间断分析法测定生活饮用水中的六价格.pdf
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1、卫生检验与实验研究586:JiangsuJPrevMedVol.34,No.5江苏预防医学2 0 2 3年9 月第34卷第5期间断分析法测定生活饮用水中的六价格陈祝军,秦园,吴梅,朱楠,吕瑞雪张家港市疾病预防控制中心,江苏苏州2 156 0 0摘要:目的建立间断分析法测定生活饮用水中六价格(Cr*)方法,验证该方法适用性。方法将Cra标准系列溶液、标准样品和模拟水样,分别加人处于最佳测定条件间断分析仪中,在酸性溶液中和显色剂作用下生成紫红色配合物,于550 nm进行比色检测;同时运用本法和GB/T5750.6一2 0 2 3二苯碳酰二肼法对10 份模拟水样进行测定。结果在间断分析仪最佳分析条件
2、下,Cr检出限为0.0 0 5mg/L;在0.0 0.5mg/L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999,检出限0.0 0 5mg/L,定量限0.0 15mg/L。低、中、高3个质量浓度加标,平行测定6 次,回收率为9 2.0%9 8.0%,相对标准偏差(RSD)为4.15%7.38%。对质控品(BY400024)测定结果为(0.2 0 2 0.0 0 9)mg/L,在保证值范围内。2 种方法对10 份模拟水样进行测定,测定值差异无统计学意义(Z=-0.93,P=0.35)。结论间断分析法测定生活饮用水中的Cr+,方法自动化程度高、重现性好,可作为生活饮用水中Cr+测定的日常分析方法之一。关
3、键词:生活饮用水;六价格(Cr+);间断分析法中图分类号:R113文献标识码:B文章编号:10 0 6-9 0 7 0(2 0 2 3)0 5-0 58 6-0 320世纪9 0 年代,六价格(Cr6+)被美国环境保护署确定为I类致癌物。研究表明Cr+可以改变人体DNA分子结构,诱发肝、肾毒性损失,与肺癌、鼻咽癌、肠道肿瘤以及胎儿畸形等有关1-2 。因此,Cra*监测是生活饮用水质量监测的重点。目前的检测方法有:二苯碳酰二肼分光光度法34、石墨炉原子吸收光谱法5、荧光光度法6 、离子色谱法7 、电感耦合等离子体原子发射光谱法8-、流动注射法12 、伏安法13 等。这些检测方法存在检测设备昂贵,
4、前处理方法复杂,需要多种设备联用以及使用化学试剂多,存在潜在的环境污染风险等缺点。本文利用全自动尿碘分析仪,建立间断分析法测定生活饮用水中Cr的含量,该法使用试剂少、分析快速、灵敏度高,可满足GB57492022中相关限量要求。1材料与方法1.1材料AutoChem3100Plus全自动尿碘分析仪,默克密理博SimplicityUV超纯水系统。二苯基碳酰二肼(分析纯),丙酮(分析纯),浓硫酸(9 8%,分析纯),重铬酸钾(分析纯),水质Crc+质控品BY400024(坛墨质检科技股份有限公司,有效期内使用)。1.2原理在酸性溶液中,Cr+与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色配合物,在550 nm处有
5、最大吸收峰,可比色定量测定。1.3工作试剂R,显色剂:2 0 mL浓硫酸加人到约150mL去离子水中,冷却后加人2 0 mL丙酮,纯水定容至2 50 mL,混合均匀,稳定期1个月。R,显色剂:0.1g二苯基碳酰二肼加人50 mL丙酮中,混合均匀后移人2 50 mL容量瓶内,加人10 0 mL去离子水,混合均匀,缓慢加人2 0 mL浓硫酸,放置冷却后,纯水定容至250mL,避光保存可以稳定1个月。1.4仪器参考条件样品量:58 0 L;测试量:640L;波长:550 nm;R,显色剂:2 0 L,反应时间:50s;R,显色剂:40 L,反应时间:40 0 s。1.5标准溶液及工作曲线配制称取经1
6、0 5 110 烘至恒量的重铬酸钾(K,Cr,0,)141.4mg,溶于纯水中,定容至50 0 mL,Cr 质量浓度10 0 mg/L。吸取此浓溶液10.0mL于容量瓶中,纯水定容至10 0 mL,配成质量浓度10mg/L的Cr标准储备溶液。或使用有证标准物质。分别加人Cr+标准储备液(10 mg/L)0.0 0、0.2 0、0.50、1.0 0 2.0 0、4.0 0、5.0 0 m L,于10 0 mL容量瓶中加纯水至刻度,得到质量浓度0.0 0、0.0 2、0.0 5、0.10、0.20.0.40.0.50mg/LCr*标准系列溶液。1.6统计分析采用Excel软件整理、计算实验数据,S
7、PSS18.3软件统计分析,检测方法结果比较采用Wilcoxon秩和检验,P0.05为差异有统计学意义。2结果2.1反应条件选择2.1.11R,显色剂反应体积和时间使用Cr+标准储备液配制质量浓度0.5mg/L标准应用液,考察不同体积(5.0、10.0、15.0、2 0.0、2 5.0、30.0 L)R,显色剂及D01:10.13668/j.issn.1006-9070.2023.05.022作者简介:陈祝军(19 7 7 一),男,江苏南通人,主任技师,主要从事理化检验工作JiangsuJPrevMedVol.34,No.5587江苏预防医学2 0 2 3年9 月第34卷第5期R,显色剂2
8、0 L在不同时间(2 0、30、40、50、6 0、7 0 s)对Cr+反应的显色强度影响。结果表明,随着R,显色剂体积增加,反应液吸光度增强,至2 0 L时,吸光度达到最大(见图1a);随着R,显色剂反应时间增加,反应液的吸光度无显著变化(见图1b)。综合考虑,本研究2 0 L为R,显色剂反应体积,反应时间为50 s。2.1.2R2显色剂反应体积和时间使用Cr+标准储备液配制质量浓度0.5mg/L标准应用液,考察不同体积下(2 0、30、40、50、6 0、7 0 L)R,显色剂对Cr+反应的显色强度影响。结果表明,随着R,显色剂反应体积增加,反应液的吸光度增强,至40 L时,吸光度达到最大
9、(见图1c),本研究选择40 L为R,显色剂反应体积。使用Cr+标准储备液配制质量浓度0.1mg/L标准应用液,考察不同时间下(2 0 0、30 0、40 0、50 0、6 0 0、700s)R,显色剂40 L对Cr+反应的显色强度影响。结果表明,随着R,显色剂反应时间延长,反应液的吸光度增强,至40 0 s时,吸光度达到最大(见图1d),本研究选择40 0 s为R,显色剂反应时间。a0.315b0.320.31010.311.50.3100.31090.310.3056(V)0.3050.30350.30520.304.70.3000.300.30320.30520.30420.2950.2
10、9510.290.2900.28910.2850.2851015202530203040506070R1体积(L)R1反应时间(s)0.310md0.35C0.305 20.330.3050.3037(V)Z(V)0.30220.304 20.310.30220.305 60.30590.303 10.3000.30520.30580.29840.290.28150.2950.270.2900.25203040506070200300400500600700R,体积(L)R,反应时间(s)图1显色剂体积、反应时间对吸光度影响2.2标准曲线、检出限及定量限按1.4配制工作曲线,按1.3.2 设置
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