极端紫外环境超稳定有机材料试验研究_吕秋生.pdf

0引言在深空探测领域，探测器在发射、降落、轨道飞行和地外星体探测过程中要经历复杂恶劣的外部环境，如真空、高低温交变、紫外线辐射、原子氧作用及质子、电子辐照等。在空间因素作用下，有机材料可靠性与寿命在很大程度上取决于其与空间环境的交互作用，其中对有机材料性能影响较大的是空间环境中的强烈紫外辐照。近地空间环境中的紫外线主要来源于太阳辐照1，地球大气层上界外太阳光谱为连续光谱，进入大气后由于大气的吸收作用，削弱了紫外线的辐照强度2，在低地球轨道上紫外线辐射的波长范围在 0.1 0.4 m之间，这是太阳辐照的一小部分。在该波长范围内，辐射提供的总能量约为太阳常数的 8%3，通常采用的太极端紫外环境超稳定有机材料试验研究吕秋生1，张剑飞2，3，4，谈珍2，3，4，李博文2，3，4（1.航空工业西安飞机工业（集团）有限责任公司，西安 710 0 0 0；2.中昊北方涂料工业研究设计院有限公司，兰州 73 0 10 1；3.甘肃省涂料颜料工程技术研究中心，兰州 73 0 10 1；4.甘肃省特种涂料军民融合协同创新中心，兰州 73 0 10 1）摘要：为防止空间环境中强紫外辐照对有机材料造成的破坏，通过实验室环境紫外加速老化，采用色差分析和光泽分析监测了有机材料在紫外老化过程中的颜色变化和光泽变化，考察有机材料化学结构对材料耐紫外环境稳定性影响，优选出一种基于特定结构改性有机硅树脂的有机材料，经历辐照后不发生褪色、粉化、机械性能下降等问题。以此材料进行仿真测试，结果表明所研制的材料在深空极端紫外环境下具有高度稳定性，适用于航天器在空间环境中的标志及标识。关键词：紫外辐照；空间环境；有机材料；航天器；试验研究中图分类号：TQ63 3文献标志码：A文章编号：10 0 7-954 8（2 0 2 3）0 2-0 0 11-0 6Study on Super Stable Organic Materials inExtreme Ultraviolet EnvironmentLYU Qiu-sheng1,ZHANG Jian-fei2,3,4,TAN Zhen2,3,4,LI Bo-wen2,3,4(1.AVIC Xian Aircraft Industry Group Co.,Ltd.,Xian 71 0 0 0 0,China;2.North Paint&Coatings Industry Research and Design Institute Co.,Ltd.of China Haohua,Lanzhou 73 0 10 1,China;3.Gansu Province Coatings and Pigm ents Engineering Technology Research Center,Lanzhou 73 0 10 1,China;4.Gansu Province Military-civilian Integration,Collaboration and Innovation Center for Special Coatings,Lanzhou 73 0 10 1,China)Abstract:In order to prevent the dam age of organic m aterials caused by strong ultraviolet radiation inspace environm ent,the influence of chem ical structure of organic m aterials on the stability of m aterials inultraviolet environm ent was investigated through accelerated ultraviolet aging in laboratory environm ent,colordifference analysis and gloss analysis were used to m onitor the color change and gloss change of organicm aterials in the UV aging process,and a kind of organic m aterial based on silicone resin with specificstructure was selected,which would not fade,pulverize,m echanical properties decline after irradiation.Theresults showed that this m aterial had high stability in extrem e ultraviolet environm ent and was suitable forspacecraft m arking in space environm ent.Key words:ultraviolet radiation;space environm ent;organic m aterials;spacecraft;experim ental investigation收稿日期：20 22-0 3-24作者简介：吕秋生（1978），男，本科，高级工程师，主要从事飞机腐蚀防护研究工作。E-m ail：。通讯作者：张剑飞，E-m ail：zhangjianfeihaohua.chem 。第 2 6 卷 第 2 期2 0 2 3 年2 月MPFExperim ental Research and Application试验研究与应用现代涂料与涂装11阳常数值为 S=（1 3 5 3 2 1）W/m2 4，而在近月空间和月表环境中的大气密度只有地球上的 1/1 0，月球环境的真空度比地球轨道的真空度约高 2 个数量级。在近月轨道空间太阳辐照为 1 3 5 8 W/m2（与地球轨道基本一样，变化不到 1%）5。按照光量子学说，一个光量子的能量如下式所示:E=h =h c/。因此，波长越短的紫外线具有越大的能量。构成涂膜的分子吸收了它的能量而被活化，引起降解或交联等化学变化，成为涂膜开裂和侵蚀等老化的原因6。为解决材料的紫外老化破坏问题，国内外研究者进行了大量工作，如通过低地轨道暴露试验对空间对材料的影响进行评估7；美、俄等国对空间环境中使用的材料如热控涂层等均有深入研究8-10，并形成了相关的标准规范，如 JS C-2 7 2 6 0 E 对标志和标牌的材料提出要求，对于国家及组织标志可采用 S ta rlin e r V in y l 或S c o tc h c a l 2 2 0 聚氯乙烯，但仅限于舱内使用，也可采用L e x a n 聚碳酸酯材料，可短时低地轨道暴露11；针对空间紫外极端环境，设计了真空紫外与热真空循环的模拟检测设备，用于模拟检测12。国内研究机构也对空间用热控涂层等进行了大量研究，开发了 S 9 5 6、S R 1 0 7、S 7 8 1 等品种13-16，对空间紫外对发射率等性能影响进行了研究17-18，亦对有机材料的抗紫外老化性能提升、老化测试仿真模拟、机理分析等进行众多研究工作19-22。但对于国旗标志所要求的的空间环境色彩稳定性，国内外均无研究报道。1试验部分1.1试验原材料羟基树脂，国隆化工、三木化工等；氨基树脂，国隆化工、新华树脂、氰特化学；有机硅树脂，自制；异氰酸酯树脂，拜耳化学；甲基苯基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷等硅氧烷单体，南京经天纬化工、萨恩化学等；-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-氨丙基三甲氧基硅烷、-氨丙基三乙氧基硅烷等硅烷偶联剂，南京经天纬化工、杭州大地化工等；盐酸、N，N-二甲基环己胺、四甲基氢氧化铵、异辛酸锌等化学试剂，上海中泰化学、天津双双化工等；颜填料，汽巴精化、科莱恩化学、南通争妍等；氮甲基吡咯烷酮、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、异丙醇、乙醇、二甲苯等溶剂，兰炼、巴陵石化等；助剂，B Y K 化学等。1.2改性有机硅树脂合成在反应容器中投入配方规定的硅氧烷单体和溶剂，加入控制量的去离子水和催化剂，（8 0 5）下搅拌 1 6 h；降温至 4 0 ，减压蒸出占原料总质量 1 5%3 0%的溶剂，水洗 2 3 次，控制 p H 为 7 8，用分水器分出有机相，减压蒸去溶剂，以丙二醇甲醚醋酸酯稀释至规定固体含量，制成硅醇中间体备用。在反应容器中按配方规定加入按前述方法合成的硅醇中间体，将羟基树脂、溶剂、催化剂投入，升温至（1 3 0 5）保温，1 h 后逐渐升温，以 1 0 /h 的升温速率升温至（1 7 0 5），测试 2 5 0 胶化时间 1 2 0 s 后，降温至（4 0 5）；加入配方规定的有机硅树脂，搅拌均匀，（4 0 5）保温 0.5 h，以混合溶剂稀释至规定固体含量，过滤，制得改性有机硅树脂。1.3涂料制备将配方规定的颜填料、适量树脂、助剂及溶剂投入配料容器中，搅拌均匀后，用砂磨机研磨至细度 3 0 m，测固体含量，用稀释溶剂调整固体含量至配方规定，加入配方规定的其余树脂、助剂及溶剂，高速分散均匀后，以 1 5 0 2 0 0 目筛网过滤，制得涂料样品。1.4涂层制备涂层制备采用丝网印刷工艺。所用设备为 P L-1 2 8 0 H 半自动丝网印刷机，基底材料为厚度 2 5 1 2 5 m 聚酰亚胺薄膜，将需要施涂的涂料样品以配套稀释溶剂稀释至施工黏度，调整刮印角为（6 0 1 0），以3 0 0 目丝网印刷，印后室温放置 5 1 0 m in，有机硅涂层在（2 4 0 1 5）固化 1 0 1 5 m in，聚氨酯涂层在（8 5 5）固化 1 2 0 m in。1.5涂层性能测试1.5.1涂层加速老化试验氙弧和碳弧光源强度高而波长短，适用于涂膜材料加速光老化试验，利于在短时间内研究涂膜的耐紫外性能。在本试验中涂层加速老化试验选择以下两种方式：1）碳弧光源老化参照 A S T M D 5 0 3 1油漆及相关涂料密闭碳弧暴露试验（S ta n d a rd P ra c tic e fo r E n c lo se d C a rb o n-A rc E x p o su re T e sts o f P a in t a n d R e la te d C o a tin g s）进行，所用设备为 S U G A S ta n d a rd U V L o n g-L ife F a d e M e te r 耐光试验机，电压（1 3 5 1 0）V，电流（1 6 2）A。2）氙弧光源老化按 G B/T 1 8 6 5 色漆和清漆 人工气候老化和人工辐射暴露 滤过的氙弧辐射进行，所用设备为 Q-P A N E LQ U V A c c e le ra te d W e a th e rin g T e ste r 老化试验机，采用方法 4 0 0 1 3 0 0 n m 之间的平均辐照度为 6 0W/m2。老化后的性能评估从 3 方面进行，首先为外观评价，观察是否存在明显涂层破坏如起泡、开裂、粉化等，采用目视比色法将老化后试板与未进行老化的试板进第 2 6 卷 第 2 期2 0 2 3 年2 月MPF试验研究与应用E x p e rim e n ta l R e se a rc h a n d A p p lic a tio n现代涂料与涂装1 2行比色，对颜色变化程度参照 G B 2 5 0 用灰色样卡进行评级；其次为色差分析，以 M in o lta C R-3 0 0 色差计测量老化前后试板 L a b 色空间值，分析其变化情况；最后为失光分析，以 R h o p o in t S ta tistic a l N o v o g lo ss 微型多角光泽计测量 6 0 角光泽，按下式分析失光率（%）：失光率=（A0-A1）/A 0 1 0 0，式中：A0为老化前光泽值，A1为老化后光泽值。1.5.2涂层机械性能测试涂层的常规机械性能按如下标准进行测试：G B/T1 7 2 8漆膜、腻子膜干燥时间测定法；G B/T 1 7 3 1漆膜柔韧性测定法；G B/T 1 7 3 2 漆膜耐冲击性测定法；G B/T 9 2 8 6漆膜划格试验。2结果与讨论2.1树脂类型对涂层性能影响基料树脂作为涂层黏结剂和主要组成物，其性能会对整个涂层性能造成很大影响。树脂化学结构设计要使涂层基料树脂体系适应所处环境。表 1 列出主要有机化学键解离能与对应此能量的波长3，可以发现：尽管空间环境中未被大气吸收削弱的短波紫外线的辐射能量占太阳辐照总量比例不大，但辐射的能量强度足以导致大多有机键断裂，从而造成材料破坏。而有机材料抗紫外常用的紫外线吸收剂、自由基稳定剂等小分子助剂23，由于在真空环境下常会导致可凝挥发物增加，因而无法应用。而紫外屏蔽材料一般在可见光波段不透明，会对漆膜颜色造成较大影响，因而材料的基体树脂本身必须具有优异的耐辐照能力。有机硅树脂主链 S iO 键解离能高，有极佳的耐候性和耐高低温性，脂肪族聚氨酯树脂机械性能和耐候性都较好，为优化涂层性能，选择这两种类型的树脂配漆制样，采用碳弧光源老化，按碳弧老化 4 8 h/避光恒温恒湿（相对湿度（5 0 5）%，（2 3 2）2 4 h 为一周期，进行 1 0 周期老化试验，考察不同树脂类型对耐老化性能影响，结果见表 2 和图 1。由表 2 可见，两类涂层老化前后机械性能均能保持稳定。有机硅涂层的机械性能尽管相对较低，但老化后并未进一步下降。从表 2 及图 1 中可见有机硅涂层颜色及光泽变化较小，而聚氨酯涂层光泽下降，颜色也略有变化。从试验结果可见，聚氨酯树脂制备的涂层尽管机械性能优于有机硅树脂，但老化后颜色变化较有机硅更大。对经历不同老化时间的聚氨酯涂层进行红外光谱分析，得到了相应的光谱数据，见图 2 所示。从图 2 可见，波数 1 5 3 0 c m-1及 1 2 8 0 c m-1两个吸收峰归属于聚氨酯树脂中氨酯键（C N）及（N H）的吸收（酰胺带和酰胺带）24，随老化时间延长，这两个位置的吸收呈下降趋势，说明发生了氨酯键的分解。羰基 1 7 0 0 c m-1吸收强度增加，推测原因可能是老化后发生碳链氧化导致羰基含量增加。同时可见，在1 6 3 0 c m-1处吸收呈增长趋势，虽然与羰基 1 7 0 0 c m-1吸收峰部分重合，峰型不明显，但也可据此推断其归属可能为伯胺的 N H 吸收。第 2 6 卷 第 1 期2 0 2 3 年1 月MPF图 1两种涂层老化后色差变化时间/h色差 E0246聚氨酯有机硅0200400600表 1主要聚合物化学键解离能化学键C HC6H5H解离能/（eV mol-1）3.5 4.44.8对应波长/m0.3 6 0.2 80.2 6C6H4C（O）3.90.3 2CC6.30.2 0CO7.7 7.80.1 6C H2C H23.90.3 2C N 3.20.3 9S iO 8.30.1 5S iC H33.10.4 0表 2老化前后性能对比外观耐冲击性（5 0 c m）平整光滑开裂柔韧性/m m4附着力/级3光泽（6 0）/%6 7.2平整光滑，颜色变化4 5 级开裂436 7.4平整光滑平整光滑，颜色变化3 4 级通过通过0.50.5116 5.26 1.1有机硅涂层聚氨酯涂层项目老化前老化后老化前老化后第 2 6 卷 第 2 期2 0 2 3 年2 月MPFExp erim en ta l R esea rc h a n d A p p lic a tio n 试验研究与应用现代涂料与涂装1 3图 2聚氨酯涂层不同老化时间红外光谱波数/c m-1透过率/%50192 h02 0001 8001 6001 2004030607080901001 400480 h384 h碳链的氧化及重排导致分子结构内连续共轭程度增加，共轭 键愈长，激发态分子中 电子的能量与基态分子中 电子的能量之差愈小，-*跃迁的几率愈大，所以共轭 键愈长，其吸收峰波长愈长，颜色愈深25-26。同时由于降解产生了胺、醇等游离助色团，作为供电子基，降低了共轭体系跃迁激发能量，加深了变色程度。有机硅树脂解离一般仅会发生侧链断裂、重排交联及降解，由于有机硅分子体系内不易形成共轭发色团，因此老化后颜色变化较小，同时主链由于主链为S iO 结构，其不易被破坏导致粉化失光，所以在极端紫外环境下其外观稳定性较强，适于做为材料的基体树脂。2.2有机硅树脂结构对性能影响为了改善有机硅树脂的机械性能，以具有柔性链段结构的羟基树脂对其进行改性。为提高改性树脂与有机硅的相容性，通过硅氧烷单体等合成硅醇中间体，再与羟基树脂缩合，以制备的柔性树脂改性有机硅树脂，可以有效提高其柔韧性、耐冲击性等机械性能。硅树脂的性能取决于其结构参数。通过试验对树脂烷硅比（R/S i）、苯基比（P h/R）对硅树脂性能的影响进行了研究，结果如图 3 所示。R/S i 对树脂的干燥性、漆膜柔韧性、耐冲击性、附着力、耐热性等均有影响，随 R/S i 比值变大，漆膜柔韧性、附着力及耐冲击性提升，而干燥速度变慢，耐热性也随之下降。其原因主要在于随 R/S i 比值增加，树脂中 S iO 结构交联程度上升，由于三维网状的 S iO结构性能近似无机物，因而导致涂层柔韧性下降、固化速度和耐温性提高。通过试验，最终确定改性树脂的最佳 R/S i 比值为 1.6 1。P h/R 比值提高有利于改善树脂机械性能及与改性成分的相容性，但苯基含量过高易导致重排过程中形成具有连续共轭结构的发色团，因此最佳 P h/R 比值经试验确定为 0.6 1，树脂相容性及机械性能最佳。2.3国旗材料测试结果2.3.1加速老化测试按工艺要求制成红色、黄色两种材料样片，采用氙弧光源，进行加速老化测试，老化试验时间为 1 0 6 0 h。1）外观评价老化前后涂层的外观变化如图 4 所列。从图 4 可见，老化前后涂层表面无破坏现象，色彩保持一致。2）色相变化红色材料老化过程中 L a b 值变化情况如图 5 所示，在老化初期 b 值随老化时间延长而增大，推测原因为紫外老化引起的树脂材料黄变，但在老化 2 2 0 h 后b 值基本不再明显变化，说明在老化破坏少量不稳定结构后，树脂结构基本不再为老化破坏。a 值和 L 值随老化时间延长呈缓慢下降趋势，可以解释为由于红色颜料的老化降解，造成色相向绿相变化，涂膜明度下降。图 4老化前后涂层照片图 3不同涂料配方性能比较02462.0 11.8 11.6 11.4 11.2 1附着力柔韧性耐冲击性干燥性能耐热性R/S i第 2 6 卷 第 2 期2 0 2 3 年2 月MPF试验研究与应用Experim ental R esearc h and Applic ation现代涂料与涂装a.老化前b.老化后14黄色材料老化过程中 L a b 值变化情况如图 6 所示，其 b 值变化趋势与红色材料相近，在老化初期 b 值随老化时间延长而增大，一段时间后 b 值在一定范围波动。L 值随老化时间延长呈缓慢下降趋势，a 值则呈缓慢上升趋势，其原因是由于颜料品类不同，降解后造成色相变化不同。图 7 为两种颜色材料的色差随老化时间变化情况，从图中可以看出，红色材料色差变化趋势大致是随老化时间延长色差不断增大，而黄色材料在色差增大到一定程度会出现波动状况。这可能是由于有机材料的老化黄变与黄色颜料的降解两个因素的共同作用造成的结果。图 8 为材料老化后的光泽变化，从光泽变化的趋势可以看出，随老化时间的延长，涂层光泽总体呈下降趋势，说明涂层表面会在紫外辐照作用下产生微缺陷、微裂纹，从而造成光泽下降。总体而言，加速老化后材料较老化前色差 E 一般在 3 以下，颜色变化很小，失光也不明显，色彩稳定性较高。3）其他性能老化前后的其他性能变化对比见表 3。通过加速老化试验结果分析可见，所研制的材料具有良好的耐紫外老化性能。2.3.2空间环境仿真模拟测试为验证材料在空间环境中的性能，模拟空间环境极端辐照及真空温变，进行了真空紫外仿真测试试验、真空电离总剂量辐照仿真测试试验及热真空温变循环图 5材料老化后色空间值变化（红色材料）老化后老化前33.3L（暗-明）b（蓝-黄）a（绿-红）33.133.032.933.242.042.342.642.954.654.354.053.754.9图 7材料老化后色差变化老化时间/h1.02004006001 0000.501.52.02.53.03.5800黄色材料红色材料色差 E图 8材料老化后光泽变化时间/h5001 0000黄色材料红色材料光泽（6 0）/%6366图 6材料老化后色空间值变化（黄色材料）第 2 6 卷 第 2 期2 0 2 3 年2 月MPFExperimental Research and Application试验研究与应用现代涂料与涂装老化后a（绿-红）86b（蓝-黄）84777879-101老化前L（暗-明）表 3老化前后性能对比外观耐冲击性（50 cm）平整光滑通过柔韧性/mm1附着力/级1老化失光率/%平整光滑，颜色变化4 级通过112.95平整光滑平整光滑，颜色变化4 级通过通过11114.98红色黄色项目老化前老化后老化前老化后15仿真测试试验。仿真模拟测试试验条件及结果如表 4 所列。从仿真试验结果可以判断，所研制的有机材料具有良好的空间稳定性，可以用于月面等极端紫外空间环境。3结语本文以色差分析和光泽分析监测了有机材料在紫外老化过程中的颜色变化和光泽的变化。对聚氨酯和有机硅两类树脂在紫外老化后的性能变化进行了分析，确定有机硅树脂具有较好的抗老化稳定性。研究了有机硅树脂 R/S i 比、P h/R 比等结构参数对性能影响，通过柔性改性树脂的合成，解决了有机硅树脂柔韧性不足的问题。通过仿真模拟测试验证了所制备有机材料在空间环境中的稳定性，标识材料的色彩有助于提高航天员对于空间标识的辨识度，此类材料研究对于未来载人深空探测及构建太空建筑具有很大意义。参考文献：1 M a tth e w P T h e k a e k a ra.N A S A-T M-X-7 0 6 2 3 so la r e n e rg ym o n ito r insp a c e(S E M IS)R.G re e n b e lt,M a ry la n d,U S A:G o d d a rd S p a c e F lig h t C e n te r,M a rc h 1 9 7 4.2 赵立华，唐其环.太阳辐射试验标准中的太阳光谱分布 J.装备环境工程，2 0 1 7（1 2）：7 3-7 8.3 Jo y c e A D e v e r.N A S A-T M-1 0 3 7 1 1 L o w e a rth o rb ita l a to m ico x y g e na n du ltra v io le tra d ia tio ne ffe c tso np o ly m e rs R.W a sh in g to n,D.C,U S A:N A S A,F e b ru a ry 1 9 9 1.4 陈磊，李飞，任德鹏，等.月面和近月空间环境及其影响J.航天器工程，2 0 1 0（5）：7 6-8 1.5 叶培建，肖福根.月球探测工程中的月球环境问题J.航天器环境工程，2 0 0 6（1）：1-1 1.6 方允之，都绍苹.乳胶漆的耐候性 J.上海涂料，1 9 9 6（2）：1-5.7 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