钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法.doc

钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法编制说明（送审稿）二OO八年六月钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法1、工作简况贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定钯化合物中钯量的测定标准的计划，2007年11月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第226号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20073465-T-610，项目起止时间为2008年1月2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。本标准主要起草人：金娅秋、朱利亚、沈善问、安中庆。经研究确定委托云南大学化学科学与工程学院验证标准分析方法的准确度。2、标准编制原则及内容2.1、测定常量钯标准分析方法概况有关钯的分析方法报道较多，如EDTA络合锌盐返滴定法15；硫脲、1,10-邻菲咯啉、硫氰酸盐或亚硝酸钠等络合掩蔽钯，选择性测定钯的方法614。二甲基乙二醛肟钯重量法1518适用于钯、银合金和钯饰合金中钯量的测定方法。二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法 1922适用于金、银、铂、钯合金中钯含量的测定。为制订钯的化合物国家标准奠定了基础。经检索未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。钯量测定方法作为钯化合物产品标准中必备的一条。仅见到国家产品标准氯化钯中钯量的测定23，即引用GB/T15072.494（二甲基乙二醛肟钯重量法）的规定测定氯化钯中钯含量，该方法结果准确，但选择性较差，操作冗长。2.2标准编制内容本标准起草人对钯化合物进行分类，无机化合物用盐酸或盐酸与硝酸混合酸溶解；有机化合物用盐酸与硝酸混合酸溶解后，不能分解的有机物用乙醚萃取分离。加过量EDTA络合钯及其它金属离子，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约pH5.8用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA。加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的EDTA，三氯甲烷萃取丁二酮肟钯沉淀，锌标准滴定溶液滴定以测定钯量。2.2.1试料处理PdCl2试料用盐酸溶解； PdBr2、Pd(NO3)22H2O、PdSO4、PdSO42H2O、Pd(NH3)2Cl2、Pd(NH3)4Cl2、K2PdCl4、Pd(NO2)2(NH3)2、Pd(NO2)2(NH3)4、Pd(CH3COO)23、Pd(C5H7O2)2试料用盐酸与硝酸溶解；PdP(C6H5)34、PdCl2P(C6H5)32、PdCl2(C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)2、PdCl2(C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)22试料用盐酸与硝酸溶解，用乙醚萃取分离有机物。2.2.2 钯量测定范围的确定2.2.3 准确度及精密度实验3、与国内外同类标准的对比分析本方法起草人对国内外标准进行了广泛的查阅，未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。仅见YS/T 372.3-2006 贵金属合金元素分析方法 钯量的测定 丁二肟析出EDTA络合滴定法，但YS/T 372.3-2006 标准主要运用于贵金属合金分析，而本方法运用于钯化合物类。与国内外同类标准相比，本标准具有以下特点。3.1选择性好，许多共存元素不干扰测定。3.2 方法重现性好。3.3 适用范围广。可用于无机类和有机类钯化合物中钯含量的测定。3.4 本法分析周期较短；易于掌握。本标准制定后达到了国际标准先进水平。4、标准实施的建议建议本标准为推荐性标准。5、参考文献1 YS/T372.1-1994 金钯合金化学分析方法S.2 YS/T373.2-1994 银钯合金化学分析方法S.3 YS/T374.4-1994 铂钯合金化学分析方法S.4 朱利亚，徐其亨.三乙撑四胺六乙酸在络合返滴定测定钯中的研究J.分析实验室，1999，18(6):1518.5 熊泽荣.含金钯物料中钯的络合滴定研究J.分析试验室，1989，8(5):2829.6 Wang,Xianke;Li,Yuping.Selective chelatometry determination of palladium with NaNO2 as releasing agentJ.Cailiao Baohu,1999,32(8):1317.7 Shetty,Prakash;Shetty,A et al.Complexomentric determination of Palladium() using 2-mercaptopropionylglycine as a masking agentJ.Indian Journal of Chemical Technology,2000,9(2):127131.8 喻银谷.镍基合金中钯的快速测定J.冶金分析，2000,20(6):2022.9 Rao,B.M.,Narayana,B.Selective complexometric determination of palladium() using sulfite as releasing agentJ. Ann.Chim.(Rome),1993,83(9-10):431-439.10 Muralidhara Rao,B.;Narayana,B.Selective complexometric determination of palladium() using DL-methionine as a selective masking agentJ. Analyst(London),1994,119(10):2217-2219.11 Muralidhara Rao,B.;Narayana,B.;Mathew,B. et al.Indirect complexometric determination of palladium() using sodium nitrite as a selective masking reagentJ. Mikrochimica Acta,1995,118(1-2):63-68.12 Mathew,B.; Narayana,B.; Muralidhara Rao,B. et al. Indirect complexometric determination of palladium using L-histidine as a selective masking agentJ. Mikrochimica Acta,1996,124(3-4):167-170.13 Nambiar,C.H.R.;Narayana,B. Complexometric determination of palladium() using sodium oxalate as a selective masking agentJ.Chemia Analityczna(Warsaw),1999,44(6):1085-1088.14 杨蕙霖，程艳. 冶金中间产品中常量钯的络合滴定J.贵金属，1981，2(3):4345.15 GB/T 15072.4-2007 贵金属及其合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定S.16 JIS H 6313-1998 Palladium jewellery alloysMethod for determination of palladiumGravimetric method with dimethylglyoxime.17 ISO 11490-1995 Determination of palladium in palladium jewellery alloysgravimetric.18 NF A06 204-1995 Determination of palladium in palladium jewellery alloysgravimetric.19 YS/T372.3-2006 贵金属合金元素化学分析方法 钯量的测定 丁二肟析出EDTA络合滴定法S.20 朱利亚.银合金中钯、铜连续测定的研究J.云南冶金（科学技术版），1993，(4):5256.21 Q/IPM13-94 钯银铜合金化学分析方法S.22 朱利亚、赵忆宁、金娅秋等.金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用J.贵金属，2007，28（2）：4044.23 GB/T8185-2004 氯化钯S.