奥氏气体分析仪操作规程.doc

奥氏气体分析仪操作规程
奥氏气体分析仪操作方法
1.洗涤与调整：将仪器的所有玻璃部分洗净，磨口活塞涂上凡士林，并按图装配好。
在各吸气球管中注入吸收剂。管3注入浓度为30％的NaOH或KOH溶液(以KOH为好，因NaOH与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道)作吸收CO2用。管4装入浓度为30％的焦性没食子酸和等量的(30％)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用，吸收剂要求达到球管口。在液瓶1中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将取样孔接上待测气样。
将所有的磨口活塞5、6、8关闭，使吸气球管与梳形管不相通。转动8呈“⊥”状并高举1，排出2中的空气，以后转动8呈“⊥”状，打开活塞5降下1，此时3中的吸收剂上升，升到管口顶部时立即关闭5，使液面停止在刻度线上。然后打开活塞6同样使吸收液面到达管口。
2.洗气 
右手举起1用左手同时将8转至“├”状，尽量排除2内的空气，使水表面到达刻度100时为止。迅速转动呈“⊥”状，同时下1吸进气样，待水面降到2底部时立即转动8回到“├”状。再举起1，将吸进的气样再排出，如此操作2—3次。目的是用气样冲洗仪器内原有的空气。
3.取样 
洗气后转动8呈“⊥”状并降低1。使液面准确达到零位并将1移近2，要求1与2两液面同在一水平线上并在刻度零处。然后将8转至“∧”状，封闭所有通道，再举起1观察2的液面，如果液面不断往上升表明有漏气，要检查各连接处及磨口大活塞，堵漏后重新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，证明不漏气，即可开始测定。
4．测定 
转动5接通3管，举起1把气样尽量压入3中，再降下1，重新将气样抽回到2中，这样上下举动1使气样与吸收剂充分接触，4—5次后降下1，待吸收剂上升到3的原来刻度线位置时，立即关闭5，把1移近2，在两液面平衡时读数，记录后，重新打开5来回举动1如上操作，再进行第二次读数，若两次读数相同即表明吸收完全。否则重新打开5再举动1直至读数相同为止。以上测定结果为CO2含量，再转动6接通4管，用上述方法测出O2的含量。
CO2和O2的含量可按下式计算： CO2或O2(％)＝×100
由于量气简体积是100ml，故测定前后量气筒读数之差便是所测气体的百分含量，可以不必计算。
5．注意事项
1.举起1时2内液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至倒入吸气球管内，不但影响测定准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低，应以3中吸收剂不超出5为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器。
2.举起l时动作不宜太快，以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状自2管漏出，一旦发生这种现象，要重新测定。
3.先测二氧化碳然后测氧气。
4.焦性食子酸的碱性液在15—20℃时吸氧效能最大，吸收效果随温度下降而减弱，O℃时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15℃。
5.吸收剂的浓度按百分比浓度配制，多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱，需重新配制吸收剂。

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