科学使用分析结果钕铁硼生产市公开课一等奖百校联赛获奖课件.pptx

钕铁硼生产过程分析结果科学使用分析结果科学使用12月第1页烧结钕铁硼生产工艺流程第2页 熔炼过程分析与质量控制1.原材料成份分析与控制 A.镨钕金属(PrNd)：C0.03;C0.05;Fe;Ce B.金属钕（Nd）（依据GB/T9967-88）C.金属镨（Pr）D.金属镝（Dy）E.镝铁（DyFe）F.金属铽（Tb）G.混合稀土金属（PrNdDy合金）H.金属镧（La）I.金属钆（Gd）第3页 1.原材料成份分析与控制 J.金属铈(Ce)K.钇铁(YFe)L.钬铁（HoFe）M.钆铁（GdFe）N.氧化镝（Dy2O3）稀土杂质、非稀土杂质、碳、氧、氯根等 O.纯铁（Fe）（依据GB698386）C、S、Si、Mn P.金属铝（Al）（依据GB/T1196-93）Q.金属锆（r)海绵锆R.锆铁(ZrFe)S.铌铁（NbFe）（依据GB7737-97）第4页 1.原材料成份分析T.硼铁（BFe）:铝热法0.05%；普硼0.%U.金属钴（Co）金属铜（Cu）金属镓（Ga）金属钛（Ti）原料检测目标：掌握有害成份，了解原料生产过程可能带来元素 配料提供可靠数据第5页碳硫分析，碳熔炼过程 稀土金属，硼铁，纯铁：是碳主要起源 他影响熔炼过程稀土烧损 碳高，造渣多，烧损也多 而且，原料中碳，在熔炼过程只能部分造渣 相当一部分碳存在与合金中 硼铁：辽阳国际硼合金，铁岭博迈特合金 铝热法碳小于0.05%价格高 普硼碳小于0.1%价格低 纯铁棒材：武钢 价格略高 太钢 略廉价 碳含量9-13ppm 第6页碳硫分析，碳烧结过程 假如有机溶剂等，在高温烧结时没有脱出去 烧结钕铁硼磁体碳会增加 假如烧结磁体氧化严重，同时也会碳化 第7页氧氮分析，氧熔炼过程 原料中氧高低，原料表面假如有氧化层 他影响熔炼过程稀土烧损 氧化层多，造渣多，烧损也多氢粉碎过程 氧氮分析数据要看氢碎粉存放时间 该数据会伴随氢碎粉存放，迟缓增加气流磨过程 因为已经是比表面积很大、活性很高合金粉 制样需要在保护舱内完成，不然数据不可靠第8页氧氮分析，氧压型过程 生坯中含有有机溶剂，分析数据意义不大 普通不分析：碳、氧、氮烧结过程 碳氧氮分析数据，是评价烧结磁体主要指标 1.碳能够评价：原料和生产过程 2.氧能够评价：铸片、氢碎粉、气流磨粉 压制过程、烧结过程等 3.氮能够评价：氢碎粉、气流磨生产过程 烧结过程 第9页氢分析稀土金属，大部分有吸氢功效 储氢合金，是稀土功效材料一个分支镨钕、镝铁、钕铁硼烧结磁体氢含量 50-70ppm 高于其它合金5-15ppm氢碎粉脱氢：1.300-600ppm，2.500-900ppm,日本岛津，稀土院柔性氢碎炉 3.700-1200ppm,旋转高效氢粉碎炉 第10页氢分析氢碎粉脱氢：1.300-600ppm：取向度高，2.500-900ppm：高性能钕铁硼，3.700-1200ppm：防氧化性好，大块磁体烧结 脱氢轻易引发磁体裂纹 4.部分脱氢，牺牲部分磁性能，换来磁粉抗氧化性高 在烧结过程会有大量氢脱出，不适合生产 大块磁体-ppm第11页烧损-相关因数以下1.熔炼炉状态 a.密封性，真空度、压升率；b.漏水和油；c.真空泵组状态，抽率2.原料状态 a.杂质含量 b.表皮氧化情况3.保护惰性气体质量：含氧量，水分4.原料放置状态：纯铁和小料为固液态时，加入稀土合金，稀土烧损最少；第12页烧损-相关因数以下5.熔炼温度 a.熔炼最高温度；1400-1550 b.精炼时间；使合金液到达“完全熔清、成份均匀、不和坩埚发生反应-Al c.浇铸温度；1380-15106.铸片厚度-怎样控制 a.合金溶液浇铸速度（单位时间浇出量）b.铜辊转速 c.瀑布宽度（浇铸温度）第13页理想铸片金相第14页我们目标生产出5um柱状晶占以上，没有铁，少有富铁相、急冷非晶、等轴晶、团状富稀土相，柱状晶从自由面穿透到急冷面铸片第15页钕铁硼铸片-500倍金相显微镜照片第16页超厚片金相显微镜照片，1000倍第17页洗炉料超厚有夹杂：200倍金相显微镜第18页铸片金相显微镜1000倍，柱状晶和微晶第19页氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）原料分析A.合金外观、表面、厚度等检测B.检测-C、O、NC.金相分析吸氢：Nd2Fe14B（主相）+Nd（富钕相）+H2-Nd2Fe14BHx+NdHy+Q，普通情况下x=0.4,y=23。脱氢：Nd2Fe14BHx+NdHy-Nd2Fe14B+NdH2。第20页氢粉碎过程分析与安全（简称HD工艺）A.氢气纯度检验-O、N、水分B.氢气在空气中体积浓度在4.075.6之间时 -遇火源就会爆炸C.国 标 号：GB 4962-1985 标准名称：氢气使用安全技术规程 第21页柔性氢碎钕铁硼系统（吸氢和脱氢分开）第22页氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）产品分析吸氢是否充分？脱氢是否到达目标？C分析：经典值 150-300PPMO分析：经典值 1000-1500PPMN分析：经典值 100-200PPMH分析：经典值 600-1200PPM 氢碎粉储存一段时间，氧和氮都会增加 -也就是说，氢碎粉长久储存需要保护第23页氢爆粉第24页氢粉碎后铸片形貌-因为滚动脱氢，已经有许多小颗粒附着在开裂铸片上第25页氢爆后铜辊面形貌第26页气流磨生产过程分析与质量控制气流磨生产过程分析A.氮气分析：氧和水分B.氢碎粉中氧、氮、氢含量分析 C.抗氧化剂分析：熔点、沸点、汽化后固体残留 -尤其现在销售抗氧化剂和润滑剂配方 没有公开，需掌握。对烧结真空度和 烧结毛坯质量有影响 D.磨出粉氧、氮分析 -较难实现，数据准确性低第27页气流磨后合金粉形貌：1000倍第28页气流磨后合金粉形貌：5000倍第29页气流磨生产过程分析与质量控制产品检验：以下几项综合评价粉质量A.磨出速率-评价气流磨工作状态；合金成份：不一样合金成份磨出速度有差异 合金金相：a铁和大柱状晶多，不易磨出 抗氧化剂对磨料影响：加紧磨粉速度 氢粉碎情况：吸氢脱氢不充分B.粒度分布-影响收缩比、磁性能、氧化性等C.超细粉百分比-影响毛坯成份等-稀土较高第30页气流磨生产过程分析与质量控制D.磨出百分比-评价气流磨和合金原料E.筛分汇报-气流磨过程整体评价 控制好，不需要该工序，权衡利弊 没有筛分，冒产生毛坯开花风险F.吐料控制，连续生产，断续生产 对气流磨粉质量影响G.积存于气流磨内结块粉-长久积累住超细粉，检验N可到达2%-0ppm-板结H.回吐料中发觉小铁球J.气流磨给料控制第31页比对粒度分布最有效条件是：两个样品 X50和SMD相等（相近）第32页 X10 X50 X90 SMD VMD X90/X10 1#1.78 4.96 8.75 3.46 5.18 4.922#1.8 4.90 8.48 3.46 5.07 4.71第33页SMD Sauter mean diameter 索太尔平均直径VMD D(4,3)-D(3,2)=VMD-SMD-粒度分布“体积平均径D(4.3)”：是指与该颗粒群颗粒形状相同,总体积(重量)相同,颗粒相同,但粒度均匀一个假想颗粒群粒度。“索太尔平均径D（3.2）”：是指与该颗粒群颗粒形状相同,总体积(重量)相同,总表面积相同，且粒度均匀一个假想颗粒群粒度。面平均粒径。D(4，3)、D(3，2)，那么它们分别是体积平均径、表面积平均径。它们差值越大，粒度分布越宽。与 X90/X10 都能反应粒度分布情况第34页钕铁硼磁场成型过程分析与质量控制第35页钕铁硼磁体烧结过程分析检测毛坯产品分析检测A.高温烧结后磁性能检测B.高温烧结后密度检测C.高温烧结后外观尺寸检验D.高温烧结后：碳、氧、氮分析 磁性能检验，样品要求 1.尺寸 2.温度第36页钕铁硼磁体烧结过程分析检测-磁性能第37页线切割掏取、无心磨磨圆、不一样取样位置第38页样品：10X10，面积、垂度、平行度第39页样品10X10，面积、垂度、平行度、温度1.样品直径测量两个位置，千分尺 有样品不圆，线切割；普通无心磨后样品合格 假如样品不圆，参考直径是 D=(Dmax+Dmin)/2+Dmax)/22.样品端面平整，不然会伤机头，样品易被压碎，影响测量结果，损坏测量线圈等 垫与样品高度相同铜柱，可有效保护样品3.样品没有裂纹等缺点4.样品温度平衡充分，样品内外温度一致 尤其环境温度与测量室温相差较大时，水浴是平衡 第40页42SH退磁曲线：Br=1.308T,Hcj=21.22KOe (BH)max=42.31MGOe,Hk/Hj=0.991第41页N54退磁曲线：Br=1.487T,Hcj=9.191KOe (BH)max=54.26MGOe,Hk/Hj=0.89第42页钕铁硼磁体烧结过程分析检测-磁通计 主要关联量：剩磁、体积第43页第44页46H磁体金相晶粒平均7um第45页46H，1000倍放大，表面腐蚀后金相显微镜第46页N50:有一直径384um气孔 润滑剂有不溶物，占据位置第47页晶粒尺寸8-22um，晶粒太大，磁性能低第48页晶粒长大与正常晶粒金貌第49页N54烧结过程部分孔洞金貌，耐腐蚀性差，密度偏低7.46g/kg第50页理想烧结钕铁硼磁体金貌：晶粒均匀 二次电子相，晶粒尺寸在3-7um之间第51页