聚乳酸_聚(3-羟基丁酸酯...纤维的结构及其织物染色性能_钱红飞.pdf

第 44 卷 第 3 期2023 年 3 月纺 织 学 报Journal of Textile ResearchVol.44,No.3Mar.,2023DOI:10.13475/j.fzxb.20220202107聚乳酸/聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)共混纤维的结构及其织物染色性能钱红飞1,2,KOBIR MD.Foysal1,陈 龙1,李林祥1,方帅军1,2(1.绍兴文理学院 纺织服装学院,浙江 绍兴 312000;2.绍兴文理学院 浙江省清洁染整技术研究重点实验室,浙江 绍兴 312000)摘 要 聚乳酸(PLA)与聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)共混纺丝是改善聚乳酸(PLA)纤维的耐热性和柔韧性的方法之一。为了揭示共混纤维结构对其织物染色性能的影响规律,借助热重分析仪、差示扫描量热仪、X 射线衍射仪等手段分别对共混纤维和 PLA 纤维的微结构和热性能进行分析。采用高、中、低温 3 类分散染料,对 2 类纤维织物的染色升温速率曲线、提升性和各项染色牢度等性能进行了比较。结果表明:共混纤维中 PLA与 PHBV 两相分离,PLA 相具有与 PLA 纤维相似的晶型结构,其结晶度较高,而 PHBV 相中形成较低的结晶;与PLA 纤维相比,共混纤维的熔点较高,玻璃化温度稍低,因此其能在较低的温度下达到上染平衡;在相同的染色条件下,共混纤维织物的表观染色深度几乎是 PLA 织物的 2 倍;2 类纤维织物的耐皂洗色牢度性能均不够理想。关键词 聚乳酸;聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯);共混纤维;结构;染色性能中图分类号:TS 193.1 文献标志码:A 收稿日期:2022-02-16 修回日期:2022-11-04基金项目:国家自然科学基金项目(21376149)第一作者:钱红飞(1964),女,教授,博士。主要研究方向为新型分散染料合成应用与纺织品染色加工理论与技术研究。E-mail:。聚乳酸(PLA)纤维是来自于玉米淀粉、蔗糖等植物产品并经发酵、真空蒸馏、开环聚合而成的脂肪族聚合物。具有可再生、易降解的优点,成为人们普遍关注的对象,其应用领域非常广泛。纺织领域中的应用主要包括纤维、填充物(枕头、玩具、床垫与羽绒被)、非织造产品等1。聚乳酸纤维与石油基合成纤维聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤 维 相 比,具 有 密 度 低、回 潮 率 略 高(0.4%0.6%)、回 弹 性 高 和 更 低 可 燃 性 等 优点2,但是其熔点较低(通常为 165 170)、脆性大、湿热和碱性条件下容易水解的特性限制其在纺织领域中的大规模应用3。聚(3-羟 基 丁 酸 酯-co-3-羟 基 戊 酸酯)(PHBV)是通过微生物发酵生产的可降解生物基材料4。有关将 PHBV 作为添加剂,与 PLA 共混制备塑料、泡沫的研究非常普及,与 PLA 共混制备纤维的相关研究也在日益增加5-6。经研究证明,双组分共混过程中通过微结构调控可获得较高的耐热性和柔韧性5,7。PLA 纤维一般用疏水性分散染料或还原染料染色,有关 PLA 纤维的染色研究已有较多的文献报道,包括分散染料染色性能8-9、染色工艺与后处理水洗工艺等10-11;但是对于 PLA/PHBV 共混纤维的染色研究相对较少,尤其是结合其各种结构分析,研究其升温上染速率以及提升性等染色性能,并与PLA 纤维相比较,尚未开展深入的相关研究12-13。为此,本文将对 2 类纤维进行微结构与热性能的表征分析,并测定其织物的分散染料上染速率、提升性和色牢度等染色性能,通过比较分析揭示纤维结构与织物染色性能之间的内在联系,旨在进一步推动PLA/PHBV 共混纤维的研发与应用。1 实验部分1.1 实验材料与仪器 PLA 纤维,1.56 dtex38 mm(美国 NatureWorks公司)。PLA 针织物,纱线线密度均为 14.5 tex2、面密度为 180 g/cm2(自制)。PLA/PHBV(80/20)共混纤维长丝机织物,纱线线密度为 16.7 tex,经、纬密分别为 378、283 根/(10 cm)(宁波新大昌织造有限公司)。分 散 红 玉S-2GFL(100%)、分 散 红玉 SE-2GF(200%)、分散红玉 FB(200%)、分散嫩黄 SF-6G(200%)、分散黄 SE-4GL(100%)、分散黄第 3 期钱红飞 等:聚乳酸/聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)共混纤维的结构及其织物染色性能 E-GL(200%)、分 散 深 蓝 HGL(200%)、分 散 深蓝 EX-SF(300%)、分散艳蓝 2BLN(100%)、分散剂NNO,均由浙江龙盛集团有限公司提供;平平加 O(商品),由杭州电化助剂有限公司生产提供;皂粉(民用);硫酸铵和 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均为分析纯。仪器:Netzsch DSC 204 型差示扫描量热分析仪(DSC)(瑞 士METTLER TOLEDO公 司),EXSTAR6000TG/DTA6300 型同步热分析仪(日本精工株式会社),DMax-2550 PC 型 18kW 转靶 X 射线衍射仪(荷兰帕纳科公司),Datacolor SF600 型电脑测色配色仪(美国 Datacolor 公司),UV-2450 型紫外-可见分光光度仪(日本岛津公司),FA2104SN 型电光分析天平(上海精密科学仪器有限公司),H-24 CF 型高温油浴染色机(厦门瑞比精密机械有限公司),IR-24SM 型红外线快速染色机(厦门瑞比精密机械有限公司)。1.2 前处理工艺织物染色前需进行前处理,处理液浴比为1:30,平平加 O 质量浓度 1 g/L。升温至 85,投入织物,不断搅拌处理 30 min,清洗后晾干,待染色用。1.3 染色工艺 对经前处理后的织物进行染色,染色工艺处方:分散染料用量 2%(o.w.f),分散剂 NNO 质量浓度1 g/L,硫酸铵质量浓度 1 g/L,浴比为 1:50。染色后需进行皂洗,工艺处方:皂粉质量浓度2 g/L,浴比1:50。染色工艺曲线如图 1 所示。图 1 染色工艺示意图Fig.1 Scheme of dyeing process1.4 测试方法1.4.1 热性能测试 采用差示扫描量热仪测定纤维的玻璃化温度、熔点等。分别取约 5 mg PLA 纤维和 PLA/PHBV 共混纤维(从织物上取出)样品放于铝坩埚中,升温速度为 10 /min,测试温度范围为-100200。采用同步热分析仪测定纤维的热失重(TG)、微商热失重(DTG)曲线。将约 10 mg 的纤维样品装入热重天平样品池中,通入空气吹扫,从室温开始,以10 /min 的升温速率升温至 500。1.4.2 结晶性能测试 采用 X 射线衍射仪测定纤维的微结构,测试条件:CuK 辐射,电压为 40 kV,电流为 250 mA,扫描范围为350,步长2 为 0.02,扫描速率为5()/min。1.4.3 染样表观染色深度测试 利用电脑测色配色仪在 D65 光源、10视角条件下测定染色织物在最大吸收波长处的表观染色深度(K/S 值)。1.4.4 升温上染速率曲线测试 按上述染色工艺配制 1 组染液,投入织物并按染色工艺曲线进行染色,每隔 10 min 取样,皂洗后自然晾干,分别测定其 K/S 值。绘制 K/S 值与染色时间的关系曲线图。1.4.5 染色提升性测试改变分散染料起始用量(0.125%、0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%、1.50%、2.00%、2.50%、3.00%、3.50%、4.00%、4.50%、5.00%(o.w.f),按上述染色工艺配制 1 组染液,投入织物并按染色工艺曲线进行染色,并经皂洗自然晾干,分别测定其 K/S 值。绘制 K/S 值与染料浓度的关系曲线图。1.4.6 色牢度测试 采用 1%(o.w.f)的染料用量对织物进行染色,获得染色织物,并经皂洗后水洗、自然晾干;参照GB/T 39212008纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度中的 C(3)方法测试染色织物的耐皂洗色牢度,参照 GB/T 84272019纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度:氙弧测试染色织物的耐日晒色牢度。2 结果与讨论2.1 纤维结晶度分析 取 2 种纤维进行 X 射线衍射分析,结果如图 2所示。可看出,PLA/PHBV 共混纤维的衍射峰位置分别在 13.82、16.74、19.30处,而 PLA 纤维的衍射峰位置在 16.68、18.90 处。经过比较可知,PLA/PHBV 共混纤维除了新增 1 个很小的衍射峰(13.82)外,另 2 个衍射峰位置与 PLA 纤维相近。说明共混纤维中 PLA 的晶型结构与纯 PLA 纤维比较接近,PHBV 加入并没有对 PLA 组分微结构造成太大的影响。已有研究表明,PLA 和 PHBV 2 种组分相容性不是很好14。含 20%30%PHBV的共混纤维中,PHBV 相会以细长条带状沿着纤维轴取向排列,形成低结晶5。由此推断新衍射峰可能是来自 PHBV 组分形成的晶型,2 种组分并没有发生分子水平的混合,存在微相分离。501 纺织学报第 44 卷图 2 2 种纤维的 X 射线衍射曲线Fig.2 X-ray diffraction curves for two fibers经计算发现,PLA 纤维与 PLA/PHBV 共混纤维中 PLA 相的结晶度分别为 77.14%和 83.16%。说明20%质量分数的 PHBV 组分混入后,共混纤维中 PLA相的结晶度比单组分 PLA 纤维要高。这是因为PHBV 相在 PLA 相中连续分散存在,充当晶核,在拉伸制备过程中加速了 PLA 分子的结晶速率,而共混纤维中 PHBV 主要依靠拉伸作用下分子取向结晶5。从图 2 衍射图中看出其衍射峰小,峰也不尖锐,通过计算得其结晶度为 23.70%,大部分为无定形区。2.2 纤维热性能分析 PLA/PHBV 共混纤维和 PLA 纤维的差示扫描量热法(DSC)分析结果如图 3 所示。图 3 2 种纤维的 DSC 曲线Fig.3 DSC curves for two fibers从图 3(a)可看出,PLA/PHBV 共混纤维与 PLA纤维的熔点比较相近,分别为 167.46 和 166.35。相比较而言,PLA/PHBV 共混纤维比 PLA 纤维的熔点稍高,这是由于共混纤维中的 PLA 相结晶度稍高所致。从图 3(b)可看出,PLA/PHBV 共混纤维比PLA 纤维的玻璃化转变温度(Tg)稍低,分别为72.21 和 74.85,这是因为 PHBV 相中的无定形区较多,两相之间又存在间隙等,增加了分子链段的流动性,使链段在较低的温度下发生运动,意味着共混纤维的染色其染色转变温度会略低。对 2 种纤维进行热重分析,分别获得热失重(TG)曲线和微商热失重(DTG)曲线,如图 4 所示。图 4 2 种纤维的 TG 和 DTG 曲线Fig.4 TG(a)and DTG(b)curves for two fibers从图 4(b)可知,PLA/PHBV 共混纤维存在2 个质量损失峰,分别在 280.67 和 358.39 出现。而 PLA 纤维的质量损失峰在 343.30 出现。第1 个质量损失峰为 PHBV 组分分解所致,第 2 个为PLA 组分分解所致。共混纤维中 PLA 组分的分解质量损失温度有所提高,进一步证实 X 射线衍射分析(XRD)中发现的共混纤维中 PLA 相结晶度稍高的这个结果。2.3 织物上染速率分析 采用分散红玉 S-2GFL、分散红玉 SE-2GF、分散红 FB 等高、中、低温 3 类不同类型的分散染料,分别测定 2 种纤维织物的升温上染速率曲线,结果如图 5 所示。601第 3 期钱红飞 等:聚乳酸/聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)共混纤维的结构及其织物染色性能 图 5 2 种织物的升温上染速率曲线Fig.5 Dyeing rate curves for two fabrics.(a)Disperse Red FB;(b)Disperse Red SE-2GF;(c)Disperse Red S-2GFL 从图 5 可知,对于中、低温分散染料而言即分散红玉 SE-2GF、分散红 FB,无论是 PLA/PHBV 共混纤维织物还是 PLA 纤维织物,其上染速率从起始温度50 起呈较快的上升趋势,染样的K/S 值随着温度上升呈直线递增。分别至 100、110 时达到染色平衡,染样的 K/S 值基本稳定。而对于高温型分散染料分散红玉 S-2GFL 而言,如图 5(c)所示,其染色转变温度 TD各有不同,PLA/PHBV 共混纤维织物于 70 时染色速率有明显的增加,而PLA 纤维织物则在80 才有较为明显的递增。与中、低温 2 类染料相同,2 类纤维织物分别在100 和110 时达到染色平衡。产生上述现象的原因主要是 PLA/PHBV 共混纤维的玻璃化温度略低于 PLA 纤维,导致共混纤维织物的升温速率递增与染色达到平衡的温度均比PLA 纤维织物要低,因此,在实际加工时,PLA/PHBV 共混纤维织物可在 100 条件下染色,而PLA 纤维织物需要在 110 条件下染色。2.4 织物染色提升性分析 采用高、中、低温 3 类分散染料,对 2 类纤维的织物进行提升性测试,测试结果如图 6 所示。图 6 2 种织物的染色提升性Fig.6 Dyeing build-up for two fabrics.(a)Disperse Red FB;(b)Disperse Red SE-2GF;(c)Disperse Red S-2GFL 从图 6 看出,同类染料在 2 种不同纤维上的提升性曲线形状均较为相似。通过比较发现,低温型分散红 FB 提升性较差。随着染料用量的增加,其K/S 值呈直线递增;至染料用量为 1%(o.w.f)时,吸附达到饱和,PLA/PHBV 共混纤维织物和 PLA 纤维织物的 K/S 值分别只有 6.61 和 3.81。中温型分散红玉 S-GF 开始随着其用量增加,K/S 值呈直线增加;至染料用量为 0.5%(o.w.f)以后,K/S 值上升的趋势变得缓慢;至染料用量达到 5%(o.w.f)时,染色未达到饱和。高温型分散红玉 S-2GFL 在2 类纤维织物上的提升曲线一直呈直线上升趋势,至染料用量为 3.5%(o.w.f)后,染色达到饱和,其K/S 值分别为 19.71 和 9.03,比其它 2 类染料染深性好。比较 2 类不同纤维的织物,在相同的染料用量条件下,PLA/PHBV 共混纤维织物的色深值均比PLA 纤维要大,前者的 K/S 值基本是后者的 2 倍左右。这是由于 2 类纤维的微结构不同所致。共混纤维中的 PLA 与 PHBV 2 种组分微相分离,尽管共混纤维中 PLA 组分中的结晶度比 PLA 纤维均相中要大,但是两相之间的间隙和 PHBV 组分较多的无定形区,均引起分散染料的吸附量增加,从而提高了共混纤维织物的 K/S 值。2.5 织物染色牢度分析 采用高、中、低温型 9 种三原色分散染料,分别对 PLA 和 PLA/PHBV 2 种织物进行染色,染料用量均为 1%(o.w.f),测定染样的耐日晒色牢度和耐皂洗色牢度,结果如表 1 所示。701 纺织学报第 44 卷表 1 2 种织物的色牢度性能Tab.1 Color fastness performances for two kinds of fibers级织物染料名称 耐皂洗色牢度变色沾色羊毛腈纶聚酯聚酰胺棉二醋酯耐日晒色牢度PLA分散红玉 S-2GFL342321231234分散红玉 SE-GF323212323分散红玉 FB3234232423分散黄 E-GL434323245分散黄 SE-4GL3554545454分散嫩黄 SF-6G44554345344分散蓝 EX31232122123分散蓝 HGL4343234233分散蓝 2BLN3232123123PLA/PHBV分散红玉 S-2GFL412321223123分散红玉 SE-GF31232123124分散红玉 FB42321231245分散黄 E-GL423323123124分散黄 SE-4GL44543445344分散嫩黄 SF-6G345434453445分散蓝 EX4232233234分散蓝 HGL3234324234分散蓝 2BLN423233234 从表 1 中发现,9 种分散染料的 2 种染色织物的耐皂洗色牢度和耐日晒色牢度都不是很理想,尤其是在羊毛、聚酰胺、二醋酯纤维上的沾色牢度多数在 12 级至 2 级的水平上,耐日晒色牢度多数在3 级至 4 级水平上。相比较而言,黄色系的分散染料比其它红色、蓝色系分散染料的色牢度要高,这与黄色分散染料上染量低有关,使耐皂洗色牢度显得较高,而耐日晒色牢度显得较高,这与黄色分散染料的分子结构有关。比较 2 种织物的色牢度性能发现,对于相同的染料而言,PLA/PHBV 共混纤维织物的各项耐皂洗色牢度比 PLA 纤维织物要低,而耐日晒色牢度却比PLA 纤维织物要高。这是因为在相同的染料用量下染色,PLA/PHBV 共混纤维织物上染量较高。一般而言,纤维上染量越高,耐皂洗色牢度越低,耐日晒色牢度就越高,而 PLA/PHBV 共混纤维较低的玻璃化温度也会一定程度上提高染料的迁移程度,进一步降低耐皂洗色牢度。上述结果表明,各类分散染料与这 2 种纤维的亲和力普遍较低,水洗时容易发生迁移,并从纤维上解吸,沾染到其它纤维上。3 结 论 1)PLA/PHBV 共混纤维中,2 种组分微相分离,PLA 相中晶型与 PLA 纤维相似,前者具有更高的结晶度,PHBV 相形成了少量的晶体结构,因此,PLA/PHBV共混纤维比PLA 纤维具有稍高的熔点和较低的玻璃化温度,共混纤维中 PLA 组分的分解温度比 PLA 纤维高,而 PHBV 组分的分解温度低于 PLA 组分。2)由于 PLA/PHBV 共混纤维玻璃化温度低,高温型分散染料对 PLA/PHBV 共混纤维的染色,其染色转变温度比 PLA 纤维稍低,而各类分散染料染色达到平衡的温度比 PLA 纤维要低,分别为 100 和110。3)由于共混纤维中 PHBV 相无定形区较多,以及两相之间的间隙存在,使得在相同染色条件下,PLA/PHBV 共混纤维织物的得色比 PLA 纤维织物要深,前者的表观染色深度一般是后者的 2 倍左右,表现出较低的耐皂洗色牢度。FZXB参考文献:1 AVINC O,KHODDAM A.Overview of poly(lactic acid)(PLA)fibre:part I:production,properties,performance,environmental impact,and end-use applications of poly(lactic acid)fibers J.Fibre Chemistry,2009,41(6):391-401.2 HUSSAIN T,TAUSIF M,ASHRAF M.A 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312000,China)AbstractObjectiveIn order to improve the heat resistance and flexibility of polylactic acid(PLA)fibers,the polylactide(PLA)/3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyl valentate(PHBV)blend fibers is one of the wildly used methods which received increasing attention.The literature for their preparation process,microstructure and mechanical properties were frequently found.But the relationship between the microstructure and dyeing properties lacked systematic investigation.The aim of this work is to explore the effect of structure for PLA/PHBV blend fibers on the dyeing properties of disperse dyes for their fabrics with a comparison to that of PLA fibers.Method By using the thermal weight,differential scanning calorimeter and X-ray diffraction methods,the crystallization and thermal properties including glass transition,melting temperature and thermal stability for the PLA/PHBV blend fibers and PLA fibers were investigated,respectively.The dyeing properties such as dyeing rate,build-up and color fastness of two fabrics were measured with three different types of disperse dyes which corresponded to the grades of low,medium and high energy,respectively.Results The analysis of X-ray diffraction showed that the pattern of peaks(16.74,19.30)for the PLA/PHBV blend fibers was similar to that for the PLA fibers(16.68,18.90)except a small peak at 13.82 being found(Fig.2).The crystallinity for PLA component(83.16%)was larger than the PLA fibers(77.14%).Based on the results obtained from previous research,it was confirmed that there were microphase separation between PLA and PHBV component,the small diffraction peak was derived from the PHBV component,which formed lower crystallinity.The measurement of the differential scanning calorimeter revealed that the glass transition temperature of the PLA/PHBV blend fibers(72.21)was slightly lower than that of the PLA fibers(74.85)(Fig.3),while the melting temperature(167.46)was slightly higher than that of the PLA fibers(166.35).The analysis of thermal weight illustrated that the thermal decomposition for the PHBV component in blend fibers 901 纺织学报第 44 卷occurred at the temperature of 280.67,and at 358.39 for PLA component,which was higher than that for the pure PLA fibers(343.30),which may be caused by its higher degree of crystallinity(Fig.4).In addition,the results for dyeing properties showed that the blend fiber has a lower dyeing transition temperature(TD)than the PLA fibers,and can reach the dyeing equilibrium at a lower temperature(Fig.5).In the case of high-energy grade disperse dyes,the Dyeing transition temperature(TD)was 70 for the blend fibers and 80 for the PLA fibers,and the temperature of dyeing equilibrium was 100 for the blend fibers and 110 for the PLA fibers.Under the same dyeing conditions,the apparent color depth value of the dyed blend fabric was almost twice that of the dyed PLA fabric(Fig.6),and its soap washing fastness performance was not good enough as the PLA fibers,especially for the staining fastness on wool,nylon and acetate fibers was only 1-2 rate(Tab.1).Conclusion It was concluded that two components in blend fibers were in the form of microphase separation,the PLA phase had a similar crystal structure and a higher crystallinity compared to that of the PLA fibers,and the PHBV phase formed a small number of crystal structures.Therefore,PLA/PHBV blend fibers had a slightly higher melting point and lower glass transition temperature than PLA fibers,while PLA components had higher decomposition temperatures than PLA fibers,but the PHBV component was lower than the PLA components.Owing to the lower glass transition temperature,the blend fibers exhibited a higher dyeing rate than the PLA fibers.Under the same dyeing conditions,the color of the fabric derived from PLA/PHBV blend fibers was deeper than that of PLA fabric,and the apparent color depth value of the former was generally about 2 times that of the latter due to higher amorphous area in blend fibers.The color fastness properties for the fabric from the blend fibers was not desirable.Further researc