箱中充分干燥 经研磨机研磨磨碎后将丝瓜纤维粉末浸泡在(质量分数)的 溶液中并在 下加热再用蒸馏水充分洗涤后在 下干燥去除大部分的木质素和半纤维素 然后将干燥物质浸入 溶液中再次用蒸馏水洗涤几次后将其在 下烘干去除残余的木质素和半纤维素将预处理的丝瓜络粉末按料液比 /加入水中再加入.、.通过在超声搅拌下加入 (质量分数)溶液开始反应 用.(质量分数)溶液调节 值将 值保持在 .在不消耗 的情况下加入乙醇停止反应然后再搅拌 通过连续离心(/)将最终产物用去离子水洗涤直至中性
5、 回收的上清液成为纤维素纳米纤维水悬浮液冷冻干燥得到纤维素纳米纤维 制备机理见图 图 /氧化反应机理图././复合材料的制备将一定量的 分散在 的蒸馏水中超声 后获得均匀透明的悬浮液之后将 与悬浮液加入三口烧瓶中升温至 并搅拌直至 完全溶解 冷却至室温后将/混合溶液倒入盘状容器中在 烘箱中烘干即可得到/样品 根据 的含量不同(质量分数)将/样品分别记为、之后用平板硫化仪在 和 条件下热压 得到复合材料样品./复合发泡材料的制备将复合材料样品放入高压釜中加热至设定温度通过吹扫 将高压釜中的空气排出 然后将 填充到高压釜中并达到设定的压力 容器内的高压在饱和 后迅速释放即可得到/复合发泡材料样品
6、为了测试结果的准确性发泡完成的发泡材料样品需放入到 烘箱中除去残留的水分 本文所用的发泡条件:饱和温度为 和饱和压力为 /超临界复合发泡材料制备过程见图 图 /超临界复合发泡材料制备示意图./.测试与表征未处理的、碱处理的丝瓜络纤维、纤维素纳米纤维的 光谱通过傅里叶变换红外()仪器得到其结晶度通过扫描分析研磨的样品粉末使用 射线衍射仪得到范围为 步长为.扫描速率为.()/使用 仪器对其进行热重分析 将约 的样品放在一个干净的坩埚中在 气氛下从 加热到 速率为 /粒度分布强度通过纳米粒度表面电位分析仪测得对纯 和/复合材料的冲断样条断面进行喷金然后置于扫描电子显微镜下进行形貌观察在 的加速电压下
7、进行检测结晶度使用 射线衍射仪进行表征 纯 和/复合泡沫通过扫描电子显微镜分析泡沫的微观结构将样品冷冻断裂并喷金然后使用 观察泡孔结构 泡孔结构参数统计使用 软件泡孔密度()的计算见式()/()式中:为扫描图的实际面积 是泡孔数目和 分别是发泡前和发泡后样品的表观密度收缩率()的计算见式()/()式中:为泡沫收缩率()是发泡前样品的表观密度是初始发泡样品的表观密度是放置 后发泡样品的表观密度 本实验中所有的密度值都是用比重天平利用排水法所得 结果与讨论.纤维素纳米纤维分析.纤维素纳米纤维 分析未处理、碱处第 期杨堃阳等:从丝瓜络废料中提取纤维素纳米纤维及在聚乙烯醇超临界二氧化碳复合发泡材料中的
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