紫外分光光度计期间核查作业指导说明书.doc

紫外分光光度计期间核查作业指导书

1 目标
为使检验试验室分光光度计正常运行，确保检验数据正确、可靠，特制订本方法。
2 范围
适适用于本试验室内部分光光度计期间核查。
3 核查依据：
3.1中国国家计量检定规程（JJG178-）《紫外、可见、近红外分光光度计》
3.2本仪器说明书和软件使用说明
4 核查内容
4.1通用技术标准
（1）仪器应有下列标示： 仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号
（2）外观要求： 仪器各紧固件均应紧固良好，调整旋钮、按键和开关均能正常工作，数字显示清楚完整。
（3）吸收池无裂纹，透光面清洁，无划痕和斑点。
4.2波长示值误差和反复性
利用仪器软件自动扫描。选择650-660nm波长扫描范围，光谱带宽2mm，采样间隔0.1nm，测量方法为“能量”，扫描速度为“中速”，选择能量控制键档次，扫描。依据最大能量所对应波长和656.1nm进行比较。按下式计算。
波长示值误差：△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量平均值；λs：波长标准值)
波长反复性：δλ=λmax-λmin(λmax：三次测量最大值；λmin：三次测量最小值)
4.3噪声
选择工作波段B段500nm作为噪声测量波长。根据软件说明，设置扫描参数为：时间扫描方法，光谱带款2nm，光度测量方法为透射比，参比光束和样品
光束皆为空气空白，调整仪器透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值和最小值之差即为仪器透射比100%噪声；在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值和最小值之差即为仪器透射比0%噪声。
4.4吸收池配套
在仪器所附同一光径吸收池中，装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中，将一个吸收池透射比调整至100%，测量其它各池透射比值，其差值即为吸收池配套性。
5 评定标准见下表
仪器等级
核查内容
技术要求（波长340-900nm）
B级
通用技术标准
见本作业指导书
波长最大许可误差
±1nm
波长反复性
≤0.5nm
透射比100%噪声
≤0.2%
透射比0%噪声
≤0.1%
吸收池配套
0.5%
6 期间核查结果处理
对以上检验结果，应填写“仪器设备期间核查统计”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发觉仪器工作不正常或评定指标未能达成要求要求，应立即通知设备管理员，由设备管理员组织相关人员确定，并组织维修或送检，维修后仪器经检验或检定达成技术性能要求后方能投入使用。
7 期间核查周期
期间核查周期为十二个月，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行。

电子分析天平期间核查作业指导书

1 目标
为使试验室电子分析天平在两次判定时间正常运行，确保检验数据正确、可靠，特制订本方法。
2 范围
适适用于本试验室内部AE-240、AB265-S电子分析天平期间核查。期间核查周期为1年，安排在电子分析天平年度检定周期中间进行。
3 权责
3.1授权气相色谱操作人员根据指导书进行作业，技术责任人有监管职责。
3.2质量责任人审核期间核查结果并负责组织处理核查发觉不符合项目。
4 参考依据
JJG1036-电子天平判定规程
使用在检定合格周期内两台电子分析天平进行仪器间比对。
5 操作步骤
5.1外观及标志检验
仪器设备外观良好，仪器铭签上名称、型号、出编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证等标志齐全。
5.2最大许可误差
将天平调到零位，载荷从零载荷开始逐步地往上加载，直到加到天平最大称量，统计示值Pi1。然后逐步地卸下载荷，直到零载荷为零，并统计示值Pi2，示值误差Pi2 -Pi1，测量点数不少于5点。
5.3反复性检验
将天平调到零位，选择最大载荷80%～100%为试验载荷，将其放在天平上称量，统计下天平加载示值，测量六次，每次测量前可调零，天平反复性等于加载示值最大值和最小值之差。
5.4偏载误差检验
将天平调到零位，选择100g砝码为试验载荷，依次放在图1五个位置，分别统计下天平示值，天平偏载误差等于周围示值和周围示值之差。

1
2
3
4
5

1. 中心
2. 前面
3．后面
4. 左面
5. 右面

图1

图1

6 核查结果判定
6.1仪器设备外观良好、设备标志清楚齐全。
6.2最大许可误差载荷在50g以下应小于等于±0.5mg；在50g～200g范围内应小于等于±1mg。
6.3天平反复性应小于等于最大许可误差。
6.4天平偏载误差应小于等于对应载荷最大许可误差。
7 结果处理
7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，许可继续使用。
7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或判定合格后使用。

标准物质期间核查作业指导书

1 目标
规范标准物质及由标准物质配制而成标准贮备液期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，确保标准物质和标准溶液量值正确、可靠和可溯源性。
2 范围
适适用于对本中心使用标准物质和由标准物质配制而成标准贮备液进行期间核查。
3 职责
3.1 核查人员：负责严格根据本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成标准贮备液进行期间核查，并做好统计。
3.2 管理人员：负责定时参与期间核查，并做好统计。
3.3 检测试验室责任人：负责监督期间核查进行。
4 操作规程
4.1 操作前检验
4.1.1 检验标准物质包装是否完整、是否在使用期内、保留条件是否符合要求。
4.1.2 检验由标准物质配制而成标准贮备液是否在使用期内、保留条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2 核查
4.2.1 从国家标准物质中心等单位购置有证标准物质，在其使用期内根据要求保留。对于未开封，能够免于核查；对于已开封，应检验其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发觉有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好统计。
4.2.2 由标准物质配制而成标准贮备液核查
4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度有证标准样品进行测试，统计结果并和该标准样品证书定值进行比较。
4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查标准贮备液稀释并配制一条
工作曲线，对该已知浓度有证标准样品进行测试，统计结果并和该标准样品证书定值进行比较。
4.3 结果判定
4.3.1 和相比较，若 在不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品损失或污染；若 不在不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或带入了新污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误情况下，比较和值才有意义。
4.3.2 和相比较，若在不确定度范围内，则表示该贮备液示值和实值在许可不确定度范围内，判定该贮备液合格，能够继续使用；若不在不确定度范围内，则表示该贮备液在配制、使用、储存过程中有损失或带入了新污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新贮备液。