制备高微孔及高中孔率活性炭的活化新工艺模板.doc
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1、制备高微孔及高中孔率活性炭活化新工艺(之一)(-06-06 06:21:54) 标签: 杂谈分类: 活性炭技术类文章 NOVEL ACTIVATION PROCESS FOR PREPARING HIGHLY MICROPOROUS AND MESOPOROUS ACTIVATED CARBONS胡忠华(音)(同济大学化学系)1、介绍 对于化学活化法,是将浸渍合适化学药剂原材料经热分解过程在单一步骤内完成炭化和活化。其工艺优点是低能耗及高产率。 氯化锌是活性炭制备过程中使用过化学活性试剂之一。Rodriguez-Reinoso及其同事在活性炭制造(包含氯化锌活性炭)方面进行了大量工作,如:用橄
2、榄核制造活性炭、经过采取氯化锌化学活化工序继以二氧化碳补充活化工序两步工艺用桃核制造高表面积活性炭等(Carbon1991,29:999; Carbon1992,30:1111)。 其它研究人员也报道过用氯化锌化学活化法将不一样含碳材料制备活性炭,这些含碳材料有:油棕壳(Carbon1996,34:1447)、酸析木素(Ind.Eng.Chem.Res.1997,36:4832)、煤炭(Carbon1996,34: 471; )、澳洲坚果壳(Ind.Eng.Chem.Res.1998,37:58; Carbon 1997, 35: 1723)等。 上述研究者总结指出,和600或700处理效果相
3、比,经氯化锌化学法制成活性炭,500时得到活性炭有较大BET表面积和孔容积,但她们全部未发表过在700以上温度处理时情况。 Hu和Vansatnt报道了将废煤于600950范围内用氯化锌活化制成了有效吸附剂(J.Colloid Interf.Sci.1995,176:422),指出:随活化温度从600升高到750,BET表面积呈下降趋势;而在750950范围,BET表面积则随温度上升而增大。即使活化细节问题尚不清楚,但这种完全相反改变(指BET表面积随温度改变)可能和氯化锌沸点温度(732)相关。 当用椰壳作原料时,于800高温下经氯化锌活化能制得高表面积活性炭(5th Internation
4、al Activated Carbon Conference,The Pittsburgh Plaza, Pittsburgh,USA.1997)。 活性炭中过渡孔(2nmd70%,但BET表面积300m2/g(Chemstry of Materials 1996,8:454)。她们还报道了使用类似方法由沥青纤维制成中孔型活性炭纤维(Advanced Material 1997,9:55),其中一个产品中孔率达80.8%(平均孔尺寸4.38nm),BET表面积达1468m2/g,但产品得率仅1220%。 Ozaki发觉经过酚醛树脂和多聚肉桂醇丁缩醛(einyl butyral)混合物炭化可制得
5、含有大量约4nm尺寸中孔活性炭纤维(Carbon1997,35:1031)。 Oya采取钴催化活化法,也用酚醛树脂制得了中孔率约50%,中孔表面积小于200m2/g活性炭纤维(Carbon1995,33:1085)。 经过钙催化活化进行改性活性炭能使其微孔容积减小,中孔表面积增加(Langmuir1997,13:1211)。甲烷在镍、钴或铁颗粒上分解可产生中孔(Carbon1998,36:269)。 这些报道提及中孔炭均含有低表面积(和通常活性炭相比),而且所用原料如聚合物、活性炭纤维、炭丝束及树脂、和部分改性添加物等,均很昂贵。 除此之外,当氯化锌化学活化技术和二氧化碳物理活化技术联用时,有
6、利于扩孔,从而使微孔型活性炭转化为中孔型活性炭(Carbon1980,18:413;Carbon1996,34:1447)。2、试验过程2.1 试制原料 马来西亚产椰壳;Merck企业产纯度大于98%氯化锌;Soxal(新加坡)产99.9999%高纯氮气和99.8%二氧化碳气;Merck和FLUKA产苯酚(99.5%)、4-氯-苯酚(99%)和4-硝基苯酚(99%);Merck和Sigma产亚甲兰染料和酸性红染料;Calgon企业产用于液相吸附市售活性炭(Filtrasorb 100)。2.2 活性炭试样制备 原料椰壳于110干燥后破碎并筛分,取1.02.0mm尺寸筛份,用氯化锌溶液浸渍,以后
7、于110电炉中脱水处理一整夜,然后移入通以5L/小时流量氮气流和管式电炉中热解,以10/分钟速率从室温升至800,到温后将氮气切换成二氧化碳气并活化处理多个小时,产物冷至室温,用去离子水洗涤除去残留化学药品,将样品置于已盛有250mL盐酸溶液(约0.1mol/L)烧杯中,搅拌一个小时,用热去离子水洗涤到液相中无锌离子时为止。 以不一样氯化锌/椰壳比率(从0.25到3.0)制成不一样活性炭样品,最终产物得率以110烘干后椰壳为计算基准。2.3 热重分析 对以下三个样品进行热失重分析:110烘干后原料椰壳、浸以氯化锌椰壳、纯氯化锌活化剂。统计样品在30800范围内失重情况。约40mg样品置于流动U
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