有机化学实验CAI.pptx
《有机化学实验CAI.pptx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《有机化学实验CAI.pptx(63页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、有机化学实验CAI1.实验室安全教育2.如何写实验报告3.熔点和沸点的测定4.环己烯的合成5.2硝基1,3苯二酚的合成6.正溴丁烷的合成7.薄层层析8.对硝基苯甲酸的合成9.乙酸乙酯的合成10.乙酰苯胺的合成11.从茶叶中提取咖啡因12.减压蒸馏目录 一:纪律一:纪律 提提前前10分分钟钟进进实实验验室室,不不准准穿穿拖拖鞋鞋背背心心。实实验验过过程程中中不不得得大大声声说说话话,不不得得来来回回走走动动。注注意意观观察察自己的实验现象,做好记录。自己的实验现象,做好记录。二:清洁卫生二:清洁卫生 每每个个同同学学在在整整个个实实验验过过程程中中要要注注意意实实验验台台的的仪仪器器药药品品摆摆
2、放放整整齐齐。实实验验完完成成后后,仪仪器器洗洗涤涤符符合合标标准,台面整齐。做值日的同学负责公共区域卫生。经老师检查,签名后方可离开。准,台面整齐。做值日的同学负责公共区域卫生。经老师检查,签名后方可离开。三:仪器药品三:仪器药品 仪仪器器每每组组一一套套,实实验验前前要要检检查查,如如有有破破损损,随随即即报报告告老老师师,否否则则按按自自己己损损坏坏赔赔偿偿。公公用用仪仪器器、药品不准拿到自己桌前,一律放在指定的位置。药品不准拿到自己桌前,一律放在指定的位置。四:事故防范与处理四:事故防范与处理 严严格格按按操操作作规规程程进进行行实实验验,桌桌面面上上易易燃燃的的药药品品要要远远离离火
3、火源源。常常见见的的事事故故有有着着火火,(立立即即断断电电,酒精灯用湿抹布,其他的依照具体情况用沙子或灭火器)玻璃伤,药品。酒精灯用湿抹布,其他的依照具体情况用沙子或灭火器)玻璃伤,药品。五:仔细阅读实验讲义的有关部分内容五:仔细阅读实验讲义的有关部分内容实验室安全教育实验室安全教育实验室安全教育实验室安全教育上一页上一页上一页上一页如何写实验报告如何写实验报告如何写实验报告如何写实验报告初学有机化学者,如何写好实验报告,对于消化吸收有机化学知识,培养严谨的科学作风,获得实验成功初学有机化学者,如何写好实验报告,对于消化吸收有机化学知识,培养严谨的科学作风,获得实验成功是很重要的。在基础有机
4、中,实验报告应包括以下几项内容:是很重要的。在基础有机中,实验报告应包括以下几项内容:一一 实验目的:实验目的:为什么做该实验,通过做该实验在理论知识和操作技术上应得到什么训练。为什么做该实验,通过做该实验在理论知识和操作技术上应得到什么训练。二二 实验原理:实验原理:做该实验的理论依据,包括主反应和副反应。做该实验的理论依据,包括主反应和副反应。三三 试剂的用量和物理常数:试剂的用量和物理常数:牵涉原料的物理常数,包括:分子量、用量(牵涉原料的物理常数,包括:分子量、用量(mol数)、状态、沸点、熔点、比重、密度、溶解度、折数)、状态、沸点、熔点、比重、密度、溶解度、折光等。掌握这些数据,对
5、于产物的后处理、分离、提纯有重要意义。光等。掌握这些数据,对于产物的后处理、分离、提纯有重要意义。四四 仪器装置图:仪器装置图:仪器的名称、装置。仪器的名称、装置。五五 实验分析:实验分析:这是整个实验报告的核心,围绕如何提高产率分析,从实验原理、操作分析。这是整个实验报告的核心,围绕如何提高产率分析,从实验原理、操作分析。六六 实验流程:实验流程:操作的过程,每一步注意点。操作的过程,每一步注意点。七七 现象纪录:现象纪录:记下实验过程中出现的现象,这是改进实验、发现问题、提出问题的基础。记下实验过程中出现的现象,这是改进实验、发现问题、提出问题的基础。八八 产率计算(理论产量、理论产率;实
6、际产量、实际产率)产率计算(理论产量、理论产率;实际产量、实际产率)九九 讨论讨论 讨论实验的成功与否,提出改进意见、设想,讨论失败的原因。讨论实验的成功与否,提出改进意见、设想,讨论失败的原因。如何写实验报告如何写实验报告如何写实验报告如何写实验报告上一页上一页(返回)(返回)(返回)(返回)实验目的:实验目的:实验目的:实验目的:实验原理:实验原理:实验原理:实验原理:1.熔熔点点:在在一一定定的的温温度度和和压压力力下下,将将某某种种物物质质的的固固液液两两相相置置于于同同一一容容器器中中,由由于于该该物物质质固固相相的的蒸蒸汽汽压压随随温温度度的的变变化化速速率率较较相相应应的的液液相
7、相大大,最最后后的的曲曲线线就就相相交交,在在交交叉叉点点M处处,(只只能能在在此此温温度度)固固液液两两相相可可同同时时并并存存,此此时时的的温温度度Tm即即为为该该物物质质的的熔熔点点(如如图图A)。要要精精确确测测定定熔熔点点,在在接接近近熔点时加热速度一定要慢,使整个融化过程尽可能处于两相平衡状态。熔点时加热速度一定要慢,使整个融化过程尽可能处于两相平衡状态。2.沸沸点点:一一个个化化合合物物的的沸沸点点,就就是是当当它它受受热热时时其其蒸蒸汽汽压压升升高高,当当达达到到与与外外界界大大气气压压相相等等时时,液液体体开开始始沸沸腾腾,这这时时液液体体的的温温度度就就是是该该化化合合物物
8、的的沸沸点点。根根据据液液体体的的蒸蒸汽汽压压温温度度曲曲线线(如如图图B)可可知知,一一个个物物质质的的沸沸点点与与该该物物质质所所受受的的外外界界压压力力有有关关。外外界界压压力力增增大大,液液体体沸沸腾腾时时的的蒸蒸汽汽压压加加大大,沸沸点升高;相反,若减小外界压力,则沸腾时的蒸汽压也下降,沸点就降低。点升高;相反,若减小外界压力,则沸腾时的蒸汽压也下降,沸点就降低。1.学习测定熔点和沸点的意义及用途。学习测定熔点和沸点的意义及用途。2.掌握用齐列管测定熔、沸点的方法。掌握用齐列管测定熔、沸点的方法。上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页熔点和沸点的测定熔点和沸点的测定熔点和沸
9、点的测定熔点和沸点的测定(图图 A)A)(返回)(返回)(返回)(返回)(图图 B)B)(返回)(返回)(返回)(返回)药品名称药品名称分子量分子量用量或理论产量用量或理论产量 状态状态 熔点熔点沸点沸点密度密度水中水中溶解溶解度度折光率折光率二苯胺二苯胺169.10 微量微量白色单斜白色单斜叶状晶体叶状晶体52.5-53.53021.160.03丙酮丙酮 58.05 微量微量无色透明无色透明液体液体 -94.656.5 0.79 1.3588药品及物理常数:药品及物理常数:注意事项:注意事项:注意事项:注意事项:1.1.为了准确的测定熔点,加热时,特别是加热到接近熔点时,必须使温度上升缓慢且
10、均匀,每为了准确的测定熔点,加热时,特别是加热到接近熔点时,必须使温度上升缓慢且均匀,每为了准确的测定熔点,加热时,特别是加热到接近熔点时,必须使温度上升缓慢且均匀,每为了准确的测定熔点,加热时,特别是加热到接近熔点时,必须使温度上升缓慢且均匀,每种试剂,至少测定两遍,每次都要换新的熔点管。种试剂,至少测定两遍,每次都要换新的熔点管。种试剂,至少测定两遍,每次都要换新的熔点管。种试剂,至少测定两遍,每次都要换新的熔点管。2.2.停止加热后,让溶液自行冷却,必要的时候用湿抹布辅助冷却。停止加热后,让溶液自行冷却,必要的时候用湿抹布辅助冷却。停止加热后,让溶液自行冷却,必要的时候用湿抹布辅助冷却。
11、停止加热后,让溶液自行冷却,必要的时候用湿抹布辅助冷却。3.3.测定物质熔点的样品一定要研细。测定物质熔点的样品一定要研细。测定物质熔点的样品一定要研细。测定物质熔点的样品一定要研细。4.4.每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能将已测的熔点管冷却,使其中的样品固化后每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能将已测的熔点管冷却,使其中的样品固化后每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能将已测的熔点管冷却,使其中的样品固化后每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能将已测的熔点管冷却,使其中的样品固化后再做第二次测定。再做第二次测定。再做第二次测定。再做第二次测定。5.5.加热升温过程中,
12、当接近熔沸点前加热升温过程中,当接近熔沸点前加热升温过程中,当接近熔沸点前加热升温过程中,当接近熔沸点前10-15 10-15 时,要小火缓慢升温,这是本实验影响数据准确性时,要小火缓慢升温,这是本实验影响数据准确性时,要小火缓慢升温,这是本实验影响数据准确性时,要小火缓慢升温,这是本实验影响数据准确性的关键。的关键。的关键。的关键。仪器装置图仪器装置图仪器装置图仪器装置图实验流程:实验流程:测熔点流程测熔点流程测熔点流程测熔点流程0.1g0.1g的干燥样品放于表面的干燥样品放于表面的干燥样品放于表面的干燥样品放于表面皿上皿上皿上皿上加热,温度低于已知物熔点或加热,温度低于已知物熔点或加热,温
13、度低于已知物熔点或加热,温度低于已知物熔点或未知物粗测溶点未知物粗测溶点未知物粗测溶点未知物粗测溶点10-1510-15调整火候,缓慢调整火候,缓慢调整火候,缓慢调整火候,缓慢加热加热加热加热样品开始滑落并有液滴产生时样品开始滑落并有液滴产生时样品开始滑落并有液滴产生时样品开始滑落并有液滴产生时的温度为的温度为的温度为的温度为T1T1固体完全消失时的温固体完全消失时的温固体完全消失时的温固体完全消失时的温度为度为度为度为T2T2T1T2T1T2即为熔即为熔即为熔即为熔点点点点测沸点流程测沸点流程测沸点流程测沸点流程置置置置1-21-2滴液体样品滴液体样品滴液体样品滴液体样品于沸点管外管中于沸点
14、管外管中于沸点管外管中于沸点管外管中并插入内管并插入内管并插入内管并插入内管组装仪器组装仪器组装仪器组装仪器有小气泡逸有小气泡逸有小气泡逸有小气泡逸出出出出当有大量气泡当有大量气泡当有大量气泡当有大量气泡时时时时停止加热停止加热停止加热停止加热自行降温自行降温自行降温自行降温气泡减速逸出,直到最后气泡减速逸出,直到最后气泡减速逸出,直到最后气泡减速逸出,直到最后一个气泡刚欲缩回内管时一个气泡刚欲缩回内管时一个气泡刚欲缩回内管时一个气泡刚欲缩回内管时记下此时温度记下此时温度记下此时温度记下此时温度T TT T即为沸点即为沸点即为沸点即为沸点组装组装仪器仪器加热加热1.什么叫熔点、沸点?什么叫熔点
15、、沸点?2.测定熔沸点的意义是什么?测定熔沸点的意义是什么?(返回)(返回)(返回)(返回)思考题:思考题:思考题:思考题:环己烯的合成环己烯的合成实验目的:实验目的:实验目的:实验目的:实验原理:实验原理:实验原理:实验原理:上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页1.1.学习用质子酸催化醇脱水制备烯烃的方法和原理。学习用质子酸催化醇脱水制备烯烃的方法和原理。2.2.学习蒸馏、液体洗涤、分离等的操作技术学习蒸馏、液体洗涤、分离等的操作技术.主反应:主反应:副反应:副反应:利用共沸原理蒸馏:利用共沸原理蒸馏:环己烯环己烯+H2O 70.8+H2O 70.8(含水(含水10%10%)环己
16、醇环己醇+环己烯环己烯 64.9 64.9(含环己醇(含环己醇30.5%30.5%)环己醇环己醇+H2O 97.08+H2O 97.08(含水(含水80%80%)为了把环己烯(产物)蒸馏出去,控制反应温度宜在(为了把环己烯(产物)蒸馏出去,控制反应温度宜在(83858385),且蒸馏,且蒸馏速度不宜太快。速度不宜太快。药品及物理常数:药品及物理常数:药品及物理常数:药品及物理常数:药品名称分子量用量或理论产量 性状 熔点 沸点 密度水中溶解度 折光率环己醇100.16 9.6g(0.096mol)液态 24161.50.926g/cm3 3.61.465n02285%H3PO497.99 5m
17、l液态饱和NaCl溶液58.44液态无水CaCl2110.98 12g固态5%Na2CO3溶液液态环己烯82.14 45g液态-103.782.980.810g/cm31.445n022上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页仪器装置图仪器装置图注意事项注意事项(返回)(返回)(返回)(返回)实验流程:实验流程:实验流程:实验流程:10ml10ml环己醇环己醇加加5mlH3PO45mlH3PO4加沸石加沸石反 应 分 馏 柱 顶反 应 分 馏 柱 顶温度低于温度低于93 93 分去水层分去水层饱和食盐饱和食盐水洗涤水洗涤分液漏斗分液漏斗摇匀静置摇匀静置12g12g无水无水CaCl2Ca
18、Cl2干燥,静置干燥,静置加沸石,水加沸石,水浴蒸馏浴蒸馏收集收集80858085馏分馏分 分液分液 计算产率计算产率上一页上一页(返回)(返回)(返回)(返回)粗产品 转入梨形瓶注意事项:注意事项:注意事项:注意事项:1.1.加热时要用石棉网,这要使受热均匀。加热时要用石棉网,这要使受热均匀。2.2.环己醇粘度大,取样时先取环己醇,再用同一量筒取磷酸。环己醇粘度大,取样时先取环己醇,再用同一量筒取磷酸。3.3.磷酸有一定的氧化性,加后摇匀,防止反应物被氧化。磷酸有一定的氧化性,加后摇匀,防止反应物被氧化。4.4.用用CaCl2CaCl2干燥,用量不能太大、太小,干燥完全,蒸馏前过滤掉。干燥,
19、用量不能太大、太小,干燥完全,蒸馏前过滤掉。5.5.蒸馏用梨形瓶,水浴加热。蒸馏用梨形瓶,水浴加热。上一页上一页(返回)(返回)(返回)(返回)思考题:思考题:思考题:思考题:1.1.什么叫蒸馏、分馏,各有什么用处?什么叫蒸馏、分馏,各有什么用处?2.2.粗产品分出水层后,加入等体积饱和粗产品分出水层后,加入等体积饱和NaClNaCl溶液,能不能用水代替?溶液,能不能用水代替?3.3.无水无水CaCl2CaCl2可除去哪些杂质?可除去哪些杂质?4.4.最后蒸馏时,可否同最后蒸馏时,可否同CaCl2CaCl2一起加热?一起加热?5.5.为什么脱水用为什么脱水用H3PO4H3PO4而不用而不用H2
20、SO4?H2SO4?仪器装置图仪器装置图仪器装置图仪器装置图(返回)(返回)(返回)(返回)22硝基硝基11,33苯二酚的合成苯二酚的合成实验目的:实验目的:实验目的:实验目的:实验原理:实验原理:实验原理:实验原理:1.了解定位规律的应用,磺化硝化反应的实施。2.训练水蒸气蒸馏的操作技术以及了解水蒸气蒸馏的原理。3.训练用布氏漏斗过滤。上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页 间苯二酚的OH易被氧化,不能直接进行硝化,所以应该采取有效的措施来保护OH。采用先磺化,因为磺酸基的体积较大,又是吸电子基团,是间位定位基,所以它能起到占位、钝化和定位的作用。由于磺酸基的作用使得在硝化时硝基只
21、能进入OH的邻位。硝化完成后,利用磺化可逆,所以水解去掉磺酸基得预期产物。(反应式如下)反应式反应式反应式反应式:上一页上一页(返回)(返回)(返回)(返回)60 30-40 药品及物理常数:药品及物理常数:药品及物理常数:药品及物理常数:药品名称分子量用量或理论产量性状熔点沸点密度水中溶解度折光率间苯二酚110.11 5.5g(0.05mol)粉状109-110280-2811.285147.3g浓硫酸98.08 31.6ml(0.59mol)液体1.84浓硝酸63.01 4ml液体1.42乙醇46.07 10ml液体-117.378.3 0.78931.3616尿素60.06 0.1g液体
22、132.7 分解1.33510022硝基硝基11,33苯二酚苯二酚 155.11 2-2.5g片状晶体 84-85仪器装置图仪器装置图注意事项注意事项上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页(返回)(返回)(返回)(返回)实验流程:实验流程:实验流程:实验流程:5.5g5.5g间苯二酚间苯二酚25ml25ml浓硫酸浓硫酸磺化,温磺化,温度约度约60 60 放置放置15min15min使其充分使其充分磺化磺化冰水浴冰水浴冷却冷却硝化,温度硝化,温度低于低于30 30 放置放置15min15min稀释转移稀释转移水蒸气蒸馏,水蒸气蒸馏,抽滤洗涤,抽干抽滤洗涤,抽干上一页上一页(返回)(返回
23、)(返回)(返回)称重计算产率冷却混酸注意事项:注意事项:注意事项:注意事项:1.1.间苯二酚要充分研细,否则影响磺化。间苯二酚要充分研细,否则影响磺化。2.2.磺化反应为放热反应,故加浓硫酸时要细流加入,并不断搅拌。磺化反应为放热反应,故加浓硫酸时要细流加入,并不断搅拌。3.3.硝化反应前,反应混合物要放在冰水混合物中冷却,然后用滴管一滴一滴加硝化反应前,反应混合物要放在冰水混合物中冷却,然后用滴管一滴一滴加4.4.入,并不断搅拌,使温度入,并不断搅拌,使温度35.35.5.5.转移反应物时应先把稠液移至蒸馏烧瓶中,再加转移反应物时应先把稠液移至蒸馏烧瓶中,再加10g10g碎冰洗烧杯。碎冰洗
24、烧杯。6.6.冷凝时,反应当调节冷凝水的速度,避免产生的固体堵塞冷凝管。冷凝时,反应当调节冷凝水的速度,避免产生的固体堵塞冷凝管。上一页上一页(返回)(返回)(返回)(返回)思考题:思考题:思考题:思考题:本实验的产率较低,大概能做到15%20%,这是为什么?(从各步反应原理和操作来考虑)仪器装置图仪器装置图仪器装置图仪器装置图A:水蒸气发生器 B:安全管 C:液位观察管 D:蒸馏烧瓶 E:T形管 F:水蒸气导管G:旋钮 H:冷凝管 I:接收瓶(返回)(返回)(返回)(返回)正溴丁烷的合成正溴丁烷的合成实验目的:实验目的:实验目的:实验目的:实验原理:实验原理:实验原理:实验原理:1.学习实验
25、室制备卤代烷的原理和方法。2.训练回流、有害气体的吸收、液体的分离、洗涤和干燥技术。上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页 卤代烃是一种很重要的有机合成中间体,因为通过它可以合成许多种有机化合物。在实验室中常用相对应的醇作为原料,使其羟基被卤原子取代而制备卤代烷。例如:本实验。由卤代烃和镁作用制备的格氏试剂在合成中有着重要的作用,可以制备各种常用的醇、羧酸等。(本实验反应式如下)主反应:主反应:HBr +NaHSO4HBr +NaHSO4nC4H9OH +HBrnC4H9OH +HBrH2SO4H2SO4副反应:副反应:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OHH2SO
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 有机化学 实验 CAI
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【a199****6536】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【a199****6536】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。